C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 473

Способ получения цис-9-гексадеценаля

Загрузка...

Номер патента: 1641802

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Абдувахабов, Иргашева, Ишбаев, Касымов, Отаргалиев, Хаитбаев

МПК: C07C 45/00, C07C 47/21

Метки: цис-9-гексадеценаля

...температуре в течение 2 ч, периодически следя за ходом реакции методом40ТСХ. По завершении окисления реакционную массу фильтруют через небольшойслой силикагеля и колбу промываюттремя порциями хлористого метиленапо 30 мл, отгоняют растворитель. Продукт очищают пропусканием его черезколонку с окисью алюминия в системебензол"гексан (1:1). После упариваниярастворителей получают 1,72 г (957),ццелевого продукта, пф 1,4594.ВыходОцис-гексадеценаля по метиловомуэфиру пальмитинолеиновой кислоты сос-,тавляет 907. Целевой продукт идентифи-,цирован по ТСХ, ПМР-, масс-спектро 5Масс-спектр цис-гексадеценалясодержит следующие характеристические пики ионов: 238 (М+); 220 (М18); 194 (М - 4).10 2,6 2,6 2,6 2,6 2,6 1 2 3 5 2,6 2,6 3,0 1,5 90 86 80 76 70...

Способ получения 2, 2-диметил-3-оксоалканалей

Загрузка...

Номер патента: 1641803

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Гладкова, Фотин, Щепин, Щепина

МПК: C07C 49/185

Метки: 2-диметил-3-оксоалканалей

...(12,5 г).П р и м е р 5. Проведение синтеза 25 .по примеру 1, но в отсутствие катализатора ЕпС 1 , даже при двухчасовом перемешивании не приводит к получению целевого продукта (реакция не идет). В аналогичных условиях использование в качестве катализатора Т 1 С 1(0,5 мл) приводит к осмолению продукта и снижению выходадо 307. в случае К = Сн. Увеличение содержания Епс 1 в смеси более 1 г при соотношении 2-метилпропенилоксифриметилсилана и Епс 1 1. 1 350,0733 приводит к тому, что катализатор не растворяется в указанноч смеси. При снижении содержания Епс 1 до 0,2 г (указанное соотношение равно 1:0,0147) выход для 2,2-диметил 40 3-оксогептаналя снижается до 687.При дальнейшем уменьшении содержания Епс 1 происходит замедление реакции и...

Способ получения циклогексанона и циклогексанола

Загрузка...

Номер патента: 1641804

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Буксеев, Гебергер, Липес, Полюхович, Правдивый, Степанюк, Успенский, Харькова, Шафран

МПК: C07C 27/12, C07C 35/08, C07C 49/403 ...

Метки: циклогексанола, циклогексанона

...утетом этих значений (3 ус "фф 11 р 3.нос г = 111 - кос -юсф20 м/ч) получаем значения 2 ьхо 1== 53 м/ч.35Значения ву составляют соответственно 97; 98; 1 21 и 1 60 м /ч. ПриЭпроведении окисления в приведенныхусловиях оксидат на выходе из четвертой секции содержит 0,090 моль/лциклогексанона; 0,155 моль/л циклогексанола; 0,085 моль/л гидропероксида циклогексила; 0,025 моль/л кислот;0,015 моль/л эфиров, степень превращения циклогексана 4,0%Выход полезных продуктов составляет 89,5%.Производительность реактора по суммеполезных продуктов в пересчете нациклогексанон 5,1 т/ч.Условия проведения эксперимента.по примерам 1-9 представлены втабл.1,Результаты экспериментов по примерам 1-9 приведены в табл.2.Увеличение подачи...

Способ получения 3, 5-дииодсалициловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1641805

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Дешук, Жилин, Марин, Овчинникова, Сакара, Сенина, Танасейчук, Ульянов

МПК: C07C 51/363, C07C 65/05

Метки: 5-дииодсалициловой, кислоты

...(2,0 г), содержащий непрореагировавшую салициловую35 кислоту и продукты ее йодирования. Процесс воспроизводят пятикратно.Выход по йоду в операциях с использованием регенерированных реагентов составляет 97,37 температура плавления 40 230-232 С, массовая доля основного вещества в продукте 9768%.П р и м е р 3 (сравнительный по известному способу). В реактор загружают 600 см 95%-ного этанола,60 см3 серной кислоты ( ) = 1,83 г/см ), 120 г салициловой кислоты, 222 г крис-. таллического йода. Молярное соотно шение салициловая кислота; этанол составляет 1;11,4. К указанным реагентам при 60 фС добавляют пероксид водорода, суммарно 135 см , Первую3 порцию пероксида водорода (90 см ) вводят за 7 мин, расход в расчете на 1 м реакционной смеси...

Способ получения этиловых эфиров высших ненасыщенных алифатических кислот

Загрузка...

Номер патента: 1641806

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Бутенко, Быков, Иванова, Королев, Мыттус, Финкельштейн

МПК: C07C 69/533

Метки: алифатических, высших, кислот, ненасыщенных, этиловых, эфиров

...Цис СН 5,27 (30%), транс СН 5,31 (70%)Выход этилового эфира 9-тетраде- ценовой кислоты на молибден 29 моль/ 40 /моль. 2 Подсол- Децен1:59:290: нечное :3159 3 То же -"- 1:59:290::1:1 В таблице приведены примеры 2-10,которые демонстрируют осуществлениеспособа при варьировании условийпроведения сометатезиса, структурыолефина, природы масла. Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевых продуктов до 7,8-42 моль вещества на 1 моль молибдена по сравнению с 5,7 моль вещества на 1 моль молибдена по известному способу за счет использования активаторов-тетрахлорида германия или кремния при температуре 50-80 С,молярных соотношениях компонентов молибден; масло:олефин:сокатализатор:активатор 1:(28-59):(290-570):(1-59):(1-59) . формула...

Бис(1, 1-дигидроперфторгептил)-бис-(3-метакрилокси-2 гидроксипропил)пиромеллитат в качестве гидрои олеофобизирующего агента для тканей

Загрузка...

Номер патента: 1641807

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Брызгалов, Гусев, Задонцев, Кокошкина, Ляпунов, Онищенко, Райзер, Цейтлин

МПК: C07C 69/76, D06M 15/263

Метки: 1-дигидроперфторгептил)-бис-(3-метакрилокси-2, агента, бис(1, гидрои, гидроксипропил)пиромеллитат, качестве, олеофобизирующего, тканей

...при 80 С до кислотного числа 1,7 (120 мин), После обработки реакционной массы аналогично примеру 1 получают 23,2 г (95,1 . от теории) искомого продукта. Число омыления 287, иодное число 44.ИК-спектры соответствуют продукту из примера 2.Спектр ЯИР (ДМФА) - 2 синглета одинаковой площади при 7,41. и 8,2 м.д., т.е. одинаковые заместители находятся в мета-положении относительно друг друга, Вязкость 18,1 Па с 1, и1,3901.Заявляемые вещества предложены в качестве гидро- и олеофобизирующих агентов для тканей. В нижеследующих примерах испытания образцов тканей проводят следующим образом.Гидрофобность: на поверхность ткани наносят каплю воды и измеряют ее контактный угол с поверхностью;чем больше угол, тем меньше смачиваемость ткани...

Способ получения сульфоэфиров гидроксибензофенонов

Загрузка...

Номер патента: 1641808

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Амруллаев, Салахов

МПК: C07C 309/73

Метки: гидроксибензофенонов, сульфоэфиров

...46,83; Н 2,01;Б 6,20; Вг 18,45.Вычислено,%: С 47,70; Н 2,05;Ч 6,70; Вг 19,11.М = 835,8 (определен в криоскопическом 1,4-диоксане).М В = 836,2 (вычислен),П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 в лабораторный реактор загружают 545,8 г (1 моль) 3,3 ,5,5-тетрабром,4,4 -тригидроксибензофенонав 5458 мл 1,4-диоксана и 805,5 г(3 моль) СХД в 4027,5 мл 1,4-диоксана. После подачи 300 мл триэтил/амина в условиях, аналогичных примеру 1, вьщелено переосаждением из соляной кислоты плотностью 1,01 г/см(2,3637) 1241,8 г 3,3,5,5-тетрабром 2,4,4-три(1,2-нафтохинодиазид-(2)- 5 сульфокси)бензофенона, Выход 98,8%.Найдено,%: С 41,04; Н 1,23;Б 6,08; Вг 25,11.Вычислено,%: С 41,59; Н 1,46;Б 6,76; Вг 25,74.М = 1241,1 (определен в криоскопическом 1,4-диоксане).М=...

Способ получения ди(пропен-1-ил)сульфона

Загрузка...

Номер патента: 1641809

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Амосова, Копылова, Мусорин

МПК: C07C 317/08

Метки: ди(пропен-1-ил)сульфона

...изо бретения Способ получения ди(пропен-ил) сульфона формулы(СН -СН СН)взаимодействием сероорганического соединения с 30%-ной перекисью водорода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повьппения выхода целевого продукта, в качестве сероорганического соединения используют ди(про- пен-ил)сульфид и процесс проводят В присутс твии ИаВ 4 071 0 Н О при мо лярном соотношении ди(пропен-ил)- сульфид - перекись водорода 1:З,причем добавление перекиси проводят при 70 фС в течение 1 ч и далее процесс ведут при 90 С в течение 6 ч.Пример Выходди-(пропен-ил) сульфона, % Температура прибавления 30%-нойо НО, С Времяприбавления30%-нойНО, ч ВремяпроцесТемпе- ратура Дн- (пропен-ил)сульфид,моль 30%-наяНгОюмоль процесса,...

Способ получения смеси хлоруглеводородов

Загрузка...

Номер патента: 1641836

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Енакаева, Решетникова, Тарасов

МПК: C07C 19/05, C07C 21/08, C08J 11/02 ...

Метки: смеси, хлоруглеводородов

...Лихлорэтан 3,1Метахинон 0,2Состав дистиллята, мас.7.:Винилиденхлорид 0,01транс-Дихлорэтилен 4,91,1-Лихлорэтан 23,2цис-Лихлорэтилен 4,6Метилхлороформ 3,1Трихлорэтилен 43,41,1,2 Трихлорэтан 13,61,2 Лихлорэтан 4,41,1, 1,2 Тетрахлорэтан 2,8Выход дистиллята 02,2 мас,7, выход олигомера 17,8 мас.7.П р и"м е р 3. В отличие от примера 1 хлористого алюминия добавляют2 мас,Ж от количества хлорорганических отходов. Время обработки 30 мин,Состав хлорорганических отходов, 55мас.7Винилиденхл орид 8,6транс-Лихлорэтилен 4,71,1 Лихлорэтан . 25,4, цис-Лихлорэтилен1,2 ДихлорэтанТрихлорэтилен1,1,2 Трихлорэтан1,1,1,2 ТетрахлорэтанМетахинон 4,9 0,1 38,8 17,2 0,1 0,2 Состав дистиллята, мас.3: Винилиденхлорид 0,2 1,1 Дихлорэтан 25,3 цис-Лихлорэтилен 4,2...

Способ получения 4-амино-3-нитробензофенона

Загрузка...

Номер патента: 1246558

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Тимошевский, Уварова

МПК: C07C 221/00, C07C 225/10

Метки: 4-амино-3-нитробензофенона

...наб д, 4/5.Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. Проектная, 4 Целью изобретения является упрощение процесса.П р и м е р. 4-Амнно-нитробензофенон.Смесь 5,22 г (0,02 моль) 4-хлор- -3-нитробензофенона с 4,8 г(0,08 моль) мочевины растираютв ступке и нагревают до 180-200 С. Выдерживают при этой температуре и пе 46558 2ремешивании 2 ч и вьшивают в 200 млгорячей воды. После охлаждения осадок отфильтровывают, растирают с50 мл 1 ОХ-ного раствора КаСОа, промывают водой, сушат. Выход 4,70 г(973). Переосаждением водой из нэо"пропанола получают продукт с т. нл,139-140 С, идентичный заведомому образцу (ТСХ, т пл. рефщйабй щнИЬ) И) Проведеаие процесса аде бее ннзкой температуре нюФейфоМраено, поскольку разложение мочевины...

Катализатор для диспропорционирования этилбензола

Загрузка...

Номер патента: 1643076

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Авраменко, Дисс, Копылов, Латышева, Ченец

МПК: B01J 29/28, C07C 6/12

Метки: диспропорционирования, катализатор, этилбензола

...г(п,п,п. 68) гидроксида алюминия и 6,0 г(п.п,п. 50) цеолита ЦВМ 15 мл воды; получают катализатор состава, мас. О :Цеолиг в Н-форме 6 Оксид алюминия ОстальноеАктивность катализаторов проверяют в реакции диспропорционирования этилбензола.П р и м е р 3. Катализатор в количестве4,0 г состава, мас,%: Цеолит в Н-форме со степенью кристалличности 60 о . 99,0 Оксид алюминия Остальное прокаленный при 500 - 550 С в течение 5 3 ч, в виде фракции 0,6 - 1,0 мм загружают вреактор и активируют в токе воздуха, постепенно нагревая до 150 ОС, выдерживая 0,5 ч до 500 С, выдерживая 1 ч, затем в реактор с объемной скоростью 1,3 ч подают 8,0 мл 10 этилбензола. Отобранный катализат анализируют методом ГЖХ. После 2 ч работы катализатора степень превращения...

Катализатор для димеризации ацетилена

Загрузка...

Номер патента: 1643077

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Иванюк, Кабанов, Комарова, Литвинов, Мартынова, Прудников, Сметанюк, Ульянова

МПК: B01J 31/06, C07C 11/30

Метки: ацетилена, димеризации, катализатор

...бензоила, растворитель удаляют при 80 С, вулканизацию проводят при 100 С в течение 2 ч.Получают полимер-носитель, содержащий 22,6 мас.П 2 М 5 ВП, (азот 2,65 Я, степень набухания 3,8 г/г.В условиях примера 1 проводятдимеризациюацетилена на катализаторе, содержащем 3,0 мас.ф меди (СцС 2 Н 20), на носителе, содержащем 22,6 мас4 П 2 МБВП с мол,массой 100000 и 77,4 мас.% СКЭПТ; Активность катализатора 78,1 г винилацетилена/кг кат, ч, селективность 99,2.П р и м е р 3, Получение полимера-носителя,В металлическом реакторе с мешалкой и термостатированной рубашкой растворяют 9,5 г СКЭПТ и 0,5 г П 2 М 5 ВП со средней мол,массой 200000 в 100 мл толуола, продувают аргоном, включают обогрев, доводят температуру до 100 С, вводят ДИНИЗ (1 мас.-ь) и...

Способ получения 2-метилбутен-1-ина-3

Загрузка...

Номер патента: 1643513

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Алексеенко, Волкенштейн, Кузьмичев, Муравьев, Парфенов, Родионов, Саламандра, Селяков, Соболев, Тайц, Томилина, Устынюк

МПК: C07C 1/24, C07C 11/28

Метки: 2-метилбутен-1-ина-3

...сульфокатионитов на основе сополимеров дивинилбензола и стирола,П р и м е р 19 (сравнительынй).Проводят дегидратацию диметилэтилкарбинола с найденным в предлагаемомспособе количеством катализатора(29,7 мас.Х от ДИЭК) в условиях известного способа. Реакцию проводят ваппарате без ректификационной колонны и водоотделителя в отсутствиирастворителя и инертного газа с отгонкой образующегося ИПА-сырца и егоповторной ректификацией. Загружено:Х от лиэк моль г,940 2 0,460 ЭО,8 3 99,17 го,о Тетрахлорэтилен эоо ТетрахлорэтиленТетрахлорленТетрахлорэтилен 225 Тетрахлорэтилен 75 Трихлорэтнлен 3 ХлороенэолТолуолГелтан 18 0,21 эоэтн 3 О 10,1 1 О,4 О, 154 О, 157 8,5 9,0 50 8,г 0,21615290 г 8 67 20 10,240 6 9,5 43 О 120 150 3,690 99,О 11,9 18,О 442,017,7...

Растворитель на перхлорэтиленовой основе

Загрузка...

Номер патента: 1643514

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Имашев, Скорин

МПК: C07C 21/10, C07C 21/12

Метки: основе, перхлорэтиленовой, растворитель

...с содержанием трихлорэтилена5,0 мас.% сохраняет стабильность втечение 9490 ч (13 мес.), а с содер 50жанием трихлорэтилена 50,0 мас,%сохраняется стабильность в течение13140 ч (18 мес,), В используемомтехническом перхлорэтилене максимально допустимая примесь, мас.%; четыреххлористый углерод 0,1; кислота в55пересчете на НС 1 0,03; вода 0,03,В используемом техническом трихлорэтилене максимально допустимая при ного: кислотность известного растворителя при хранении оказывается в 3,7-12 раз выше, чем предлагаемого. Формула изобретения,Растворитель на перхлорэтиленовой основе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения ста ильности растворителя, он дополнительно содержит трихпорэтилен при следующем соотношении компонентов...

Способ получения смеси изомеров дихлорбензола

Загрузка...

Номер патента: 1643515

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Кьамынина, Савченко, Трохин

МПК: C07C 17/24, C07C 25/08

Метки: дихлорбензола, изомеров, смеси

...реакции разделяют путем ректиФикации с отбором целевого продуктав виде дистиллята при 170-180 С ивозвратом кубового остатка в реакторгидродехлорирования. ры (колеблется в пр начинают подачу вод ций ТХБРеакционнь руются в конденсаторе за исключхлороводорода и избыточного водвыводимых из зоны реакции. Кондподают в среднюю часть ректиФиконной колонны. С верха колонныде дистиллята при температуре вделах 15-180 С отбирают смесьмеров ДХБ. Кубовый остаток возвют в реактор гидродехлорированияпереливному патрубку. Молярное1643515 При этом процесс проводят при болеенизкой температуре. Формула из о бр ет ения Составит ель Н . Го зало ва Редактор Н.Гунько Техред С.Мигунова Корректор " КорольЗаказ 1216 Тираж 261 ПодписноеВНИИПИ Государственного...

Способ получения спиртов

Загрузка...

Номер патента: 1643516

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Вострикова, Джемилев, Султанов, Толстиков

МПК: C07C 31/12, C07C 31/125, C07C 39/04 ...

Метки: спиртов

...Ор(ганический слой отделяют, водный слойэкстрагируют эфиром (50 мл), эфирныевытяжки объединяют, сушат На 80,(эфир упаривают в вакууме.ФПолучают 3,1 г (98%) деканола,т.кип. 230 С, и = 1,4372.33П р и м е р ы 2-20. Процесс ведутаналогично примеру 1, изменяя в каждом случае или молярные соотношенияреагентов, или протонсодержащий ре-агент, или температуру, или исходноемагнийорганическое соединение,Результаты примеров 1-20 сведеныв таблицу.Предлагаемый способ позволяет повысить выход спиртов до 84-94% (про1643516 Количество компонентов, ноль Припер Выход продухтя реакцл (Г 2 Х) Выход продуктареакции на выделенный продукт Чистотаспиртасырца,х т Протонсоцеркащее соеди некие Зтиленоксид Магнийорганическоесоединение Продукт реакции, 19 63 70 17...

Способ получения пропиленгликоля

Загрузка...

Номер патента: 1643517

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Гаранин, Маркевич, Ульянова

МПК: C07C 31/20, C07C 67/04, C07C 69/60 ...

Метки: пропиленгликоля

...пропилена ф 35 г.1643517 Выход пропиленгликоля 98,8 ,децилмалеината 99,81.Структура продукта подтверждена сравнением ИК-спектра со стандартным образцом, полученным встречным синтезом конденсацией малеинозого ангидрида с децилоным спиртом и совпадением числа омыления у обоих образцов.П р и и е р 2, По методике, они" санной в примере 1, вместо пропилена через раствор пропускают пропанпропиленовув фракцию с содержанием Составитель Е.Уткина Редактор Н.Гунько Техред С,Мигунова Корректор Н,КорольЗаказ 1216 Тираж 263 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 Н елр ор еагиро...

Способ получения 1, 8-октандиола

Загрузка...

Номер патента: 1643518

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Боцман, Давлетов, Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Ишмуратов, Никитин, Одиноков, Толстиков

МПК: C07C 31/20

Метки: 8-октандиола

...в течение 0,5 ч при 2030 С, затем кислородом при 40-50 С в течение 4 ч. К реакционной массе добавляют 10 мл воды, органический слой отделяют, водный экстрагируют1643518 10 Иолярное соотношение ЕгС 14.;С 4 НуОНйЕг(ОС 4 Н(у). :1,7-октадиен: :х-ЬцА 1 Н Пример Растворитель Времяреакции, ч Выход 1,8- октандиола Температура, С г 1,40 96 1,43 98 1,20 82 1,17 80 1,11 76 1,41 97 1,21 83 1,30 89 1,43 98 1,39 951,40 96 1,27 87 1,41 97 1,43 98 0,89 61 2:3:2: 100:2303:12:3;100:2301:4:1;100:2302:2: 2:100: 2302: 14: 2: 100: 2302:8:2:100:2602:8:2:100:2002:8:2: 100:2302:8:2: 100:2302:8:2:100:2302:8:2: 100:2302:8:2:100:2302:8:2:100:2304: 16:4: 100:2300,5:2:0,5: 100: б б 6 6 б 6 6 4 8 6 6 6 б 6 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 20 30 25 25 1 2 3 5 6 7 8...

Способ получения бисфенолов

Загрузка...

Номер патента: 1643519

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Веревкин, Гарун, Нестеров, Нестерова, Пимерзин, Ремпель, Терентьев, Турчин, Федотов, Шашкин

МПК: C07C 37/14, C07C 39/06

Метки: бисфенолов

...осуществляют в реакторе смешения, используя в качестве исходного Фенола2,4-ди-ТБФ, в условиях: Т = 130 фС,условное время контакта 1 ч, соотношение ледяная уксусная кислота:2,4-ди-ТБФ 20:1 моль, моль , соот- .ношение СНО : 2,4-ди-ТБФ = 10,8 моль, моль 1. Получают реакционную массу, содержащую, мол. :2,4-ди-ТБФ 22,47; ФС8,1; ФС 4,01; бис-(2-окси,5-ди-трет-бутилйенил)-метан 65,00; ЭФ0,.42.Конверсия 2,4-ди-ТБФ 86,4 , селективность 90,9 , выход бисйенопа78,6 ХВыделение целевого продукта ведут по примеру 1.П р и м е р 4. Конденсацию и выделение целевого продукта осуществляют аналогично примеру 1, используя в качестве исходного Фенола2-ТБ-МФ в условиях: Т. = 90 С,скорость подачи 2-ТБ-МФ 0,28 ч"1, соотношение ледяная уксусная кислота2-ТБ-МФ...

Способ получения оксиэтилированных алифатических спиртов с -с

Загрузка...

Номер патента: 1643520

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Андросова, Ахметжанов, Гезенко, Гусев, Меняйло, Ничикова, Семенцов, Слюсарь, Тембер, Хукаленко, Яковлева

МПК: C07C 41/02, C07C 43/11

Метки: алифатических, оксиэтилированных, спиртов

...этилена. Молярное50 соотношение спирт:окись этилена 1: :2,75.Получают 376,4 г (100%) продукта оксиэтилирования. Количество присое-диненной окиси этилена по методике 55 Сиджиа 2,87 моль. Продукт содержит.3,487 ПЭГ и 1,587 свободных спиртов.5 16тическое количество спирта по формуле Пуассона 2,71%.Молекулярно-массовое распределениегомологов в продуктах оксиэтилирования приведено в табл. 7.П р и м е р 8. По условиям примера 1 оксиэтилируют 50,г (0,316 моль)децилового спирта в присутствии0,36 г комплекса изопропилата алюминия и трехфтористого бора, окиси этилена 36,5 г (0,83 моль).Молярное соотношение спирт:окисьэтилена 2,63. Получают продукт оксиэтилирования в количестве 87 г (1007).Количество присоединенной окиси этилена по методике...

Способ получения производных 2, 4-дихлорзамещенных пентендионов

Загрузка...

Номер патента: 1643521

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Пчелинцева, Харченко, Чалая

МПК: C07C 45/60, C07C 49/235

Метки: 4-дихлорзамещенных, пентендионов, производных

...раствор промывают водой до нейтральной реакции, сушат прокаленнымсульАатом магния. Растворитель упаривают, выделившийся кристаллический продукт стрильтровываюти перекристаллизовывают из этанола.Получают 364 г(80%) 1,3,5-триАенил,4-дихлорнент-ен-.1,5-диона (1 а), т.пл. 127-128 С.Найдено,: С 70,04; Н 4,00;С 1 18,10.Вычислено, %: С 70, 07, Н 3, 83;С 1 17,98. 20В ИК-спектре соединения имеетсяпоглоцение сопряженной и не сопряженной СО-групп в области 1660 и1700 см", а также поглоцение С=Ссвязи в области 1575 см 25П р и м е р 2. Получение 2,6-диАенил-(4 хлорАенил)-3,5-дихлорпент-ен, 5-диона.Получение продукта осуществляютпо методике примера 1, исходя из5, 00 г (О, 0116 моль) тетраторбората, 6-диАенил- (4 -хлорФенил) -пирилия, 70 мл...

Способ получения 4-бензоилнафталевого ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 1643522

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Вострова, Никулина, Ткаченко, Шигалевский

МПК: C07C 51/16, C07C 63/38

Метки: 4-бензоилнафталевого, ангидрида

...и водяным холодильником, помещают 1,34 г 5-БАН(0,0052 г-моль, массовая доля основного вещества 96,3 ), 5 мл хлорбензола, нагревают до 60 С и к полученоному раствору придают 15 мп 40 Х-ного водного раствора едкого калия0,090 г ТБАИ (0,00024 г-моль,5,5 мол.Хот манганата калия), б мл гипохлоритакалия, содержащего 1,45 г активногохлора (0,041 г-моль) и 0,5 мл 4,5 , - 20ного водного раствора сульФата меди(0,00009 г-моль, 2 мол.% от манганата калия), а затем, порциями 2,06 г42,18%-ной пасты манганата калия(0,0044 г-моль, молярное соотношение 255-БАН : КМп 04 . КОС 1 1:0,88:7,9),Суспензию подогревают до 70 С иприэтой температуре дают выдержку 4 ч.Далее выделяют как в примере 1. Получают 1,23 г 4-бензоилнаАталевого 30ангидрида, .т.пл....

Способ получения акриловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1643523

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Алексеенко, Белоусов, Братушко, Гриненко, Ермохина, Яцимирский

МПК: C07C 57/045

Метки: акриловой, кислоты

...реакции 3 ч). 30П р и м е р ы 11 и 12. Опыты проводят по примеру 1, за исключением того, что в качестве исходной соли используют вместо хлорида бромид марганца (навеска 0,338 г), в реакционную смесь дополнительно вводят добавку гидрохинона. Условия проведения реакции и результаты представлены в табл. 2 (Ся=1,510моль/л, Рр = 19,6 кПа, = 25 фС, в толуоле, время реакции 3 ч).Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно увеличить выход целевого продукта с 74,1 по известному способу до 91,0% и упростить технологию процесса за счет использования существенно меньших количеств добавки (3-15) 10 з моль/л против 0,5 моль/л в известном способе. Малые количества добавки уменьшают затраты на очистку целевого продукта. Формула изобретения...

Способ получения тетраалкиловых эфиров 1-алкоксиэтан-1, 1, 2, 2-тетракарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1643524

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Никишин, Федукович, Элинсон

МПК: C07C 69/34, C25B 3/10

Метки: 1-алкоксиэтан-1, 2-тетракарбоновой, кислоты, тетраалкиловых, эфиров

...используя смесь 0,77 г (5 ммоль) (атриевой сопи диметилового эфираилоновой кислоты и 1,32 г (10 ммоль) 1 иметилового эфира малоновой кислоты, выделяют 1,34 г тетраметилового эфира;ислоты, выход 61 Х.Таким образом, только при соблюде-,50, :ии всех описанных условий (при проеденииэлектролиза натриевой соли ;иалкилового эфира малоновой кислоты ли смеси натриевой соля диалкилового Фира малоновой кислоты и диалкиловоо эфира малоновой кислоты в бездиаф" агменном электролизере в растворе .оответствующего спирта - метанола нли танола в присутствии электролитйбромистого натрия или йодистого натрия в интервале температур 40-55 С и при пропускании 2,0-2,2 Р электричества на 1 моль исходного соединения) целевой прод:". т может быть получен с высоким...

Способ очистки первичных алифатических аминов с -с

Загрузка...

Номер патента: 1643525

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Голдобин, Камалеев, Коротун, Кощеев, Медведев, Танаянц, Цинман, Чирков

МПК: B01D 11/04, C07C 209/32

Метки: алифатических, аминов, первичных

...8 и возвращают в процесс, Моноэтаноламин . после охлаждения в холодильнике 9 найравляют в рецикл.Массовое сс: ношение технологических потоков, их состав и полученные результаты приведены в табл. 1.Степень извлечения аминов 92,8 Х, содержание целевой фракции аминов в очищенном продукте 96,6 мас.Х.П р и м е р ы 2-8, Процесс очистки амина-сырца проводят в условиях примера 1 варьируя соотношение растворителеи, концентрацию целевой фракции в исходном сырье (пример 7) или используя в качестве углеводорода стабильный газовый бензин (пример 8).Параметры режима и полученные результаты приведены в табл. 2.Стабильный газовый бензин (пример 8) имеет следующий состав, мас.Х:Изопеитан 0,33Нормальный пентан 34,79Смесь гексанов ивысших...

Аммониевые основания тетраметилметилендиамина, проявляющие фунгицидное действие против вилта хлопчатника

Загрузка...

Номер патента: 1643526

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Авазходжаев, Гершанов, Гилязетдинов, Джемилев, Жуманиязов, Закиров, Любимов, Рутман, Толстиков, Фахретдинов, Хасанов, Ямалеев

МПК: A01N 33/02, C07C 211/62

Метки: аммониевые, вилта, действие, основания, против, проявляющие, тетраметилметилендиамина, фунгицидное, хлопчатника

...табл. 2.Приведенные в табл, 2 результаты свидетельствуют, что пораженные вилтом в результате искусственного инфицирования растения путем инъекции в стебель после обработки препаратом проявляют слабые симптомы вилта (15-20%), различимые только с помощью УФспектроскопии, но практически незаметные по внешним признакам, и в дальнейшем развитие вилта на последующих стадиях вегетации полностью приостанавливается. Содержание изогемигоссиполя (ИТГ) в зараженных тканяххлопчатника после обработки их препаратами повышается в 2-4 раза по сравнению с контролем, что позволяет отнести тетраметилметилендиамин щавелевокислый и муравьинокислый к системным Фунгицидам, повышающим фитоалексин"индуцирующую активность растений,При обработке растений...

Способ получения 4-замещенных 2-нитроанилинов

Загрузка...

Номер патента: 1643527

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Артамонова, Горелова, Зелихина, Куракин, Салов, Соколов, Удалова, Шнер

МПК: C07C 211/52, C07C 213/02, C07C 217/92 ...

Метки: 2-нитроанилинов, 4-замещенных

...м е р 8, Нитро-толуидин. К раствору 22,4 г (0,15 Х моль)4-ацетотолуидида в 55 мл 90 Х-ной серной кислоты в течение 10 ч при 30 Сприливают 155 г нитрующей смеси, состоящей иэ 60 Х азотной кислоты, 8% серной кислоты и 23 Х воды. По окончании нитрования массу разбавляют при 28 С 216 мп воды, охлажденной до 8-10"С, йразмешивают в течение 1 ч. Образовавшийся осадок отфильтровывают . Осадок смешивают с 20 мл воды и 44 г 98%-ной серной кислоты и нагревают в течение 4 ч при 35-55 С. По окончании гидролиза в массу загружают 0,9 г активированного угля марки ОУ-А и размешивают 10 мин, Затем массу фильтруют от угля и смол. Фильтрат разбавляют 288 мп воды, размешивают массу в течение 30 мнн и отфильтровывают выделившийся целевой продукт. Далее кислую...

Способ получения 1-ацетаминоадамантана

Загрузка...

Номер патента: 1643528

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Бутенко, Новаков, Першин

МПК: C07C 231/06, C07C 233/06

Метки: 1-ацетаминоадамантана

...помещают 25 мл 94%-нойсерной кислоты (0,44 моль) и 3,5 мп56%-ной азотной кислоты (0,037 моль).К кислой смеси добавляют 5 г адамантана (0,037 моль) и 40 мл хлористогометилена (0,624 моль) и в течение 6 чприбавляют посредством капельной во- щронки.15 мл ацетонитрила (0,286 моль)при 35 С.Иолярное соотношение адамантана,серной кислоты, азотной кислоты, ацетонитрила, хлористого метилена в ре" 35акционной смеси составляет 1:11,9::7,7:16,8.За 0,5 ч до окончания реакции температуру реакционной смеси поднимаютдо 42 С, при этом хлористый метилен .30йполностью отгоняется.По окончании реакции непрореагировавший адамантан отфильтровывают, араствор выливают в лед и нейтрализуют50%-ным раствором щелочи. Выпавшийосадок отфильтровывают, промывают...

N, n-бисоксиметиламид бензойной кислоты в качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев

Загрузка...

Номер патента: 1643529

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Висловский, Дьяконов, Завлин, Мамедов, Ризаев, Роднянская, Шейнин

МПК: C07C 233/67, G03C 1/30

Метки: n-бисоксиметиламид, бензойной, дубителя, желатиновых, качестве, кислоты, светочувствительных, слоев, эмульсионных

...вуа 45ли). Для контроля Фотографическихсвойств на пластинках поливают ту жеэмульсию без дубителя,11 р и м е р 3. Испытание Физикомеханических свойств,Прочность эмульсионного слоя определяется величиной динамической нагрузки, разрушающей эмульсионныйслой (Р, г).Испытуемый образец (6 х 9 см) вы 55держивают 5 мин в дистиллированнойводе при 20 С и устанавливают под перемещающийся стержень, нагрузка на кото 1рый постоянно увеличивается с интер-ъ валом 5 г. В результате увеличения давления на слой конец стержня в. некоторый моментпродавливает слой до ос" новы. Такое определение проводят в трех местах обр.зца, причем испытывают не менее трех образцов.За велычину прочности набухшего эмульсионного слоя принимают среднее . арифметическое значение...

Способ получения -азидобензальдегида

Загрузка...

Номер патента: 1643530

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Григорьев, Ерихов, Кислый, Луговский, Сагайдак, Семенова, Эрлих

МПК: C07C 247/20

Метки: азидобензальдегида

...два раза диэтиловым эфиром (по 50 мл). Эфирные вытяжки промывают водок, высушивают над Ма 80, эфир )отгоняют и полученныйи-азидобензальдегид перегоняют в вакууме (т,кип.65 ОС при 4 мм рт,ст.), выход 84,7 Е.11 р и м е р ы 2-14. По методике примера 1, варьируя режимы проведения вЯОю 1 64353 А 1(57) Изобретение касается азидов, в частности получения и-азидобензальде гида, применяемого в производстве светочувствительных материалов. Цель повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут обработкой п-фторбенэальдегида ази-. дом натрия в среде диметилсульФоксид при 95-105 С в течение 1-2 ч. Эти.оусловия позволяют повысить выход цел вого продукта с 64 до 94,7% при использовании доступного и-фторбенэаль дегида. 1 табл....