C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 1735257

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Дельник, Еранов, Зырянов, Кацнельсон, Морозов, Соколов, Яськин

МПК: C07C 29/16

Метки: гидроформилирования, декобальтизации, олефинов, продуктов

...гидроформилирования олефинов при 120 в 1 С, давлении 200 - 300 атм, концентрации карбонилов кобальта 0,02 - 0,2 мас,0 (в расчете на чистый кобальт). Продукты гидроформилирования подвергают декобальтизации на чистой пемзе при 100 - 200 С и давлении водорода 100 - 300 атм. В декобальтизере пронилов кобальта (2,5 г Со), 1460 г масляных альдегидов, 290 г бутиловых спиртов, 130 г побочных продуктов гидроформилирования и 50 г непрореагировавшего пропилена, охлаждают в холодильнике и подают на сепарацию в сепаратор высокого давления (СВД), В СВД происходит отделение газов от жидких продуктов. В 3337,6 г катализата гидроформилирования добавляют 10 г 2- этилгексеновой кислоты (0,3 мас,;) и при 180 С и давлении водорода 280 атм декобальтизуют в...

Номер патента: 1735258

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Бланштейн, Дельник, Кацнельсон, Леенсон

МПК: C07C 29/145, C07C 31/125

Метки: алифатических, вторичных, спиртов

...окись хрома 13,0; окись цинка 10,0;окись магния 0,2; окись марганца 0,2; окись алюминия остальное, Параметры гидрирования: температура 190 - 210 С, давление водорода 22,0 МПа, объемная скорость подачи сырья 0,5 ч , объемная скорость по 50 55 Гидрогенизат из сепаратора высокого давления дросселируется до 1 атм и направляется всепаратор низкогодавления, Выделившиеся из сепараторов газы выбрасываются в сеть для сжигания газов. 5 По мере накопления продукта производится слив его в бутыль и анализ методом ГЖХ.П р и м е р 1, На пилотной установке в проточный реактор загружают 100 г медно- цинк-хромового катализатора (67 мл), со держащего, мас.%: окись меди 10,8; окись хрома 24,7; окись цинка 54,2; окись марганца 1,5; окись магния 1,5,...

Номер патента: 1735259

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Камнева, Липкин, Лихтеров, Рахматуллина, Смагин, Стрельчик, Этлис

МПК: C07C 29/145, C07C 31/20

Метки: пентандиола-1

...СН 2 С 12 с помощью МзС 1 (-15 С, Етзй, затем 16 ч при0 С) с последующим восстановлением в тетрагидрофуране посредством1 А 1 Н 4 (15,5 чпри 20 С), гидролизом водой и 10 -нымМаОН, получают соединение 1,Недостатками этого способа являютсямногостадийность, сложность технологического оформления процесса, дефицитностьбольшинства из применяемых реагентов,сравнительно невысокий выход соединения1 (72 о ).Соединениеможет быть также получено в смеси с пентен-аломи пентандиолом,5 путем прогреванияметиленциклобутана с ВНз Ме 2 Я (100 С,12 - 500 ч).Однако выход соединения 1 в этом случае составляет всего 1 - 4%,Известен способ получения соединени1, согласно которому из глутаминовой кислоты синтезируют у-Цтозилокси)метил)-у-бутиролактон с выходом 30...

Номер патента: 1735260

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Волков, Илатовский, Салоутин, Харчук

МПК: C07C 29/48, C07C 31/42

Метки: 1-диола, 5-дигидрооктафторпентан-1

...нового способа получения 1,5-дигидрооктафторпентан,1-диола с высоким выходом и производительностью процесса, хорошими условиями труда.Поставленная цель достигается путем непрерывного совместного пропускания 1,1,5-тригидрооктафторпентан-ола и воздуха над гетерогенным катализатором при нагревании, 1,1,5-Тригидрооктафторпентан-ол подают со скоростью 0,026 - 0,045 моль ч , в качестве кислородсодержащего окислителя используют воздух, а в качестве гетерогенного катализатора - соединение формулы О,ЗТ 02 х 0,7 Ч 20 ь, нанесенное на инертный носитель, и процесс ведут при 310 - 350 С, В качестве инертного носителя может использоваться, например, ЯО, А 20 з или их смесь при соотношении 0,3 ТЮ 2 х 0,7 Ч 205: носитель = 1:(9 - 19).Укаэанные...

Номер патента: 1735261

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Бегов, Гиржев, Гиржева, Гуржий, Кузнецова, Миргородская, Михалаш, Шильников

МПК: C07C 37/72, C07C 39/06

Метки: каменноугольных, фенолятов

...отстою в течение 1 - 1,5 ч с последующим отделением загрязненного фенольного концентрата, используемого в качестве антипригарной присадки к топливу.П р и м е р 1, На 1000 г фенолятов,получаемых при обесфеноливании масел, содержащих, г; свободной йаОН 4,5; феноляты 219; нейтральные масла и пиридиновые основания 3,2; смолистые вещества, нерастворимые в 20 -ном водном растворе М 2 СОз 11,7; сернистые органические соединения (в пересчете на общую серу) 0,6; добавляют 56,6 г фенолов следующего состава, мас, :Фенолы 35,5 Крезолы 40,0 Ксиленолы 12,0 Высококипящие фенолы 12,5 Систему перемешивают до полученияоднородного раствора и добавляют 900 г воды, получив при этом раствор фенолятов концентрацией 12%. Продолжительность экстракции 10...

Номер патента: 1735262

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Марачук, Юрша

МПК: C07C 37/06, C07C 39/12, C07C 49/417 ...

Метки: 2-циклогексилциклогексанона

...эфиры, бициклические соединения 20-25 "Димеры" 30-35 Высококипящие соединения Остальное Каталиэат и исходное сырье анализируются хроматографически на стеклянной колонке (6 м), заполненной хромосорбом с нанесенной жидкой фазой ПФМС, Степень превращения рассчитывается по формуле А-А 1, где А - количество димеров в исходной смеси, мас.%; А 1 - количество димеров в каталиэате, мас,%.Селективность процесса рассчитывают по формулеселективность -Аг+Азх 100%,степень превращениягде Аг - количество ОФФ в каталиэате, мас,%;Аз - количество ЦЦГ в каталиэате, мас %В процессе превращения димеров образуется промежуточное вещество о-циклогексилфенол, которое является полезным продуктом 3 ОНаб Таким образом, селективность процесо полезным продуктам...

Номер патента: 1735263

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Аракелян, Геворкян, Дворянчиков, Сафарян

МПК: C07C 41/06, C07C 43/12

Метки: 1-фенил-1-хлор-3-метоксипропана

...взаимодействием стирола и а -хлорметилметилового эфира при комнатной температуре в присутствии в качестве катализатора хлористого цинка в смеси с хлористым триэтилбензиламмония при молярном соотношении 1,0:1,0-2,0 и молярном соотношении стирол: а-хлорметилметиловый эфир, равным 1,0; 1,0-2,0: 4 10 З10 соответственно.Отличие данного способа состоит в то что процесс ведут в присутствии хлористоготриэтилбензиламмония при молярном соотношении хлористый цинк; хлористый триэтилбензиламмония, равным 1,0: 1,0-2,0, ималярном соотношении стирол; а-хлорметилметиловый эфир; катализатор 1,0:1,01,2;4 10 -6 10П р и м е р 1. Получение 1-фенил-хлорЗ-метоксипропана.К смеси 10,4 г (0,1 моль) стирола, 0,027 г(0,0002 мол) ЕпС 2 и 0,046 г (0.,0002...

Номер патента: 1735264

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Агаева, Зейналов

МПК: C07C 41/06, C07C 43/16

Метки: виниловых, простых, эфиров

...анализ Н Вычислено/найденоВычислено/найде- но 80 30 1,3745 Винилметиловый эфир Винилэтиловый эфир Винилпропиловый эфир Винилбутиловый эфир Винилфе Метилцеллозольв 62,07/62,18 10,34/10,65 35 36 ЭтилцеллозольвПримеры 2-8 приведены в табл.1,П р и м е р 9 (сравнительные с использованием КОН).Для реакции берут 36 г циклогексилцеллозольва (моноциклогексилового эфира 5этиленгликоля), 56 г 50%-ного водногораствора едкого калия. Реакционную массу постепенно нагревают и при 95 С начинается отгонка воды на протяжении 50 мин.В колбе остается 32 г или 64% представляющая,иэ себя алкоголят калиевая сольмоноциклогексилового эфира. После разделения воды и винилциклогексилового эфирапоследнего получено 6,5 г или 21%. С применением других...

Номер патента: 1735265

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Имянитов, Рыбаков, Тупицын

МПК: C07C 45/50, C07C 47/02

Метки: алифатических, альдегидов

...бромированного полистирола. Реакцию фосфинирования проводят дифенилфосфидом лития, полученным из 6,6 трифенилфосфина и 0,35 г металлического лития в 20 см тетрагидрофураназ10 с последующим разложением образовавшегося фениллития третичным хлористым бутилом (1,4 г). Раствор бромированногополистирола, полученного на первой стадиив тетрагидрофуране (10 смз), медленно при 15 бавляют при перемешивании и охлаждении(10 С) в атмосфере аргона к раствору дифенилфосфида лития, после чего смесь выдерживают при комнатной температуре втечение 10-12 ч, Избыток дифенилфосфида20 лития разлагают дегазированной дистиллированной водой (40 см). Органический слой3отделяют от водного и осаждают полимер вметаноле (40 смз), Продукт сушат в вакуумепри 60-70...

Номер патента: 1735266

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Иванов, Соколова

МПК: C07C 45/30, C07C 47/16

Метки: хлораля

...и водную фазы раздельно подвергают дистилляции в насадочной ректификационной колонне (10 т. т.). Максимальную температу ру в кубе колонны поддерживают 102 Спри дистилляции органической фазы и 79 Спри дистилляции водной фазы, Флегмовоечисло в процессе дистилляции фаз увеличивают с 8 до 30, погон собирают в один10 приемник. В результате дистилляции получают 89,1 г очищенной органической фазы с температурой кипения 102 ОС: 63,5 гочищенной водной фазы (концентрацияНС 18,58); 32,2 г "легкой" фракции сле 15 дующего состава, мас,%: этанол 62,42;ацетальдегид 30,74; вода и НС 6,84. Выход органической фазы для хлорированияэа один цикл составляет 75,5%, Выход может быть увеличен путем возврата в про 20 цесс "легкой" фракции. Водная...

Номер патента: 1735267

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Колесов, Полушкин

МПК: C07C 49/88

Метки: дикетена

...растворенными в нем побочными примесями, отводят на регенерацию, а газовую фазу, состоящую из кетена и паров ацетона, охлаждают до(-)5 - (-)10 С в теплообменнике 4, Образующийся при этом раствор кетена в ацетоне стекает в димеризатор 5, из которого дикетен-ацетоновая смесь после захолаживания до (-)5 - (-)10 С в холодильнике 6 поступает на орошение абсорбера 7.Отходящие иэ конденсатора 1 пирогазы, а также сдувка иэ конденсатора 4, в абсорбере 7 освобождаются от основной массы кетена и удаляются на нейтрализацию, а полученный раствор кетена в дикетен-ацетоновом поглотителе подвергают димеризации в димериэаторе 8, из которого 30-35%-ный раствор дикетена в ацетоне поступает на вакуум-ректификацию,П р и м е р 1. Газы пиролиза со скоростью...

Номер патента: 1735268

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Мазурчик, Никишин, Старостин

МПК: C07C 51/285, C07C 55/32

Метки: адипиновых, галогензамещенных, кислот

...добавляют 36,0 г СцВг 2 х Н 20 и к этомураствору при перемешивании в течение 45 мин добавляют 18,0 мл 30 -ного раствора Н 202, поддерживая температуру +15 Сохлаждением водяной баней. После этогораствор подкисляют 2 й Н 2 Э 04 до рН 2 и5 перемешивают еще.ЗО мин, затем экстрагируют эфиром 3 х 100 мл и эфирный экстрактобрабатывают насыщенным растворомМа 2 СОз. Водный слой отделяют подкисляют 21 ч Н 2 Э 04 до рН 2 и экстрагируют эфи 10 ром 3 х 100 мл.После удаления эфира выделяют 17,85 га -бромадипиновой кислоты (80 ф ), Послеперекристаллизации из воды т, пл, +122123 С.15 Найдено,: С 32,03; Н 4,02; Вг 35,71Вычислено,ф. С 31,95; Н 3,96; Вг 35,93,По данным ГЖХ чистота продукта -97,9 6П р и м е р 3. К 11,2 г (О;1 моль) 1,2-цик 20...

Номер патента: 1735269

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Кокозей, Павленко, Поляков

МПК: C07C 53/10

Метки: ацетата, свинца

...При охлажденииреакционной смеси кристаллизуется целевой продукт, который извлекают и высушивают известными приемами,П р и м е р 1 (сравнительный),.В реакторвносят 2,23 г (0,01 моль) оксида свинца и1,54 г (0,02 моль) ацетатз аммония и приливают 50 мл ДМФА (молярное соотношение1:2:65). Смесь нагревают при температурекипения 15 мин. Полученный прозрачныйраствор упаривают в вакууме, промываютостаток изопропиловым спиртом и повторно высушивают. Выход 98,2. Содержаниеосновного вещества 99,2;, время синтеза2,5 ч.П р и м е р 2. В реактор вносят 2,23 г. (0,01 моль) оксида свинца и 2,31 г (0,03 моль)ацетата аммония и приливают 50 мл н-пропанола (молярное соотношение 1:3).Смесь нагревают при температуре кипения 15 мин. Полученный прозрачный...

Номер патента: 1735270

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Игнатов, Карпович, Королев, Крупович, Моргунов, Фролов

МПК: C07C 67/02, C07C 69/52

Метки: алкоголиза, сложных, эфиров

...проводят по примеру 1, но алкоголизат сливают по достижении им растворимости в этиловом спирте35 1:3. Время 70 мин.П р и м е р 5, Алкоголизат с растворимостью в этиловом спирте 1;2 готовится путем смешения продуктов с растворимостью1;1 и 1:3 (примеры 3 и 4),40 П р и м е р 6. Синтез проводят в реакторе емкостью 0,4 л, снабженном устройством для перемешивания, штуцером дляподачи азота, ловушкой Дина и Старка исистемой автоматического поддержания45 температуры. В реактор загружают 100,5 гподсолнечного масла, 24,5 г пентаэритрита,0,14 г соды и 125 г алкоголиэата, приготовленного по примеру 1, Температура синтеза255 С, Синтез продолжают до достижения50 реакционной массой раствОримости в этиловом спирте 1:5, Фиксируют время синтезаи сливают...

Номер патента: 1735271

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Акопова, Тюнева

МПК: C07C 67/14, C07C 69/017

Метки: гомологов, жидкокристаллических, тетраалканоилоксигидрохинонов

...слой отделяют от водного, Обрабатывают водный слойдополнительно двумя порциями хлороформа по 25 мл, хлороформ отгоняют. Пастообразную массу растворяют при нагревании вчетырехкратном количестве этанола. Послеохлаждения выделяют кристаллы 2,3 Л,6 тетраалканоилоксигидрохинона, которые 5дополнительно подвергают хроматографической очистке из смеси гексана с ацетоном95:5 на силикагеле, перекристаллизовывают из этанола, затем из гексана, Получают8,6 г продукта; Выход 38,в течение 30 мин закапывают 2 н, раствор хлористоводородной кислоты в количестве 160 мл до момента расслоения хлороформ- ного и водного слоев. Температура повышается до 25-35 С, цвет реакционной массы изменяется от желто-оранжевого до темно- вишневого; Прекращают подачу газа,...

Номер патента: 1735272

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Калинин, Нефедов, Шапиро

МПК: C07C 67/30, C07C 69/74

Метки: алкиловых, кислот, циклопропенкарбоновых-3, эфиров

...0,005 г (0,014 ммоль) ВЬ(ОАс)г и 520 мл осушенного над Р 205 хлористого метилена. Смесь в течение 10-15 мин насыщают ацетиленом при 25 С до появленияинтенсивной зеленой окраски,Из капельной воронки прибавляют за 1 10ч раствор 0,5 г (0,005 моль) МДА в 15 млСН 2 О 2, К концу прибавления растворстановится почти бесцветным.Массу перемешивают 10 мин и получают раствор, содержащий 0,32 г (выход 66) 15(1 а), данные ИК - и ПМР-спектров которогосоответствуют литературным.П р и м е р 3, Процесс проводят согласно примеру 1, но вместо МДА используютЭДА и температуру 18 С. Выход целевого 20продукта этилового эфира 1-метилциклопропенкарбоновойкислоты(1)(В= Ме, В, =-Ет) составляет 65,П р и м е р ы 4-6 (сравнительные). Процесс проводят аналогично...

Номер патента: 1735273

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Виноградова, Рыльцев, Стекольников, Филатов

МПК: C07C 323/60

Метки: цистина

...до рН 7,5 1 н. раствором йаОН, добавляют 1 г (0,1 мас.) ферментного препарата ораэы и проводят гидролиэ при 37 С в тече-.ние 6 ч, температуру повышают до 100 С. 5 10 15 ролиза; а используется лишь для предварительного "расшатывания" белковой глобулы и частичного гидролиза наиболее лабильных связей, При этом дисульфидные связи в молекулах отдельных аминокислот, в том числе цистина, не расщепляются. Биохимически подготовленная таким образом молекула белков подвергается последовательному воздействию фермента для дальнейшего расщепления пептидных связей, Выбранный фермент ораза продуцируется культурой гриба Азрег 91 Ицз ог 1 гае и является стандартным, выпускаемым промышленностью препаратом, который содержит амилазу, мальтаэу, протеазы и...

Номер патента: 1735274

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Копейкин, Котов, Миронов, Орлов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/52

Метки: динитробифенилоксида

...обратным холодильником, термометром, загружают 31,5 г (0,2) 4-хлорнитробензола, 6,9 г (0,1 и) нитрита натрия, 27,6 г (0,2 м) карбоната калия, 1 г (0,01 м) хлорида меди 5 10 15 20 25 30 35, 1 г (0,00475 м) тетраэтиламмоний бромида (ТЭАБ) и 80 мл диметилсульфоксида (ДМСО). При интенсивном перемешивании температуру реакционной массы поднимают в течение 0,4 ч до 135 - 140 С и ведут процесс в течение 2 ч. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до 70 С, отфильтровывают от остатков медного катализатора и выливают при перемешивании в смесь 200 мл пропанолаи 30 мл воды. Выпавший осадок отделяют фильтрованием, промывают 25 мл пропанолаи 200 мл воды, Фильтрат отправляют на разделение, осадок сушат. Получают 24.93 г(95.9 О)...

Номер патента: 1735275

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Бикулов, Ворожцов, Галич, Коваленко, Мостославская, Островка, Савяк, Тихонов, Шапиро, Югай

МПК: C07C 229/08

Метки: глицина, метилового, хлоргидрата, эфира

...смесь придают к суспензии глицина в метаноле при 20-55 С в течение 20-40 мин, кипятят 5-60 мин (лучше 20- 30 мин), охлаждают до 0-5 С, фильтруют, сушат. В маточник добавляют метанол и проводят следующую операцию этерификации, Выход хлоргидрата метилового эфира глицина составляет 95-99, Т.пл. 174- П р и м е р 1. Получение катализатора этерификации,144,4 г (86,6 смз) (1,038 моль) 97-ного хлористого сульфурила нагревают при интенсивном перемешивании до 60 С, придают 148,5 г (95,4 смз) (1.038 моль) 96-ного 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 треххлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не опускалась ниже 55 С. Реакция идет с выделением тепла. По окончании придачи трех- хлористого фосфора массу нагревают до...

Номер патента: 1735277

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Аскерова, Бабаев, Гусейнов, Джафаров, Рзаев, Рзаева

МПК: B01D 17/05, C07C 309/31

Метки: деэмульгатора, нефтяных, эмульсий

...г, Массовое соотношение КО- бочного продукта - натрий сульфата. Интер РЭБ к 502(ОН)С = 1;0.5. После нейтралиэавал времени подачи хлорсульфоновой ции с использованием 30,4 г 40 -ного кислоты обусловлен тем, что при сокраще- водного раствора ИаОН получено 83,9 г нии времени подачи последней происходит сульфопродукта, НО 5,7 г. Потери составлябурное пенообразование и возможен вы- ют 0,8 г. Выход 99,0 . Содержание основброс массы из реакционной зоны. Увеличе ного вещества - 78,4 ф . воды 21,2 ф , неомыние времени подачи кислоты нецелесо- ляемыхвеществ 0,1 , Ма 23040,3 , образно, так как практически не влияет на При введении 0,5 фполученного проачество ПАВ, дукта в воду поверхностное натяжение сниСущественные отличия предлагаемого жается до...

Номер патента: 1735278

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Авербух, Журин, Рыбакова

МПК: C07C 311/37, G03C 7/32

Метки: 2-октадецилоксибензоилуксусной, 2-хлор-5n-(3, 5-дикарбоксифенил)аминосульфонил, анилид, дикарбоксифенокси, качестве, кислоты, компоненты, синечувствительного, слоя, фотографическог, цветного, цветообразующей

...в хлор-(й-(3,5-диметоксикарбонилфенил)а- и миносульфонил 1 анилида (3,5-диметокси- и карбонилфенокси) 2-октадецилоксибензоилуксусной кислоты с едким кали в этиловом 10 в спирте; нПредлагаемое соединение по сравне- л нию с известным имеет существенные пре- т имущества, обусловленные наличием в 3 положении сочетания 3,5-дикарбоксифе н нокси группы, Для образования 1 моль красителя из новой компоненты требуется с восстановление только 2 моль галогенида ц серебра фотоэмульсии, что позволяет при ф той же концентрации галогенида серебра в 20 слое получать более высокие оптические плотности красителя.П р и м е р 1. 20 г 2-хлор-(й-(3,5-диметоксикарбонилфенил)аминосульфонил)анилида (3,5-диметоксикарбонилфенокси)2-ок тадецилоксибензоилуксусной...

Номер патента: 1735279

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Есипов, Колотило, Нижникова, Онищенко

МПК: C07C 317/14

Метки: дигалоидфенилсульфонов

...( ).1 г бис-(4-хлорфенил)сульфона растворяют в смеси, состоящей иэ 26,03 г хлорсульфоновой кислоты и 33,5 г фосфорилхлорида (соотношение по массе (1;1,3), добавляют 0,01 г йода и хлорируют в условияхпримера 1 в течение 10 ч, Пробу реакционной массы обрабатывают и анализируютаналогично. Найдено, мас.%: бис-(3,4-дихлорфенил)сульфон 97; примеси 3,4-дихлорфенил-хлорфенилсульфона 2,4; смесьпродуктов более высокой степени хлорирования 0,5.П р и м е р 3. Синтез (И).5 г бис-(4-хлорфенил)сульфона растворяют в смеси, состоящей из 16,66 г хлорсульфоновой кислоты и 11,18 г фосфорилхлорида (соотношение по массе 1:0,7). Раствор переносят в хлоратор, добавляют 0,050,1 г йода и хлорируют газообразным хлором в условиях примера 1....

Номер патента: 1735280

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Бакибаев, Тигнибидина

МПК: C07C 317/14

Метки: дихлордифенилсульфона

...целевого продукта. Необходимо постепенно увеличивать температуру реакции от 90 до 180 С, Наиболее предпочтительный температурный интервал проведения реакции находит ся в пределах 180 - 190 С, так как снижение температуры процесса до 160-170 С приводит к некоторому падению выхода целевого продукта и увеличению продолжительности реакции. А увеличение температуры реак ции свыше 190 С нежелательно из-за резкого снижения выхода 4,4-ДХДС за счет интенсивной отгонки хлорбензола и хлористого тионила.Примеры 1 - 8 иллюстрируют влияние 45 изменения количества треххлористого алюминия на выход 4,4-ДХДС. В присутствии треххлористого алюминия реакция не идет совсем, а при количествах 1,0 - 1,5 моль на 1 моль хлорбензола наблюдается снижение 50...

Номер патента: 1735281

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Воронков, Гусева, Комарова, Левковская, Мирскова, Образцова, Часовских, Чувашева

МПК: A01N 37/04, C07C 215/40, C07C 323/52 ...

Метки: бистрис(2-гидроксиэтил)-аммониеваясоль, качестве, кислоты, роста, солода, стимулятора, тиодипропионовой, ячменного

...10 мин, охлаждают до 20 С, добавляют 50 мл сухого эфира и охлаждают до 0 С. Выпавший осадок сушат над Р 205. Выход 23 г (97%), Т,пл, 66 - 70 С,Найдено,%К 5,89;С 18 Н 25820103.Вычислено,%: М 5,88.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 в изопропиловом спирте при нагревании до 70 С в течение 50 мин получают 21,5 г(95%)целевого продукта. П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из8,9 г кислоты и 14,9 г триэтаноламина при нагревании в этаноле (100 мл) до 70 С за 15 мин получают 22 г (96%) целевого продукта,Выращивание солода проводят следующим способом. Ячмень влажностью 9 - 11 подвергают мойке, а затем дезинфекции перманганатом калия в течение 25-30 мин, После отмывки от дезинфектора ячмень замачивают по воздушно-водяному способу....

Номер патента: 1735282

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Аношин, Буров, Мензеленко, Чиликин

МПК: C07C 323/66

Метки: ди(фторсульфонилоксиалкил)сульфидов

...спектре ЯМР Е присутствует синглетот фторсульфатной группы в области 128,12. Протонный спектр "Н 1 содержит:дСН 2=3,5 д, д СН 20 = 4,25 д 3=1,5. 45П р и м е р 2. В аналогичных условияхпри температуре 20 - 50 ОС из 0,107 моль,3,3 -дихлордипропилсульфида с добавлением 0,003 моль брома получают ди(3-фторсульфонилоксипропил)сульфид (31,95 г), 50выход 95,1, маслянистая жидкость желтого цвета, Талип 58 - 65 С мм рт.ст. (с разложением),Найдено,%: С 22,48; Н 3,93; 5 10,07; Е12,0. 55С 6 Н 12 Е 23306.Вычислено,%: С 22,93; Н 3,82; Я 10,19;Е 12,10. которых проще, чем из известных соединений, можно получать тиоди(алкилгликоли).Указанная цель достигается тем, что дихлордиалкилсульфиды переводят с помощью фторсульфоновой кислоты в 5...

Номер патента: 1736334

Опубликовано: 23.05.1992

Автор: Дональд

МПК: C07C 229/40

Метки: алкиланилинофумарата

...указанную выше методикуи заменяя соответствующим амином диэтиламин, получают продукты, привело денные в таблице. П р и и е р 5. Получение анилино- Фумаратаг, 0,01 моль) добавуксусной кислоты ь) в 20 мл толуола и о эфира диэтиламино30 17363 малеиновой кислоты и диэтилового эфира 2-хлор-диэтиламиноянтарной кислоты, Образовавшийся раствор нагревают при 80-85 С 4 ч. После охлажцения5 реакционной смеси до комнатной температуры, ее промывают водой (10 мл) и затем водным раствором хлористого водорода (12 иас.Х, 2 ил).По данным анализа полученного то, луольного раствора методом газожидкостной хроматографии и выпеления продукта найдено, что суммарный выход по всем стадиям, начиная с диэтилмалеата составляет 69 Е.П р и м е р 6. Получение...

Номер патента: 1736335

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Кес, Хенк

МПК: B01D 1/22, C07C 273/04

Метки: концентрирования, мочевины, раствора

...в центре нли по периферии, причем5 17 вокруг этих отверстий имеются бортики, Выступающие вниз. Эти отверстия служат для пропускания снизу вверх потока жидкой фазы через секции, Газовая смесь, содержащаяаммиак, углекисльн газ и водяные пары, последовательно проходит через верхние секции через зазоры между трубками и перегородками, Кроме того, между трубками в последовательных перегородках предусмотрено наличие в уменьшающемся количестве дополнительных отверстий для газового потока.Температура такой газовой смеси составляет 158,6 С, ее точка росы.оравна 143,4 С. Благодаря теплообмену между этой смесью и 86623 кг раствора мочевины, стекающей в виде пленки сверху вниз по трубкам, температура которых составляет 95 С и которые содержат...

Номер патента: 1736336

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Ричард, Сэм, Уэсли

МПК: C07C 309/40

Метки: динитростильбен-2, дисульфокислоты, солей

...заканчивается разбавлением сульфонированной реакционной смеси водой или предпочтительноводным раствором ИМБО. Стабильныйс точки зрения хранения исходный раствор НРИТБА (обычно 32 - 367. НРИТЯА)содержит небольшое количество различных вспомогательных продуктов и 3-6 Есерной кислоты, при этом нет надобности. в дальнейшем очистке для получения ИаРИТЯА.Превращение НРИТБА в ее натриевуюсоль (Иа РИТЯА) заключается в основном в нейтрализации групп сульфокислоты. Однако это должно проводитьсяочень тщательно, чтобы избежать условий, которые приводят к образованиюинтенсивно окрашенных полиазостильбенов.Предпочтительными нейтрализующимиреактивами являются ИаСОи ЙаОН.Использование ЙаСО предотвращаетобразование полиазосоединений, однакоиэ-за...

Номер патента: 1736337

Опубликовано: 23.05.1992

Автор: Луи

МПК: C07C 323/60

Метки: дихлорбензил-тиоацетамида, солей, трет-бутиламинометил)-3

...сушат, Фильтруют, подкисляют с солянокислым этанолом,обезвоживают, промывают с эфиром .иэтилацетатом и сушат, Получают хлоргидрат эфира (Т. пл. = 154-155 С) свыходом 683,Получение хлоргидрата Ы -(трет-бутиламинометил)-3,4-дихлорбензил- "тиоацетамида,159 г (0,04 .г) хлор 1 идрата полученного по п,3 в растворе в 200 млметанола обрабатывают с 80 мл 284"ного аммиака.После 24 ц в контакте выпариваютспирт, добавляют 50 мл НС 1, фильтруют на угле, осаждают с концентрированной МаОН извлекают с эфиром, сушат, фильтруют и подкисляют с соля 30нокислым этанолом обезвоживают промывают с этилацетатом и повторно кристаллизуют в ацетоне,Получают соединение с выходом 424.Это порошок белого цвета, растворимый. в воде и спиртах, нерастворимый35 в...

Номер патента: 1736973

Опубликовано: 30.05.1992

Авторы: Булгаков, Григорьев, Куркин, Лесохин, Рашковский, Рукин, Сотников

МПК: C07C 5/02, G05D 27/00

Метки: ацетона, гидрирования, жидкой, каталитическом, процессом, реакторе, рециклом, фазы

...реле 17, камерой "Б" пневматического реле 18 и соплом камеры "А" реле18, Выходы камер "А" и "Г, соединенныемежду собой, являются выходами пневматических реле 17 и 18. Выход реле 17 связан 50с входом "Задание" регулятора 16, а выходреле 18 является вторым выходом Оц( т )функционального блока, Первым выходомт( т ) функционального блока является выход регулятора 16. 55Функциональный блок 12 реализуетследующие функции"д( ) К( з(, . К 2 Тз - Т(Ц+ Кз ) (ТзоО( т)=,Т( )И ; Оц( ) О,( );9 ц () Оц( г ) Оцд( т )тз( т) = К 4 я (г ) + К 5 Х г ( т) с 3 тоО при Оц(г)СРц(т)я(т) =Тз Т(т) при Оц(г)О ц(т)где то - начальное значение температуры входного потока;1 з( т) - задание регулятору температуры входного потока;Тз - заданное значение температуры...