C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 447

Способ совместного получения пирокатехина и гидрохинона

Загрузка...

Номер патента: 1368309

Опубликовано: 23.01.1988

Авторы: Аветисов, Жестков, Лебедев, Литвинцев, Митник, Сапунов

МПК: C07C 37/60, C07C 39/08

Метки: гидрохинона, пирокатехина, совместного

...гидрохинону 1,88;1(65,2% пирокатехина среди целевых продуктов). Селектквность по Феналу 73,78%, селектквность по пероксиду водорода 43,4%.68309 5 10 15 20 25 30 40 45 55 3 13П р и м е р 2. Условия примера 1 с той разницей, что прибавляют 132 г (1,2 моль) 317.-ного водного раствора пероксида водорода. Содержание пирокатехина 33,53 г, гидрохинона 17,23 г, фенола 113,3 г, Н О 0,2 г. Соотношение пирокатехина к гидрохинону 1,95:1 (677 пирокатехина среди целевых продуктов). Конечный объем реакционной массы 334 мл, суммарная концентрация целевых продуктов в ней 1,38 моль/л. Селективность по фенолу 653, селективность по пероксиду водорода 38,57.Результаты примеров 1-19 сведены в таблицу.Как следует иэ данных таблицы, проведение процесса при...

Способ получения 2-ацетоксиметилбицикло 2. 2. 1 гепт5-ена

Загрузка...

Номер патента: 1368310

Опубликовано: 23.01.1988

Авторы: Голубев, Григорьев, Камнева, Карханина, Смагин, Стрельчик

МПК: C07C 67/38, C07C 69/145

Метки: 2-ацетоксиметилбицикло, гепт5-ена

...синтезированный дляэтих целей аддукт добавляют к исходному сырью, т.е. смеси ЦПД и аллилацетата, перед началом реакции.Концентрация аддукта в исходном сырье составляет 5-20 мас,7, при этоммалярное соотношение ЦПД, аллилацетата и аддукта равно 1:(1,20-3,0)::(0,04-0,3). Реакцию синтеза целевого продукта из ЦПД и аллилацетата вприсутствии добавок аддукта проводятпри 220-250 С. Ниже 220 С отсутствует влияние аддукта на синтез ЦПД, выше 250 С отмечается осмоление исходного ЦПД. Аддукт после синтеза можетбыть выделен ректификацией из реак- З 0ционной массы и возвращен в рецикл.Реакцию проводят как в периодическом, так и внепрерывном режиме,например в реакторе змеевиковоготипа.П р и м е р 1. В автоклав объемом0,25 л...

Способ автоматического управления температурным режимом реактора синтеза метанола

Загрузка...

Номер патента: 1370115

Опубликовано: 30.01.1988

Авторы: Арбузов, Вент, Кафаров

МПК: C07C 31/04, G05D 27/00

Метки: метанола, реактора, режимом, синтеза, температурным

...9"12подачи охлаждающего газа в секторареактора по его сечению и корректирующие звенья 13-20,Способ осуществляют следующим образом (на примере первого секторареактора),При повышении температуры нижнейчасти катализаторной полки в первомсекторе она воспринимается датчиком 251 температуры. Это повышение температуры компенсируется регулятором 9за счет открытия регулирующего клапана 5 и увеличения подачи охлаждающего газа в первый сектор. 30Вследствие взаимосвязи данногосектора со смежными в них происходитпонижение температуры, которое компенсируется корректирующими звенья"ми 14 и 20. При этом уменьшаетсястепень открытия регулирующих клапанов 8 и 5, которые уменьшают подачуохлаждающего газа во второй и четвертый секторы при увеличении...

Способ получения 1, 2-дихлорэтана

Загрузка...

Номер патента: 1373314

Опубликовано: 07.02.1988

Авторы: Венцель, Иво, Йоахим, Харальд

МПК: C07C 17/02, C07C 19/045

Метки: 2-дихлорэтана

...продукта в реактор возвращают кроме катализатора и высококипящие компоненты и количество побочных продуктов в реакционном цикле увеличивается,Таким образом, в ходе процесса материальный баланс постоянно изменяется, вследствие чего он не может быть указан однозначно.После многодневной 50 -ной рециркуляции образующегося в нижней части колонны продукта, в нижней части первой перегонной колонны образуется приблизительно 540 кг/ч продукта, из которых приблизительно 270 кг/ч возвращаются в реактор, в то время как при 803-ной рециркуляции из первой перегонной колонны можно было отвести приблизительно 750 кг/ч, из которых около 150 кг/ч направляют во вторую перегонную колонну, априблизительно 600 кг/ч возвращают в реактор.Содержание хлорида...

Способ получения 4-метилфталевого ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 1373320

Опубликовано: 07.02.1988

Автор: Джеффри

МПК: C07C 51/567, C07D 307/89

Метки: 4-метилфталевого, ангидрида

...Добавление брома может быть отрегулировано до такой скорости, что ниодин из характерных цветов брома непроявится в связи с высвобожденнымбромистым водородом. С добавлениемброма экзотермичность регулируетсяот слабой до средней, Во время добавления брома температура в реакционнойзоне поддерживается 100-180 С (предпочтительно 135-145 С). После того,как добавление брома завершено, температуру внутри реакционной зоны медленно повышают до180 С, чтобы убедиться в завершении реакции. Это проявляется в прекращении выделения бро - 40мистого водорода. Барботер, содержащий минеральное масло на выходнойлинии, используется для управлениявыделением бромистого водорода,По завершении реакции в реактореостается неочищенный расплав, которыиперегоняется,...

Способ получения изопрена

Загрузка...

Номер патента: 671208

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Белгородский, Ганкин, Лядов, Тульчинский, Шапиро

МПК: C07C 11/18

Метки: изопрена

...водным раствором формальдегида.П р и м е р -1. Для сравнения.В реактор конденсации подают 37 раствор щавелевой кислоты в 407 формалине (20 т/ч). Противотоком к нему подают изобутан-изобутиленовую фракцию, содержащую 507 изобутилена (10 т/ч).В реакторах (трехреакторный блок объемом 105 м ) поддерживают температуру 85-95 и давление 20 атм.Сверху 3-го реактора выводят масляный слой, содержащий изобутан (40-507), непрореагировавший изобутилен (4-87.), диметилдиоксан (30-407), триметилкарбинол (3-57), высококипящие побочные продукты (ВПП) синтеза (3 - 107) .Снизу 3-го реактора выводят водный слой, содержащий (3-57) формальдегида,триметилкарбинол (3-57), диметилдиоксан (2-57).Выведенный из реактора масляный слой после промывки направляют на...

Способ получения 4-гидроксиметил-2-карена

Загрузка...

Номер патента: 1373702

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Выглазов, Мануков, Мардилович, Чуйко

МПК: C07C 33/05

Метки: 4-гидроксиметил-2-карена

...0,4496 г (0,00176 мочьили 1,10 маг. , от массы 3-карена) иперемешивание смеси исходных компонентов проводят в течение 6 ц. Получают 39,1 г (78,07.) продукта, содержащего 38,67. З-карена, 41,97,4-ГОМ-К и 24, 17 прочих веществ,Общий выход целевого продукта, считая на взятый З-карен, составляет33,17П р и м е р 8 (сравнительный). Отличается от примера 7 тем, что перемешивание смеси исходных компонентов проводят в течение 9 ч. Получают 36,2 г (72,67,) продукта, содержащего 26,17 З-карена, 49,87 4-ГОМ-К и 24,17. прочих веществ. Общий выход целевого продукта, считая на взятый З-карен, составляет 36, 27П р и м е р 9 (сравнительный), Отличается от примера 1 тем, что леремешивание смеси исходных комлонено тов проводят в течение 9 ч при 30...

Способ получения дибутилового эфира

Загрузка...

Номер патента: 1373703

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Брюхин, Глух, Гринев, Кириченко, Омельницкий, Осипенков, Солодовников

МПК: C07C 41/09, C07C 43/04

Метки: дибутилового, эфира

...цд 2 слоя - водный и оргдццческцй. Воду выводят из системы,л Орглческий верхний слой, содержацй буГлоГй спр, непрерывно воз 20 рдщлютколбу под слой реакционнойГссс 1. В ре луптате того, что темпеэлтурл редкццоццой массы выше тем.;с ) Гу)ь кпецця-бутилоного спирта11/ С) ц дзеотропа спирт - водас25 9" С), поданный бутиловый спиртбур 0 вскипает и превращает реакцион., Гу . 3 Осу в плрожцдкостцую систему.1;)сГесс эдкдцчивдют после прекраще Г я доз ц рог д цця с пир тово-кислотной30 е ц. Г: Гостжеия температуры реакси;10 цой лдссы 140 С в результате, бо репд п течеи 1 ч без дозировки.Вд ремя сццтезд подано 400 г исходго ц-бугплоного спирта.ПОо охлдждецця реакционной массыГГ;ср лот рсГт 1)цкацци приОО лгч рт.ст црц этом отбирают фрак.сцГ...

Способ получения смеси ненасыщенных высших жирных кислот

Загрузка...

Номер патента: 1373724

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Васильев, Гулезов, Гулов, Гусев, Клочко, Лещенко, Михайленко, Постолов, Рахматуллин, Тросько, Тупкало, Ульянов, Харитонов

МПК: C07C 57/02, C11C 1/04

Метки: высших, жирных, кислот, ненасыщенных, смеси

...кислот дистиллируют в присутствии острого пара при давлении 1,330 кПа и температуре 240 С. 25П р и м е р 2. Смесь растительных масел, состоящую иэ, 7: высокоолеиновое подсолнечное масло 50, горчичное масло 25, рапсовое масло 25, расщепляют методом беэреактивного гидро лиза при 225 С и давлении 2,5 МПа. Полученную смесь жирных кислот дистиллируют при давлении 1,330 кПа и температуре 240 С.П р.и м е р 3. Смесь растительных35 масел, состоящую иэ,; высокоолеиСостав Содержание компонентов смеси масел, мас.новое подсолнечное масло 80, горчичное масло 20, расщепляют методом безреактивного гидролиза при 225 С и давлении 2,5 МПа, Полученную смесь жирных кислот дистиллируют при давлении 1,330 кПа и температуре 240 С.Показатели состава и...

Способ получения изопрена

Загрузка...

Номер патента: 450471

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Ганкин, Поляков, Синицын, Шапиро

МПК: C07C 1/20, C07C 11/18

Метки: изопрена

...составляет 82-8 б%. Введение фосфорной кислоты снижает коррозию, вызываемую органическиФ ми кислотами.Так,если содержание железа в водном лое, содержащем щавелевую кислоту концентрации О, 1 мас,%, при смешении с Формалиновой шихтой при 140 С в течение 1 ч, было 0,0107%, то при добавлении фосфорной кислоты до концентрации 0,001% содержание железа в водном слое уменьшается до 0,001 б%.П р и м е р 1. В автоклав емкостью 350 мл загружают 177,4 г 33,8%-ного водного раствора формальдегида, 80 г изобутилена и 0,17 г трифторуксусной кислоты. Автоклав нагревают в качалке при 120 С в чечение 1 ч. После анализа продуктов масляного и водного слоев расчитывают выход целевых продуктов, считая на превращенный формальдегид; он составляет 85,1% (Д...

Способ получения хлорэтиленовых производных

Загрузка...

Номер патента: 1375120

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: "пьер, Диде, Жерар

МПК: C07C 21/19, C07C 33/42, C07C 49/227 ...

Метки: производных, хлорэтиленовых

...кислоты, захваченной пентаном) и непосредственносообщается с колбой, в которой конденсируется пентан,СН,СН,-С(СН,)=СН-СН, -9 Н иСН,), С=СН-СН,СН,-С(=СН,) =СН, --сн,сй(соснэ) соосн,или 112 ммоль в 100 см высушенногопентана. Смесь нагреваюхолодильником, а затемние 1 ч 30 мин 112 ммолго хлора. После выпаривания растворителя получают 33,62 г прозрачного 5 желтого масла, после отгонки которого при 146 С при давлении 0,11 кПаполучают 27,86 г (97,2 ммоль) смесипродуктов формулы временно с пентаном образующуюся хлористоводородную кислоту, причем непрерывно вводят пентан для поддержа ния постоянного объема. Скоростьподачи хлора составляет 167 г/ч искорость подачи пентана составляет2 л/ч. По истечении 2 ч 40 мин вводят440 г хлора (6,19...

Способ получения 2-(4-трет. бутилфенокси)циклогексанола

Загрузка...

Номер патента: 1375121

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Руперт, Сих

МПК: C07C 41/02, C07C 43/253

Метки: 2-(4-трет, бутилфенокси)циклогексанола

...реактор закрыВают ионагревают до 195 С, а затем подают туда 47670 г (486 моль) окиси циклогексена со скоростью, достаточной для поддержания температуры на уров.оне 195 С и давления, не превышающейго 0,352 кг/см (5 Фунтов/кв.дюйм),. Окись циклогексена добавляют в течение 3 ч. Реактор с его содержимым дополнительно выдерживают при 195 С 2 ч. После этого реакционную смесь охлаждают до 150 С и отпаривают лри пониженном давлении (7,0 мм рт.ст.)ои температуре 150 С для удаленияизбытка окиси циклогексена и остатка непрореагировавшего 4-трет-бутилфенола.Получают 106520 г (947) чистого целевого продукта.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 75,5 г (0,5 моль) 4-трет-бутилфенола помещают совместно с 0,12 г металлического натрия (О, 15 вес. ), считая...

Способ получения производных 1, 2-диаминоциклобутен-3, 4 диона или их хлоргидратов

Загрузка...

Номер патента: 1375127

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Альдо, Ронни

МПК: A61K 31/10, A61K 31/132, A61P 1/04 ...

Метки: 2-диаминоциклобутен-3, диона, производных, хлоргидратов

...3-(1, 2, 3, 6-тетрагидро-пиридил)метилфенокси 1 пропиламина;г) 3-(3-гексаметилениминометилфенокси)пропиламина;3) 3-(3-гептаметилениминометилфе нокси)пропиламина;1) 4-(3-пиперидинометилфенокси)бутиламина;1) 5-(3-пиперидинометилфенокси)- пентиламина; 15щ) 3-(3-октаметилениминометилфенокси)пропиламина;и) 3- 3- 13-азабицикло(3. 2, 2)нон- -3-ил 1 метилфенокси)пропиламина;о) 3- 3-(3-пирролино)метилфенокси пропиламинаи, соответственно, получают:а) хлористоводородную соль 1-амико- 3-(3-пирролидинометилфенокси)- пропиламино циклобутен,4-диона, 25 т,пл. 192,5-195 С.Вычислено, 7: С 59,10; Н 6,61; М 11,49; С 1 9,69.Найдено (с учетом 0,557 воды), Ж: 30 С 58,92; Н 6,63; И 11,61; С 1 9,41;Ъ) хлористоводородную соль 1-амино-3...

Способ получения изопрена

Загрузка...

Номер патента: 460721

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Ганкин, Поляков, Синицын, Шапиро

МПК: C07C 1/20, C07C 11/18

Метки: изопрена

...в стадии нейтрализации кислоты. При переработке продуктов конденсации в условиях высоких температур карбоновые кислоты легко разлагаются до продуктов, не влияющих на чистоту изопрена. Так щавелевая кислота разлагается до окиси углерода, двуокиси углерода и воды.Таким образом, описываемый способ обеспечивает существенное упрощение переработки продуктов, полученных на первой стадии, переработку побочных продуктов в целевые и исходные, упрощение решения вопросов, связанных со ,сточными водами.П р и м е р 1, В автоклав емкостью 350 мл загружают 177,4 г 33,8 - ного раствора формальдегида в воде, 80 г изобутнлена и 1,7 г малоновой кислоты. Автоклав выдерживают в качалке при 100 С в течение 120 мин. После удаления избытка иэобутилена...

Способ автоматического регулирования температурного режима слоя катализатора в реакторе

Загрузка...

Номер патента: 1375311

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Вент, Кафаров, Мещеряков, Перов

МПК: B01J 8/00, C07C 31/04, G05D 27/00 ...

Метки: катализатора, реакторе, режима, слоя, температурного

...датчик 7 расхода охлаждающего синтез-газа, корректирующее устройство 8 и исполнительный орган 9 на линии хладагента.Способ осуществляют следующим образом.Синтез-газ проходит через утилизационный теплообменник 1, смешивается с газом, поступающим через холодный байпас 2, и поступает в слой 3 катализатора, где происходит синтез метанола, Температура газа на выходе слоя измеряется датчиком 4. Сигнал с датчика 4 поступает на ПД-регулятор 5, который в случае отклонения температуры от заданного значения вырабатывает управляющий сигнал. Этот сигнал управляет исполнительным органом 6, изменение состояния которого приводит к изменению расхода синтез-газа через холодный байпас, Изменение расхода синтез-газа через холодный байпас измеряется...

Способ получения производных глиоксаля

Загрузка...

Номер патента: 1376936

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Александер, Манфред, Эрих

МПК: C07C 47/127, C07C 47/198

Метки: глиоксаля, производных

...норм.л (87,8 от теории). Давление 20 атм. После переработки, которую осуществляют путем отделениякатализатора, обработок реакционногораствора кислым ионообменником, отгонки растворителя и ректификациипродукта реакции, аналогично примеру 2 получают 169 г этилглиоксальдиметилацеталя с т.кип. 52 С/15 мм рт.ст.,выход 85,4 от теории.П р и м е р 7. н-Бутилглиоксальдиметилацеталь,1 л раствора 237 г (1,5 моль)н-бутилакролеиндиметилацеталя в метаноле способом по примеру 1 вводятво взаимодействие с озоном и затемгидрируют. Поглощение Н составляет29 норм.л.После переработки, которую осуществляют путем отделения катализатора,обработок реакционного раствора кислым ионообменником, отгонки растворителя и ректификации продукта реакции по примеру 2...

Способ получения с -с -изоолефинов

Загрузка...

Номер патента: 1377273

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Александров, Зоркина, Крюков, Павлов, Смирнов, Смирнова, Фельдблюм

МПК: C07C 5/27

Метки: изоолефинов

...при этой температуре в течение 2 ч и вновь охлаждают в токе азота до 20 ОС, Затем катализатор зали 40 вают 1,07-ным водным раствором азотной кислоты и выдерживают 1 ч. Далеепроводят обработку аналогично примеру 2,П р и м е р 5. Катализатор гото 45 вят аналогично примеру 4, только обработку ведут 0,5%-ным водным раствором азотной кислотой в течение 2 ч,П р и м е р 6. Катализатор готовят аналогично примеру 4; толькообработку ведут 57-ным водным раствором азотной кислоты в течение 30 мин,П р и м е р 7, Катализатор готовят аналогично примеру 4, только берут 21 г окиси алюминия и 5 мл тетраэтоксисилана, а обработку ведут5%-ным водным раствором азотной кис лоты.В результате получают катализатор,имеющий состав, мас. %;810 г 5,07А 1 0...

Способ получения 1-метил-1-фенилциклогексана

Загрузка...

Номер патента: 1377274

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Бурлакова, Земсков, Липович, Полубенцева, Ратовский

МПК: C07C 13/18

Метки: 1-метил-1-фенилциклогексана

...как выход моноциклоалкилбензолов, так и селективность 1, 1 изомера, так как количества нитрометана недостаточно для замедления реакции полимеризации.Дальнейшее увеличение концентрации СН ИО и бенэола выше малярногосоотношения 25;25:10:1 не приводит кувеличению выхода моноциклоалкилбенэолов и связано с дополнительным расходом растворителя нитрометана, чтоэкономически нецелесообразно. При продолжительности процесса менее 20 мин снижаются конверсия 3-метилциклогексанола и выход катализата вследствие того, что спирт не успевает прореагировать, При продолжительности процесса более 30 мин снижаются выход и селективность 1, 1-изомера, так как параллельно протекаютреакции окисления и сульфирования.Способ осуществляют...

Способ получения -замещенных производных алкилнафталинов

Загрузка...

Номер патента: 1377275

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Ганущак, Жук, Ляхович, Обушак

МПК: C07C 25/22

Метки: алкилнафталинов, замещенных, производных

...смесь выливают в 200 мл воды, экстрагируют эфиром и сушат сульфатом магния. После отгонки растворителей и перегонки в вакууме в зависимости от природы непредельного соединения получают продукты нафтилирования или хлорнафтилирования.Константы, аналитические данные и выходы полученных соединений приведены в таблице.Строение соединений (1-711) подтверждено данными ИК- и ПМР-спектроскопии. В ИК-спектрах всех соединений имеются полосы поглощения в области 1450, 1500, 3030, см. (С Н, С Н ), а также характеристические полосы поглощения соответствующих функциональных групп: 2240 см (1, С=И), 1740 см(11, 111, С=О), 1100- 1270 см(С-О-С). В спектре ПМР 1- циан-хлорнафтилэтана (1) имеются мультиплет ароматических протонов (7,43-8,00 м.д.),...

Способ получения смеси изомерных бициклогомофарнезалей, обладающих амбровым запахом

Загрузка...

Номер патента: 1377276

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Влад, Колца, Миронов

МПК: C07C 45/52, C07C 47/34

Метки: амбровым, бициклогомофарнезалей, запахом, изомерных, обладающих, смеси

...мг( 10,6 ммоль) норамбреинолида в 5 мл сухого толуола добавляют при -70 С и перемешивании раствор 256 мг(18 ммоль) диизобутилалюминийгидрида (ДИБАГ) в 2 мл сухого толуола. Реакционную смесь .перемешивают. в течение 30 мин в атмосфере аргона, затем разбавляют водой, выпавший осадок гидроокиси алюминия отфильтровывают и промывают 3 раза толуолом. Толуол отгоняют в вакууме, Полученный про; дукт (260 мг) хроматографируют под небольшим давлением на колонке с 5 г силикагеля. Бензолом вымывают 18 мг (6,8 Е) исходного норамбреинолида, а смесью 107 серного эфира в петролей. ном эфире элюируют 242 мг (913) склараля. Т. пл. 121-122 С (из петролейного эфира). ИК спектр (СС 1, см ): 928, 950 (окисное кольцо), 3600 (ОН). ПМР спектр (СС 1 ТИС,...

Способ получения эфиров карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1377277

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Багаев, Кириллов, Колотилова, Хитрин

МПК: C07C 67/20, C07C 69/14

Метки: карбоновых, кислот, эфиров

...и порошкообразногосвинца в количествах, указанных втабл. 2, кипятят в круглодонной колбе (0,5 л) с обратным холодильникомпри продувке реакционной смеси гелием, до прекращения выделения аммиака, поглощаемого 0,5 н. Н ЯО. Декантацией отделяют катализатор от реакционной смеси, которую перегоняют ввакууме или при нормальном давлении. Получают моноацетилэтиленгликоль ст, кип. 183-186 С, и1,4231; по литературным данным т, кип., 182, 187 С; п 1,423П р и м е р 15. 16,42 г (О, 1 моль) терефталамида, 62,07 (1 моль) этиленгликоля и 20,72 (О, 1 моль) порошко" образного свинца кипятят в круглодонной колбе (0,5 л) с обратным холодильником при продувке реакционной смеси гелием до прекращения выделения аммиака. Отделяют катализатор сливанием горячей...

Способ получения моноформиата этиленгликоля

Загрузка...

Номер патента: 1377278

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Злотский, Курамшин, Молявко, Муфтеев, Рахманкулов

МПК: C07C 69/08

Метки: моноформиата, этиленгликоля

...1,3- диоксолана 52,90 г или 0,7140 моль).П р и м е р 11. Аналогично примеру 1 в реактор с температурой 10 ОС помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- ,диоксолана. Подают 15,76 г (О, 1713 моль) тетраоксида азота. Реакцию проводят 120 мин, Отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан, Выделяют 9,00 г моноформиата этиленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан сос 1 авляет 757.П р и м е р 12, Аналогично примеру 1 в реактор с температурой 1 ОС помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- диоксолана. Подают 1707 г (0,1856 моль) тетраоксида азота. Реакцию проводят 120 мин. Отгоняют непрореаги-.рсвавший 1,3-диоксолан, Выделяют11,0 г моноформиата этиленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 767.П р и м е р 13, Аналогично...

Способ очистки карбонилсодержащего растворителя от красителей нафталинового ряда

Загрузка...

Номер патента: 1377279

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Козлова, Моисеенкова, Темнова, Трескова

МПК: C07C 103/36, C07C 49/08, C07C 69/12 ...

Метки: карбонилсодержащего, красителей, нафталинового, растворителя, ряда

...КАД мол., смесь перемешивают5 мин, затем добавляют еще 4 г угля, 40опять перемешивают 5 мин, фильтруют.Степень очистки составляет 87%.П р и м е р 5. В колбу на 250 млпомещают 100 мл ДМФА, содержащего 451 г/л красителя, и 1,25 г пылевидногоугля КАД мол., смесь перемешивают5 мин, затем добавляют еще 3,75 гугля, опять перемешивают 5 мин, фильт"руют. Степень очистки составляет 95%.Данные примеры сведены в табл.1.П р и м е р 6. Соотношение сорбента в 1 и 11 стадиях 1:2,9.В колбу на 250 мл помещали 100 мл ДМФА, содержащего 1 г/л красителя, и 1,25 г пылевидного угля КАД мол., смесь перемешивают 5 мин затем добавляют 3,62 г угля, опять перемешивают 5 мин, фильтруют. Степень очистки 89%.П р и м е р 7. Соотношение сорбента в 1 и 11...

Способ получения производных 3-(2-гидрокси-4-замещенных фенил)циклоалканола

Загрузка...

Номер патента: 1378780

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Лоренс, Майкл

МПК: A61K 31/05, A61P 29/00, C07C 33/38 ...

Метки: 3-(2-гидрокси-4-замещенных, производных, фенил)циклоалканола

...транс-З-(2,4-Дибензилоксифенил)-4-(3-оксипропил)-циклогексанон.Смесь 5,17 г (0,6 ммоль) транс-(2,4-дибензилоксифенил)-4-(З-оксипропил)-циклогексанонэтиленкеталя с50 мл 1 н.соляной кислоты и 100 млтетрагидрофурана выдерживают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 1 ч. Затем реакционную смесь охлаждают, частично выпаривают в роторном испарителе, а остаток разбавляют смесью 300 мл насыщенного раствора хлористого натрия с300 мл диэтилового эфира, Эфирныйэкстракт промывают 300 мл насьшенного раствора бикарбоната натрия, высушивают над сульфатом магния и выпаривают. Остаток кристаллизуют издиизопропилового эфира с получением4,32 г (923-ный выход) целевого соединения,Вычислено, 7: С 78,35; Н 7,26.Сгв Нц,0Найдено, Е: С...

Способ получения соли 2-(2-гидроксиэтокси)-этиламина и 3, 6 дихлор-2-метоксибензойной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1380618

Опубликовано: 07.03.1988

Авторы: Джонни, Майкл, Рита

МПК: C07C 51/41, C07C 63/70

Метки: 2-(2-гидроксиэтокси)-этиламина, дихлор-2-метоксибензойной, кислоты, соли

...Так например, доза использования соединенийР по изобретению составляет 141,75 г/га, что вызывает 857-ное подавление пенсильванской перекарии в кукурузе, в то время как известная соль обеспечивает только 407-ное подавление при такой же дозе, Кроме того, предлагаемая соль более устойчива при дозе 145,75 г/га она обеспечивает 847-ное подавление ширицы гибриднойв сорго после 10 дней, 407-ное подавление после 31 дня и 317.-ное подавление после 49 дней (пример 2), в то время как известная диметиламмониевая соль обеспечивает 737-ное подавление5 при той же дозе. После 10 дней, 07- ное подавление после 31 дня или 07- ное подавление после 49 дней (пример 3).Более того, данные примера 6 демонстрируют, что предлагаемая соль более :табильна и менее...

Четвертичные аммониевые соли 1, 2-аминоспиртов в качестве экстрагентов йода из водных растворов

Загрузка...

Номер патента: 1381115

Опубликовано: 15.03.1988

Авторы: Азизов, Алекперов, Мовсумзаде, Насибов, Салтанзаде

МПК: C01B 7/14, C02F 1/26, C07C 215/40 ...

Метки: 2-аминоспиртов, аммониевые, водных, йода, качестве, растворов, соли, четвертичные, экстрагентов

...ц4,6 м.д. сотнетстнеццо.50Иэ полученного соедццения готовятрастворы н хлороформе коццецтрации2,5 10 , 1,25 10 , 0,625 1 О и0,0325 ) "1 и нодцыи раствор КУ(марки ч.д,л. ) котпт цтрации 2,5- э10 М, 1-:рут рлвтттте обьети (т,о;7 С =мл) растворов экстрагецтаи К н,ттс ттттелтттой воронке. После ицгецсивного встряхивания в течение 2-3 миц отделявт органический слой тт к нему добанляит 1,5 мл 4 ИН,"0 и 1,5 мтт 2%-ттого тзодттого раствора 1 аМО. При этом нттделяется свободный йод, который окрлгтинлет рганическуи Фазу. Затем на приборе СттА (510 нм) измеряит оптттческут плотность органической фазы и по заранее построенному калибровочному графику определявт количестно ныделинщегося йода и степень экстракции (Х Н). Результаты измерений...

Производные 2, 3, 4-тринор1, 5-интер-м-фениленпростациклина, обладающие цитозащитными свойствами

Загрузка...

Номер патента: 1382834

Опубликовано: 23.03.1988

Авторы: Антал, Бела, Габор, Иштван, Кристина, Марианна, Тамаш, Шандор

МПК: A61K 31/343, A61K 31/5585, A61P 1/04 ...

Метки: 4-тринор1, 5-интер-м-фениленпростациклина, обладающие, производные, свойствами, цитозащитными

...4-пентил-ил, 6-метил- гептен-ил, н-октил, н-пентил, метоксиэтоксиметил, этоксиметил, гекс-еноксиметил, пент-енметил, феноксиметил, пентилоксиметил, хлорфеноксиметил; К - фтор, хлор, метокси,цианоили метильная группа; К - водород, фтор, хлор, циано, нитро, метокси или ацетиламиногруппа, обладающие цитозащитными свойствами.Цель изобретения - получение новых производных класса простациклина, являющихся более стабильными в сравнении с известными простациклиновыми аналогами, что повышает их фармакологическую активность.П р и м е р 1. Получение 3-бромметилбензойной кислоты.1 О г (73,4 ммоль) ш-толуоловой кислоты растворяют в 75 мл четырех- хлористого углерода, после чего в раствор добавляют 0,2 г 2,2 -аэо-бис 1...

Способ получения катализатора сорбента для очистки углеводородных газов от сернистых соединений

Загрузка...

Номер патента: 1384323

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Ермаков, Павлюхина, Рындин, Савин, Савостин, Солнцев, Фарберова

МПК: B01J 21/18, B01J 23/44, C07C 5/09 ...

Метки: газов, катализатора, сернистых, соединений, сорбента, углеводородных

...дистиллированной водой до содержания иона хлора в промывных водах менее 0,01 г/л и су шат катализатор при 80-90 С в вакууме в течение 0,5 ч, Прокалку провоодят в вакууме при 180 С в течение 2 ч.Содержание железа в катализаторе составляет 3,23 мас.Е в пересчете на железо,Динамическую активность определяют по адсорбции сернистых соединений эа время защитного действия слоя до проскока 0,01 мг/л сероводорода прио20 С из его смеси с азотом (концентрация К Б - 0,29 мг/л), тиофена при 50 С из его смеси с пропиленом (концентрация тиофена 4,5-4,8 мг/л),П р и м е р ы 2- 1 О. Проводят аналогично примеру 1 с отличиями, указанными в таблице,П р и м е р 11 (по прототипу).Пример 1 повторен с тем отличием,что обработку носителя на стадии гидролиэа...

Способ получения 2, 4-дихлор-2-метилбутана

Загрузка...

Номер патента: 1384567

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Забористов, Мантуло, Новиков, Ростовщикова, Сергеев, Смирнов

МПК: C07C 17/18, C07C 19/02

Метки: 4-дихлор-2-метилбутана

...методами ИК- и ПМР-спектроскопии, По данным ГЖХ целевойпродукт содержит 95 Х ДХМБ и 5/ 1-хлор 3-метилбутенаи 3-хлор-метилбутена. Выход ДХМБ составляет 917 оттеории,П р и м е р 2, Процесс проводятаналогично примеру 1, скорость пода 1384567чи НС 1 составляет 60 мл/мин, молярноесоотношение реагентов 10:1. Разогревреакционной массы в течение первых30 мин ведут со скоростью 2 град/мин,затем со скоростью 1 град/мин, Общее5,время разогрева составляет 1,5 ч,процесса в целом 3,5 ч. Из 2 г изопрена получают 4,1 г целевого продукта, содержащего 983 ДХМБ и 27. изомерных хлорметилбутенов. Выход целевого продукта 973 от теории,П р и м е р 3, Количества и соотношения реагентов используют те же,что и в примере 2, однако 12 г НС 1(0,32...

Способ получения 2-оксиметилбицикло-(2, 2, 1)гепт-5-ена

Загрузка...

Номер патента: 1384568

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Гаранин, Григорьев, Игожева, Камнева, Пятилетов, Смагин, Стрельчик, Черных

МПК: C07C 35/29

Метки: 1)гепт-5-ена, 2-оксиметилбицикло-(2

...ЦПД - ТЦДМ.1:0,12. Нагревание проводят в течение 1,5 ч при 245 250 С. Конверсия ДЦПД согласно данным:ГЖХ составляет 98В продуктах реакции методом ГЖХ обнаружены, мас, .ЦПД 0,81 суммарно, аллиловый спирт23,04, ОМБГ 60,93, ТЦЦМ 15,22. ВыходОМБГ в расчете на прореагировавшийЦПД составляет 83,96 .35Реакционная масса была подвергнутаректификационному разделению на ко"лонке периодического действия эффективностью 30 теоретических тарелок.После отгонки фракции - 25 г непрореагировавших ЦПД и аллипового спир-.та, бып выделен ОМБГ 56 г (88-89 С/;/12 мм рт,ст) с чистотой 99 мас, ,а также ТЦЦМ 10,5 г (97,5 мас. ).Строение полученного ОМБГ быпо доказано спектрами ИК и ПМР и имел слеподующие характеристики: ав =1,4995;4 8 2й =1,0236 г/смз, т, заст...