C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ получения пара-алкилбензонитрилов
Номер патента: 1705280
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Билькис, Пантелеева, Штейнгарц
МПК: C07C 253/30, C07C 255/50
Метки: пара-алкилбензонитрилов
...испарителе в вакууме водоструйного насоса, Получают 3,51 г продукта реакции, содержащего (по данным ГЖХ) 10 55 997 ь пара-бутилбензонитрила (выход 886на исходный терефталодинитрил),Аналогично были получены и другие пара-алкилбензонитрилы, представленные втаблице.Наряду с пара-алкилбензонитрилом всмеси продуктов содержится 2-алкил,4 дицианбензол (до 14) и бензонитрил (до 2010 ф(,), Поэтому реакционные смеси разделяют методом тонкослойной хроматографиина закрепленном слое (адсорбент - силикагель 140/100 с добавлением 10 гипса повесу, элюент - смесь гексан-диэтиловый 25эфир в соотношении 9:1 по объему). Контроль полноты разделения осуществляют визуально, при облучении высушеннойхроматографической пластинки УФ-светом.Индивидуальные продукты...
Способ получения n-моноалкилзамещенных амидов ароматических сульфокислот
Номер патента: 1705281
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Дмитрикова, Дубина, Марков
МПК: C07C 311/16
Метки: n-моноалкилзамещенных, амидов, ароматических, сульфокислот
...в таблице), 0,015 моль галогеналкила и 0,01 моль хлорного железа. Смесь энергично перемешивают в течение 4-5 ч, нагревают до 40-60 С. После этого охлаждают, обрабатывают 9- ным раствором соляной кислоты, отделяют органический слой. Затем отгоняют растворитель и выделяют й-алкиларилсульфонамид с выходом 82-84 от теоретического.Влияние количества хлорного железа на выход целевого продукта на примере получения пара-толуолсульфонилч-изопропиламида показано в табл, 1(раствори- тель - дихлорэтан.Примеры получения целевых продуктов общей формулы (1) приведены в табл. 2.Строение нового, не известного ранее 2-метил-нитробензолсул ьфонил-й-иэопропиламида подтверждено данными ПМРспектроскопии;прибор - Теза ВЗ(100МГц), 10 р-р в СОС 1 з,...
Способ получения арилсульфонилкарбаматов
Номер патента: 1705282
Опубликовано: 15.01.1992
МПК: C07C 303/40, C07C 311/53
Метки: арилсульфонилкарбаматов
...изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Желательно вести взаимодействие вприсутствии катализатора - 1 рифторуксусной кислоты.Выход арилсульфонилкарбаматов составляет 40-75 фЯ в расчете на взятый в реакцию и 85-95 в расчете на вступивший вреакцию арилсульфонилхлорид,Предложенный способ отличается простотой, технологичностью, основан на использовании несложных полупродуктов, чтопозволит сделать сульфонилкарбаматывполне доступными веществами и исключить труднодоступные сульфонилизоцианаты,Сущность изобретения иллюстрируетсяследующими и римерами.П р и м е р 1, Получение М-(2-хлорбензолсульфонил)-этилкарбамата.К суспензии 0,243 г(3...
Способ получения 1, 1, 1-трифтор-2, 2-дихлорэтана
Номер патента: 1706385
Опубликовано: 15.01.1992
МПК: C07C 17/08, C07C 19/08
Метки: 1-трифтор-2, 2-дихлорэтана
...Г 9СГ,-СНС 1 15,9СС 1=СС 1 Е+СС 1 ГСНС 1 5,7С,С 1,б 4 0Превращение С С 1, "6, выходСГСНС4 М, выход побочных продуктов 251.П р и м е р 3. Используя катализатор примера 2, аппараты примера 1,температуру реакции 340 С и давлениенемного выше атмосферного, подают0,949 моль/ч СС 1 и 9,/25 моль/ч НР.Процесс ведут 1 ч, получают 153 гпродукта реакции, имеющего следующий молярный состав,Ф:СГ 5 - СНС 1 Р4,8СРз - СНС 1 г 14 8СС 1 =СС 1 Г+СС 1 Г- СНС 1 7,4с,с 1 71,0(г (,).(1 г 51-. и выход поо)(нык прд /к тг в 162,П р и и е р 4 А. 340 г трифт )Пилаало) иния, содержащего 801 гамма-А 11:)5имеюще го площадь лове рх нос ти 18 и /г,пропитали первый раэ раствором, полученным растворением 52,3 г Сгс 1 х)(6 Н 0 в 58 ил дистиллированной воды,10Процесс...
Способ получения замещенных производных амина или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1706386
Опубликовано: 15.01.1992
МПК: C07C 271/10, C07C 333/04, C07D 213/53 ...
Метки: амина, замещенных, кислотно-аддитивных, производных, солей
...ц;идрат (0,38 Р мл,8 ммоль), смь сь нагревают в течение2 ц при кипячении с обратным холодильником в струе азота. Реакционнуюсмесь охлаждают и концемтрируют припониженном давгечии, К остатку добавляют хлороформ и затем нерастворимыевещества удаляют. Матоцную жидкостьконцентрируют при пониженном давленииНеочищенный продукт, полученный такимобразом, оцищают с помощью хроматографии на колонке (силикагель 25 г,элюент - метанол:конц. аммиачная вода40:1 получая свободное основание(658 мг, 81,7, бесцветное маслянистое вещество).Данное свободное основание обрабатывают при охлаждении льдом метанолом, насыщенным хлористым водородом,получая продукт 93 (867 мг, бесцветный порошок, свободное основание),ТСХ (силикагель, метанол:конц. аммиачная...
Способ получения метана
Номер патента: 1707013
Опубликовано: 23.01.1992
Авторы: Асхабова, Лунин, Хаджиев, Чагаева
МПК: C07C 9/04, C10G 47/02
Метки: метана
...является увеличен;, сеэекгР ости метэнсобразооания,Пэстаоле гоэра;,ель,гост гается тем, чтоГЗ".":, ГР Г,Э, ;."ЭРО КЭТдпЗЭТОРЭ ИС:,;,т г,р. терм этэлл, дов 2 гГ 1 352 г Со.П,сдл;., эемыспособ отличается от изо-.ст ого тем, ч;о о ка Рстое катализаторасп:;ьзуют гидрды нтерметэллидов. в част с "т 2 гМ плп 2 гСоо процесс гидро. 40гэзпфкации тяжелого нефтяного сырьяпроводят о относительно мягких услооиях -т;.глгсрэтуре 450-500-С и давлении 45-55эт,45Сущность способа заключается в том, что сырье - тяжелый нефтяной остаток смешглоэют с гидридом интерметэллида 2 гй ли 2 гСо, эту смесь загружают о реактор и г 1 ро" едят гдрогэзпфикацию при темпера 1, ре 50-500 С и давлении водорода 45-55 эт. Г 1 слученный гэз состоит из водорода и глРтанаВцбор...
Способ получения n-ацил(с -с ) -аминокислот
Номер патента: 1707014
Опубликовано: 23.01.1992
Авторы: Бакасова, Беликов, Кочетков, Урмамбетова
МПК: C07C 227/18, C07C 229/06
Метки: n-ацил(с, аминокислот
...Н 20 и при перемешивании при 40 С добавляют 4,2 г (0,01 м) 3,5-динитрофеилового эфира пальмитиновой кислоты в 30 мл диоксана, Затем по каплям добавляют 1,6 мл (0,011 м) триэтиламина, перемешивают 4 ч, подкисляют 3 чНС до 3 - 4, Осадок промывают водой и сушат на воздухе. Вес 3,55 г (92 ., от теории). Т.пл, 76-77 С.П р и л е р 3 (сравнитепьный). Реакцию проводят аналогично прилеру 1 или 2, но добавляют 1,3 мл (0.009 м) триэтилаллина. После стандартной обработки получают 2,9 г (74,5 от теории) целевого продукта, Т,пл, 74-75 ОС.Приме ствляют в услови ,но р ы 4-22. Реакцию осущеях, указанных в примере 1варьируот аминокислоту и нитрофениловый э ир в качестве ацилирующего агента.Выходы продуктов и их физико-химическиепокаэдтели приведены в...
Карбамоильные производные алканоламинов, в качестве регуляторов роста растений
Номер патента: 1707015
Опубликовано: 23.01.1992
Авторы: Баскаков, Борисова, Бочарова, Бутенко, Грабарник, Жирмунская, Константинов, Кулаева, Недельченко, Овсянникова, Орлов, Орлова, Симонов, Скляр, Соколов, Тащи, Трунова, Чимишкян, Шакирова, Шанбанович, Шаповалов, Шевелуха
МПК: A01N 47/12, C07C 271/48
Метки: алканоламинов, карбамоильные, качестве, производные, растений, регуляторов, роста
...7, Высокую цитокининовую активность соединение 1 показывает в различных биохимических реакциях, характерных для веществ цитокининового действия, описанных в примерах 7 и 8.При изучении влияния соединения 1 на активность нитратредуктазы работа выполнена на изолированных зародышах куколя (Ацгозсегпгпа ц 1 йэ 9 о, 2).Семена замачивают на 12 ч в чашках Петри на дистиллированной воде при 30 С в темноте. Затем иэ семян изолируют зародыши и инкубируют их на воде, на растворах разных концентраций аналога природного цитокинина - 6-бензилэлинопурина и соединения 1. Зародыши инкубируют в темноте при 30 С в течение 18 ч, По окончании инкубации их фиксируют при - 70 С.Активность нитрэтредуктазы определя. ют о системе 1 и ч 1 сго по методу Ивенса и...
Способ получения производных карбоновых кислот
Номер патента: 1708156
Опубликовано: 23.01.1992
Авторы: Ханс-Петер, Ханс-Фридер, Эрнст-Христиан
МПК: C07C 233/51, C07C 255/32, C07C 309/29 ...
Метки: карбоновых, кислот, производных
...1 н,раствора гидроокиси калия и 55 млэтилового спирта, перемешивают в течение6 ч при 40 С. Затем реакционный растворосветаяют углем, подкисляют прибавлением 23 мл 1 н.раствора соляной кислоты, разбавляют водой, после. выделившееся -восадок маслообразное вещество растворяют в зтиловом эфире уксусной кислоты. Раствор продукта в этиловом эфире уксуснойкислоты сушат и упариваат, Остаток растиранием под лигроином доводят до кристаллизации. Выход: 26 г (70 оттеоретического) 7-(4-хлорфенил)-2.Ц 4-метилфенил)-сульфониламино).гептановойкислоты, температура плавления которойсоставляет 88 - 90 С.По аналогии с описанным в пунктах б ие из гидрохлорида этилового эфира 7-(4-.хлорфенил)-2-аминогептановой кислоты иметансульфонилхлорида получают следующие...
Способ получения 2, 4-динитротолуола
Номер патента: 1708157
Опубликовано: 23.01.1992
Авторы: Жан-Мишель, Клод, Мишель
МПК: C07C 201/08, C07C 205/06
Метки: 4-динитротолуола
...С 1 оР 1 в), 2,1 г (15 моль) пара-нитротолуола, 1 г (16,1 моль) 100 О-ной азотной кислоты. Смесь выдерживают при перемешивании в течение 4 ч при 60 С.Результирующую смесь отфильтровывают, фильтрат промывают водой, 1708157толуола; ВТ - селективность 2,4-динитротолуола (ДНТ),П р и мр 6. В трехгорлую колбу емкостью 100 см, снабженную центральной мешалкой и холодильником (снабженным счетчиком пузырьков), вводят при 25 С 7,63 г торгового фосфатированного диоксида кремния (более известного под своим названием "Катализатор ИОР"), предварительно высушенного в течение 4 ч при 220 С нэ воздухе, состава 8 02(Р 205) Н 20-26 И 1/13, 6 смз перфордекалина (Пфд) (С 1 ора), 2 74 т(20 ммопа) пара-иитротолуола (ПНТ) й 1,29 г (0,84 см, 21,4 ммоль)...
Дихлорметилацетилены как промежуточные продукты для получения 1-хлор-1-алкинилциклопропанов и способ их получения
Номер патента: 1131174
Опубликовано: 30.01.1992
Авторы: Долгий, Нефедов, Шаврин
МПК: C07C 17/18, C07C 21/22
Метки: 1-хлор-1-алкинилциклопропанов, дихлорметилацетилены, продукты, промежуточные
...перемешивают еще 1,5 ц при10-15 ОС и пропускают церез слой нейтральной АТО. К полученному раствору 1-оксо-циклопропилпропина при температуре (-30)-(-20) С прибавляют Й 7 г (0,23 моля) РС 1, Через 10-15 мин реакционную массу прио-20 С нейтрализуют 110-150 г безводного ИаНСО. Затем выдерживают2 М ч при 0-5 С, отфильтровывают иостаток тщательно промывают СНС 1Фильтрат и промывной раствор обьединяют, промывают насыщенным раствором БаНСО и водой, сушат СаСТ иупаривают, Из остатка перегонкой выделяют 22,3 г 3,3-дихлор-циклопропилпропина. Выход 60, т, кип,82-83 С/23 мм рт,ст п 1,5155.Я,+ 1,191 З.Найдено,й: С Й 8,2 й, Н 3,91;С 1 47,1.Вычислено,: С 18,36 е Н 1,06С 1 7,58.ИК спектр ( , см ); 2210 с(С=С),3010 сл. (СН в цикло-СуН). СпектрПИР...
Способ получения стирола
Номер патента: 1708808
Опубликовано: 30.01.1992
Авторы: Белокуров, Васильев, Гиззатуллин, Закирова, Мельников, Мышкин, Петухов
МПК: C07C 15/46
Метки: стирола
...фракцию, содержащую 75 мас.ь метилфенилкарбинола и 24,9 мас.ь ацетофенона. Дегидратацию ведут при 808скорости подачи сырья и воды 44 мл/ч,температура 300 С.В скруббер подают водный раствор51 аСП при рН 8,5. Опыт ведут в течение 2 ч, после чего отбирают из отстойника масляный слой и анализируютего хроматографическим методом насодержание гексеналя и органичеСкихкислот, Масляный слой содержитмас,Ф:стирол 57,98; ацетофенон 32,68;, метилфенилкарбинол 8,24.Результаты опыта представлены втабл.1.П р и м е р 2-6. Опыты ведут в условиях примера 1 с той лишь разницей,что в скруббер подают водный растворБа СОс разным содержанием соединениймолибдена, выдерживая при этом рН2 О равным 8,5Результаты опытов представлены втабл.1.П р и м е р ы 7-10. Опыты...
Способ получения дикалиевой соли 1, 3-динитро-1, 3 диазапропана
Номер патента: 1708809
Опубликовано: 30.01.1992
Авторы: Баринова, Еременко, Федоров
МПК: C07C 243/02
Метки: 3-динитро-1, диазапропана, дикалиевой, соли
...при 18-30 С,Эти условия повышают выход целевогопродукта с 48 до 933 при сокращениив 2 раза числа стадий и исключениитоксичного ксилола. 1Цель изобретения - упрощение процесса и расширение сырьевой базы.Согласно предлагаемому способу целевой продукт получают обработкой нитраминопроизводного гидроокисью калия причем в кацестве нитраминопроизводного используют диацетат 2,4,6-тринитро,4,6- триазагептанлиола,7 и процесс ведут при 18-30 С в средеФормула изобретения 30 Составнзгпь Н,НарышковаТехред Л.Кравчук Корректор Н,Ревская Редактор Л,Веселовская е эЗаказ М 31 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская иаб. д. 4/5Производственно-издательский комбинат...
Солянокислые соли эфиров гуанидинэнантовой кислоты в качестве гидрофобных анионообменников
Номер патента: 1708810
Опубликовано: 30.01.1992
Авторы: Ампилогова, Богаткин, Караван, Никифоров
МПК: C07C 279/02, C07C 279/14
Метки: анионообменников, гидрофобных, гуанидинэнантовой, качестве, кислоты, соли, солянокислые, эфиров
...препараты высокойстепени чистоты, Для получения аналитически чистых образцов первоначально вы-;деленные препараты достаточно прокипятить с диэтиловрм эфиром для удаления следов исходного спирта, Тозилаты эфиров гуанидинкарбоновых кислотнерастворимы в диэтиловом эфире.П р и м е р 1. Тозилат цетиловогоэФира 7-гуанидинэнантовой кислотыСмесь 7,8 г (0,022 моль) тозилата7-гуанидинэнантовой кислоты, 6 г(0,025 моль) цетилового спирта, 0,1 ги-толуолсульфокислоты в 40 мл и-ксилола кипятят в колбе с ловушкой ДинаСтарка до полного растворения исходного тозилата, Выпавший при охлаждении осадок отфильтровывают, кипятятс 50 мл диэтилового эфира для удаления цетилового спирта, Получают 12,2 г(95"ь) тозилата цетилового эфира 7-гуанидинэнантовой...
Способ получения с -с -алкилового эфира 4-хлор-3-(с с )-алкокси-2е-бутеновой кислоты
Номер патента: 1709903
Опубликовано: 30.01.1992
Автор: Лоран
МПК: C07C 67/00, C07C 69/734
Метки: 4-хлор-3-(с, алкилового, алкокси-2е-бутеновой, кислоты, эфира
...гидроокисиНатрия 75 мин и 32,1 г водного 104-ного раствора хлорида натрия 10 мин,1 олуол выпаривают. Остаток перегоняют при давлении 2 мбар при 78 "80 СПолучают 80,6 г (88,5 ь) целевогопродукта при степени чистоты 99,845 1709903 6П р и м е р 3, Пропиловый эфир бутенЕ-овой кислоты) и избыточный4-хлоР-пРопоксибУтенЕ-овой кисло, дибУтилсУльфит смешивают с 110,2 гты. (120 ил) толуола. Органическую фазу206,6 г (0,47 моль) 3 р-ной см и промывают 69,8 г водной 163-ной со 5г4-хлорацетоацетилхлорида в метилен- лянои кислоты 30 мин, 32,1 водногохлориде охлаждают до -10 С. Затем 10-ного раствора хлорида натриядобавляют в атмосфере азота 192 3 г 10 мин, 134 г водного 10-ного раст(3,2 моль) пропанола 30 мин, а затем вора гидроокиси натрия 75 мин и83...
Способ получения производных гидроксамовой кислоты
Номер патента: 1709904
Опубликовано: 30.01.1992
МПК: C07C 259/06
Метки: гидроксамовой, кислоты, производных
...весным углем, профильтровывают черезСмесь перемешивают в течение ещ 1 е фильтр Кайфло и отпаривают. Остаток0,5 ч, добавляют в нее 25 мл уксусно перегоняют под пониженным давлением.го ангидрида и перемешивают в течение Получают целевой продукт с21 ч и отпаривают. Остаток растворя- т,кип, 130-135 С при остаточном дав"ют в 300 мл диэтилового эфира, промы- лении 1 О мм рт.ст.вают 2 порциями по 250 мл водь, на" Б), 1-Дибромметил-(4"фторфеноксыщенным водным раствором бикарбоната 20 си)-бензол,натрия и насыщенным водным раствором Смесь 9,0 г продукта стадии А ихлорида натрия, высушивают над суль,45 Ы-бромсукцинимида (ИВБ) вфатом магния и отпаривают. Получают 100 мл четыреххлористого углеродаМЯ-диацетиловое производное, которое кипятят с...
Способ получения 1-хлор-1-алкинилциклопропанов
Номер патента: 1100816
Опубликовано: 30.01.1992
Авторы: Долгий, Нефедов, Шаврин
МПК: C07C 17/28, C07C 23/04
Метки: 1-хлор-1-алкинилциклопропанов
...в 10-15-кратном мольном избытке олеЬина, щелочи и каталитддческого количества ТЭБА в среде хлористого метилена как растворителя, 40 После окончания добавления дихлорида смесь.перемешивают около 30 мин, Ьильтруют через силикагель и,соеди. нения Ьормулы (1) выделяют из фильт, Рата пеРегонкой, Выход целевого про дукта составляет 35-80% и определяется в основном реакционной способностью олеЬина.Используемые в качестве исходных соединений дихлорметддхдацетилены в Грддсутсттдии щелочи образудот новый тип высокореакциопноспособных карбенов Аорытвы РС=ССО.:Д, которые при ввеи" мотдейдствд,дд с олеЬддддадддд образуют соединения формулы (1). Получение карбена иэ пихлорнда тд приведенных услодиндх не являлось отдетдитдддьп, так какпрнцдтки...
Способ получения (s)-(+)-2-хлор-или (r)-(-)-2-хлороктана
Номер патента: 1710539
Опубликовано: 07.02.1992
Авторы: Бундель, Курц, Матвеева, Соловьева, Яловская
МПК: C07C 17/16, C07C 19/02
Метки: r)-(-)-2-хлороктана, s)-(+)-2-хлор-или
...комплексообразующего реагента используют трихлорацетонитрил, предлагается другаяпоследовательность операций, а именно: ктрифенилфосфину в ацетонитриле или хлористом метилене прибавляют трихлоацетонитрил, кипятят реакционную массу иприбавляют октан-ол при .молярномсоотношении трифенилфосфин: трихлорацетонитрил; октан-ол, равном (1,753):(0,75 - 1,5):1.Кипячение смеси трифенилфосфина итрихлорацетонитрила приводит к образова-.нию комплекса, что в дальнейшем позволяет получить продукт с большим выходом зато же время реакции.Взаимодействие комплекса с октан. олом осуществляется в мягких условиях, чтообеспечивает получение продуктов с высокой степенью оптической чистоты,При количестве молей трифенилфосфина и трихлорацетонитрила на 1 моль...
3-хлорметилпирен в качестве промежуточного продукта для синтеза 3-пиренальдегида, 3-винилоксиметилпирена, 3 аллилоксиметилпирена, 3-метакрилоилоксиметилпирена
Номер патента: 1710540
Опубликовано: 07.02.1992
МПК: C07C 25/22, C07C 41/08, C07C 43/162 ...
Метки: 3-винилоксиметилпирена, 3-метакрилоилоксиметилпирена, 3-пиренальдегида, 3-хлорметилпирен, аллилоксиметилпирена, качестве, продукта, промежуточного, синтеза
...при д= 4,92 м.д. в видесинглета. 50П р и м е р 2. Получение 3-пиренальдегида иэ 3-хлорметилпирена.Смесь из 25,0 г (0,1 моль) 3-хлорметилпирена и раствор 15,5 г (0,11 моль) уротропина в 100 мл хлороформа нагревают в 55колбе до кипения с обратным холодильником в течение 4 ч. После охлаждения обильный осадок отделяют, промывают дважды хлороформом по 30 мл и сушат, Для получения альдегида уротропиновую соль кипятят0,5 ч в 200 мл 80%-ной уксусной кислоты.Горячий раствор фильтруют и к фильтратуприбавляют несколько капель воды до слабого помутнения раствора. Образовавшийся кристаллический осадок отделяют исушат на воздухе, Альдегид дважды пере-кристаллизовывают из спирта. Получают ярко-желтые длинные иглы с т.пл. 126 С свыходом 17,3 г(75 о )...
Способ очистки фенола
Номер патента: 1710541
Опубликовано: 07.02.1992
МПК: C07C 37/74, C07C 39/04
Метки: фенола
...фенола при ректификации с водой в режиме азеотропной ректификации.Цель изобретения - повышение качества фенола.Цель достигается тем, что исходный фенол подвергают первичной ректификации в двух последовательно располо женных колоннах на две фракции присоотношении первой и второй фракций 1:(1-4) и на кубовый продукт, при этом первую фракцию с повышенным содержанием примесей подвергают повторной дистилляции в 3-й колонне с от бором дистиллята, который. расслаивают на водный и органический слой, содержащий примеси, его выводят из системы, а водный возвращают на орошение 3-й колонны, При этом кубовый продукт 3-й колонны, содержащий воду и фенол в соотношении (О, 15-2): 1, смешивают с второй Фракцией первичной ректификации и подвергают...
Способ выделения фенолов из продуктов переработки каменноугольных смол
Номер патента: 1710542
Опубликовано: 07.02.1992
Авторы: Бессараб, Савиных, Семенов, Стахина, Томсон
МПК: B01D 3/36, C07C 39/04
Метки: выделения, каменноугольных, переработки, продуктов, смол, фенолов
...повышению выходацелевого продукта.При снижении температуры ниже 95 С 25отгон фенолов прекращается, нагреваниевыше 100 С после отгона фенолов не приво- .дит к их дополнительному отгону,Изменение соотношения толуол:водаприводит к отгону избытка воды или толуола, не влияя на выход фенолов, так как тройной азеотроп фенолы: вода . толуолполучается только при соотношении вода:толуол 1:2,35Выделение фенолов по прототипу требует более высоких температур, применения острого пара и дает значительно меньший выход фенолов.Изобретение иллюстрируется следую щими примерами.П р и м е р 1, 70 г генераторной смолы состава, указанного выше, помещают в круглодонную колбу, добавляют при перемешивании 20 г толуола, затем 10 г воды, 45 убирают мешалку,...
3, 3-ди-(3, 5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)-1, 1-диадамантил, проявляющий антиокислительные свойства в реакциях термоокислительной деструкции углеводородов
Номер патента: 1710543
Опубликовано: 07.02.1992
Авторы: Заседателев, Ковалев, Шокова
МПК: C07C 35/21, C07C 39/17, C08K 5/13 ...
Метки: 1-диадамантил, 3-ди-(3, 5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)-1, антиокислительные, деструкции, проявляющий, реакциях, свойства, термоокислительной, углеводородов
...потенциальным антиоксиго, т.пл. 27Спектр 1 зС ЯМР (д, м.д.; СОСз; ТМС): дантом, превосходящим по длительности 29,59(СН), 30,46(СН )34,54 (С), 34,63(СН 2) 20 действия эталонные промышленные фе,65 (С), 36,80 (СН 2), 3778(СН 2), 42,74(СН 2), нольные антиоксиданты, в том числе ир а,34(СН=), 134,74(С=), 141,77(С=), нокс 1010, и может найти применение 151,18(С=). народном хозяйстве в качестве стабилиза- Найденов: С 84,85; Н 10,02. тора-антиоксиданта для широкого круга уг 25 леводородов и материалов на их основе. С 48 Н 70 О 2 Вычислено,ф С 84,96; Н 10,32. У+678(масс-спектрометрически), Ф о р мул а из о бр е те н и я Синтезированное соединение ШКФ-414 изучено на проявление им антиокисли- З,З-Ди-(3,5-ди-трет-бутил-гидроксиф тельной...
Способ очистки 2, 2-диметокси-2-фенилацетофенона
Номер патента: 1710544
Опубликовано: 07.02.1992
Авторы: Весоловский, Тучапский, Шур
МПК: C07C 49/35
Метки: 2-диметокси-2-фенилацетофенона
...воды(1:1) при 7 Си сушат в вакууме при 40 С. ки летучих в вакууме реакционная масса Получают 7,59 г(76%)2,2-диметоксифениодолжна иметь рН 5. После сушки при ком- лацетофенона с т,пл. 64,0 С, Ямакс = 338 натнойтемпературе втечение 24 ч получают (метанол). Анализ продукта методом тонко г технического 2,2-диметокси-фенила слойной хроматографии свидетельствует об цетофенона. отсутствии бензила, Проба продукта раствоП р и и е р 2 (сравнительный, по прото- ряется в метаноле без остатка.типу). П р и м е р 5. 10 г технического 2,2-ди 10 г технического 2,2-диметокси-Фе- метокси-фенилацетофенона, полученного нилацетофенона, полученного по примеру 50 по примеру 1, растворяют в смеси 2 мл ме, растворяют в 16 мл изопропанола и в танолэ и 6 мл...
Способ получения эфиров 2, 5-диоксогексан-3, 4-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 1710545
Опубликовано: 07.02.1992
Авторы: Лизунова, Никишин, Элинсон
МПК: C07C 69/34, C25B 3/10
Метки: 4-дикарбоновой, 5-диоксогексан-3, кислоты, эфиров
...материалов могутбыть использованы любые высокостойкиеанодные материалы.45В качестве катода могут быть использованы Рт, Ре.Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с высоким выходом -74 - 95% 50Существенное отличие предлагаемогоспособа заключается в использовании в качестве растворителя для проведения электролиза ацетона, что позволяет резкоувеличить концентрацию промежуточного 55С-аниона по сравнению с 0-анионом в амбидентном промежуточном анионе эфираацетоуксусной кислоты, образующемся накатоде и в результате значительно улучшитьселективность процесса в целом. Ранее ацетон не использовался в качестве растворителя для проведения электролиза С-Н кислот, и его особое свойство стабилизации С-аниона по сравнению с 0-...
Способ получения смеси 3и 4-нитро-о-ксилолов с преимущественным содержанием 4-нитро-о-ксилола
Номер патента: 1710546
Опубликовано: 07.02.1992
Авторы: Денисенко, Наги, Шубин, Юдина
МПК: C07C 201/08, C07C 205/06
Метки: 4-нитро-о-ксилола, 4-нитро-о-ксилолов, преимущественным, смеси, содержанием
...4 при комнатной температуре добавляют при интенсивном перемешивании 0,42 г дымящей азотной кислоты (д = 1,5), а затем раствор 0,43 г о-кеилола в 2 мл СС 4, перемешивают в течение 2 ч при 25 С, отфильтровывают АхОз/Сц 304, промывают 100 мл СНОЗ, Фильтрат нейтрализуют углекислым натрием и анализируют методами ВЭЖХ и ГЖХ, Выход смеси нитро-о-ксилолов 0,4 г (65). Примеры 1-30 проводят аналогично примеру 1 с изменением параметров, указанных в таблице.1710546 Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить содержание 4-нитро-оксилола в его смеси с 3-нитро-о-ксилолом при получении смеси удобным и технологичным способом. а-ксилола концентрированной азотной кислотой при повышенной температуре в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и й...
Способ получения n-алкиланилинов
Номер патента: 1710547
Опубликовано: 07.02.1992
Авторы: Иванов, Полищук, Шапиро
МПК: C07C 209/18, C07C 211/48
Метки: n-алкиланилинов
...формулы Составитель Л. Иоффе Редактор Е. Хорина Техред М.Моргентал Корректор М. ДемчиЗаказ 310 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 П р и м е р 1, Получение й-этиланилина, 9,3 г (0,1 моль) анилина в 100 мл этанола кипятят на водяной бане над Й/Ве в течение 3,5 ч при рН 9, достигаемом прибавлением МаОН. Смесь фильтруют. К катализатору прибавляют 100 мл этанола и нагревают до кипения, После охлаждения катализатор отфильтровывают и несколько раз промывают спиртом, Фильтраты и промывной спирт обьединяют и перегоняют на колонке Вигре, Выход продукта 10,4 г(86),Примеры...
Способ получения 2-(2-циклопентен-1-ил или 2-циклогексен-1 ил)-анилина
Номер патента: 1710548
Опубликовано: 07.02.1992
Авторы: Козликовский, Кощий, Мышко
МПК: C07C 209/68, C07C 211/47
Метки: 2-(2-циклопентен-1-ил, 2-циклогексен-1, ил)-анилина
...автоклав азотом, доводят давление азота в автоклаве до 10 атм, поднимают температуру реакционной массы до температуры реакции и выдерживают при перемешивании заданное время. При этом а нилин и гидрохлорид анилинаберут в соотношении (1 0 - 15):1, процесс проводят. при 170 - 180 С в течение 1,0 - 1,5 ч.5 Реакционную массу растворяют в диэтиловом эфире, подщелачивают 10%-ным раствором КОН. Эфирный слой отделяют, ащелочную вытяжку дважды экстрагируютэфиром. Эфирные вытяжки объединяют, су 10 шат над КОН, отгоняют эфир и не вступивший в реакцию анилин. Остаток послеотгонки представляет собой практическичистый о-циклоалкениланилин, который дополнительно очищают перегонкой в вакуу 15 ме.Температура кипения 2-(2-циклопентен-ил)-анилина 117-118...
Способ получения смеси полифениленполиметиленполиаминов
Номер патента: 1710549
Опубликовано: 07.02.1992
Авторы: Константинов, Кормушечкина, Курченко, Манасин
МПК: C07C 209/76, C07C 211/50
Метки: полифениленполиметиленполиаминов, смеси
...15 мин нагревают до 90 - 95 С и перемешивают при этой температуре в течение 3 ч, Затем массу нейтрализуют 11 г 40 -ного раствора йаОН, отделяют водный слой от органического, промывают органический слой 120 мл воды и отгоняют иэ него под вакуумом избыточный анилин и остаточную воду. Получают 172 г смеси полифениленполиметиленполиаминое, содержащей 60 ф МДА, с иэомерным составом, мас, 4,4-МДА 70, 2,4-МДА 29,5, 2,2-МДА 0,5, Выход по формальдегиду количественный.П р и м е р ы 2-18, Получают смесь аминов по примеру 1, изменяя количества исходных реагентов. Результаты приведены в таблице. Выход по формальдегиду количественный.Как видно из предстреализация предлагаемо1710549 анилина и формальдегида в малярном соотношении (2 - 5);1 в...
Способ выделения аминоуксусной кислоты из ее смеси с хлористым аммонием
Номер патента: 1710550
Опубликовано: 07.02.1992
Автор: Зарайский
МПК: C07C 227/08, C07C 227/40
Метки: аминоуксусной, аммонием, выделения, кислоты, смеси, хлористым
...6 мл водного .погона в кубе появляется осадок, который согласно анализу представляет собой хло1710550 температура, Са Хлорнстмй аннаммй дннноуксусная кислота Растворителя Прн- Исходная снесь Ортавческий камсиену нарСостав, 2 Иаасг,вклад,2Оада,нл онеменияя бьем. отпоил ленивк во. анннаук С 1 сная слота Ве 2 2,94 93,5989192,5 0 0 8,51 55,04,30 99,94 6,24 58,2 6,12 58,2 9,81 58,24,62 99,5 4,30 99,91 8,50 58,2 4,10 99,95 5,38 58,2 4,08 99,0 6,35 58,23,76 98;7 0,06у 0,00010,20 270 1,5 1,9 52 73 20 65 12 13 екали по способу-ан Садерманне хпридав арм абработкеснеси водно-атанольния растворителем с аватсадеряа ет 0,0032. / к Составитель Д. ПлутТехред М.Моргента ий ректор М. Демчи орина дакто З.аказ 310 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного...
Способ получения -бензиловых эфиров n-защищенных дикарбоновых аминокислот
Номер патента: 1710551
Опубликовано: 07.02.1992
Авторы: Андронати, Журавлев, Мазуров
МПК: C07C 229/24
Метки: n-защищенных, аминокислот, бензиловых, дикарбоновых, эфиров
...1 ц-Д1 ОДЦГАВОс-С 1 ц(ОВл 1)-ОНЛЮГА + Вос Ио ОВх 1 ЙНГА "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЭФИРОВ й-ЗАЩИЩЕННЫВЫХ АМИНОКИСЛОТ Изобретение относится к способамт 1 олучения а-бензиловых эфиров дикарбоновыхаминокислот, конкретно а-бензиловых эфиров М-защищенных аспарагиновой и глутаминовой кислот общей формулы 1;-НСНС 0,В.11сн,)-со,н,где Х-СеНБ - СН 2 - ОСО (Д,.т = ВООСО;п=1,2.Соединенияиспользуются всинтезеР-аспартил- и у-глутамилпептидов,Известен способ получений а-бензиловых эфиров 1. Их получают этерификациейглутаминовой или аспарагиновой кислотНИСНС 02 Н 81 ОН ТЗОН НфСНСОВИ1710551 х-ннснсо н11 сн,Дсо,н Таблица 1 Влияние соотношения реагентов на время проведения процесса и выход...