C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ получения твердых полиизоцианатов, содержащих уреиленовые группы
Номер патента: 1728230
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Баркина, Голов, Мушкин, Тумаева, Шутова
МПК: C07C 263/12, C07C 335/04
Метки: группы, полиизоцианатов, содержащих, твердых, уреиленовые
...4,4-дифенилметандиизоцианата (МДИ) в бутилацетате помещают в открытом стакане с диаметром зеркала раствора 170 мм в эксикатор над слоем воды и оставляют на 20 ч при комнатной температуре. Содержание паров воды в воздзухе, находящемся в эксикаторе, 18,5 г/м, Накопившийся осадок отделяют от раствора фильтрованием, промывают его бутилацетатом и высушивают при 100 - 110 С, Получают 80 г продукта, содержащего 14,9МСО-групп, с размером частиц 10 - 15 мкм, В ИК-спектре продукта содержатся полосы поглощения, характерные для группы -КН-СО-МН-; 3300 (Ич - Н),.1660 (згс =0 и 1245 (Рс - 0) смСтепень превращения в изоцианатомочевину 84,3 ,П р и м е р 3, Повторяют пример 2, используя вместо бутилацетата гептан. Получают 90 г продукта,...
Способ очистки диоксида углерода от горючих примесей в производстве карбамида
Номер патента: 1728231
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Курайшевич, Лаврушко, Матушкин, Ницкая, Юрша
МПК: C01B 31/20, C07C 273/04
Метки: горючих, диоксида, карбамида, примесей, производстве, углерода
...количестве(150 м на 1800 м газа указанного состава) к содержанию горючих примесей при 45 С поступает на компримирование, сжимается до давления 5 кг/см и нагревается до 134 С за счет сжатия, затем поступает в реактор. На катализаторе марки ПК-ЗШ при давле 2нии 5 кг/см, обьемной скорости 3500 чи температуре 170 С увеличение температуры в слое за счет экзотермичности реакции дожига) степень очистки диоксида углерода от горючих примесей составляет 99,9, Очищенный газ состава, об,7,; метан 0,01; Аг + 02 0,66 - 0,96; К 2 2,2 - 3,4; СО 2 95,64 - 97,17, охлаждается оборотной водой в теплообменном оборудовании до 30 С и направляется на последующие ступени компрессии, где сжимается до давления синтеза карбамида 153 кг/см,П р и м е р 3....
Способ получения гранулированного карбамида
Номер патента: 1728232
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Вакал, Иванов, Казанцева, Капцинель, Карпович, Кононенко, Короткий, Линдин, Олевский, Путято, Холин, Хохлов
МПК: B01J 2/14, C07C 273/16
Метки: гранулированного, карбамида
...7)х 10 м,45 Твердые частицы карбамида размером-зменее 4 х 10 м со стадии охлаждения и частицы после операции дробления с температурой 28 С направляют на тарельчатыйгранулятор в качестве ретура. Со стадии50 рассева отводят 2,74 вес.ч, гранул фракции(7 - 12)х 10 м, которые направляют потреби 172823255 136 С в количестве 100 вес.ч. и разделяют его на два потока в массовом соотношении 0,6:1. При этом 37,5 вес,ч, расплава направляют в холодильник, а 62,5 вес.ч. расплава поступает на тарельчатый гранулятор, Одновременно на гранулятор подают 49,63 вес.ч. твердых охлажденных частиц карбамида со стадий охлаждения и дробления с температурой 28 С.С тарели гранулятора выходит 108,25 вес.ч. гранулята с температурой 128 С, который имеет следующий...
Способ получения 1, 1-диалкокси-3-алкилмочевин
Номер патента: 1728233
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Игнатов, Костяновский, Рудченко
МПК: C07C 273/18, C07C 275/28
Метки: 1-диалкокси-3-алкилмочевин
...(2,2 ммоль) 1-метокси-метилмочевины в 2 мл абс. МеОН последовательно добавляют при -78 С и перемешивании раствор 0,26 г (2,4 ммоль) трет-С 4 Н 90 С 1 в 2 мл абс. МеОН, а затем раствор 0,09 г (2,2 ммоль) МаОН в 2 мл абс, МеОН. Смесь выдерживают 1 ч при 20 С и растворитель удаляют в вакууме, Остаток экстрагируют эфиром, экстракт упаривают в вакууме, и остаток перегоняют, Получают 0,19 г (бб о ) соединения (1 а), т. кип. 84 - 85 С (1 мм),П р и м е р 2. Получение (1 а) с использованием СНзОйа в качестве основания.К суспензии 0,16 г (1,5 ммоль) 1-метокси-метилмочевины в 5 мл абс, эфира добавляют при -78 С раствор 0,49 (4,5 ммоль) трет-С 4 Н 90 С в 3 мл абс. эфира. Смесь перемешивают до полного растворения исходной мочевины и растворитель...
Способ получения n -(1-адамантил)-n -(2, 4-динитрофенил) 3-бром-4-(п-r-фенил)-2, 4-диоксобутанамидразонов
Номер патента: 1728234
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Андрейчиков, Баклыков, Шуров, Янборисов
МПК: C07C 257/22
Метки: 1-адамантил)-n, 3-бром-4-(п-r-фенил)-2, 4-динитрофенил, 4-диоксобутанамидразонов
...Вг 13,83; К11,98.С 27 Н 28 В гК 506Вычислено, %: С 54,18; Н 4,68, Вг 13,38;К 11,71,П р и м е р 2. К-(1-Адамантил)-К=(2,4 динитрофенил)-3-бром-(и-хл арфе нил)-2,4-диоксобутанамидразон.В раствор 0,84 г (0,002 М) 2-К-(1-адамантил)имино-бром-(п-хлорфенил)-2,3-дигидро-фуранона в 15 мл абс. диоксанавливают раствор 0,40 г (0,002 М) 2,4-ДНФГв 15 мл. абс, диоксана. Через 2 ч растворитель упаривают, остаток кристаллизуют изацетонитрила, получают 0,87 г (71%) целевого продукта с Т.пл, 132-133 С,Найдено, %: С 50,84; Н 4,39; К 11,02.С 26 Н 25 В гС К 506Вычислено, %: С 50,44; Н 4,04; К 11,32,Уменьшение времени проведения реакции ведет к понижению выхода целевыхпродуктов.П р и м е р 3, В раствор 0,8 г (0,002...
Симметричные или несимметричные фторсодержащие диэфиры сульфоянтарной кислоты в качестве смачивателей для кинофотоматериалов
Номер патента: 1728236
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Бердников, Ждамарова, Калиниченко, Копеина, Морозова
МПК: C07C 309/17, G03C 1/38
Метки: диэфиры, качестве, кинофотоматериалов, кислоты, несимметричные, симметричные, смачивателей, сульфоянтарной, фторсодержащие
...повышается до 96 - 97.Водные растворы полученных симмет 55 ричных и несимметричных диэфиров сульфоянтарной кислоты на основе глицидныхэфиров фторированных спиртов не уступают по поверхностной активности известнымдиэфирам сульфоянтарной кислоты формулы ( ), но значительно превосходят последние по смачивающим свойствам, что иллюстрируется данными табл. 3.Из табл, 3 видно, что синтезированные препараты уменьшают величину статических краевых углов смачивания "вверх", измеренных по ОСТ, до 0 С, что позволяет получить полное растекание фотоэмульсии на подложке (примеры 9 - 11, 14, 15, 17, 18, 20, 21, 23, 24) или не менее, чем два раза по сравнению с известным (примеры 8, 13, 16, 19 и 22).Преимущества предлагаемых новых соединений в...
Способ получения алкил(фенилэтинил)селенидов
Номер патента: 1728237
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Амосова, Потапов, Хангуров
МПК: C07C 391/00
Метки: алкил(фенилэтинил)селенидов
...35без дибензо-краун-б выход падает до21 о . Использование в качестве катализатора метилтриалкиламмоний хлорида (этот катализатор использован в известномспособе)позволяет получить целевой продукт лишь с выходом 25 о . Лучшие выходыполучены при малярном соотношении диалкилдиселенид:фенилацетилен = 1;2-3, Вслучае эквимолярного соотношения реагентов выход составляет 60%. Разработанный 45метод позволяет получить с выходом 90%ранее неизвестный трет-бутил (фенилэтинил)селенид, который не удавалось синтезировать с помощью известных методов,П р и м е р 1. Этил(фенилэтинил)селенид, Молярное соотношение диэтилдиселенид:фенилацетилен = 1;2.В колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 20 г КОН (порошок), 0,5г дибензо-краун-б, 100 мл...
Бис(2-гидрокси-3 -метилбензил-5-метилфенилтио)селенид в качестве антиокислительной присадки к смазочным маслам
Номер патента: 1728238
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Абасова, Ликша, Мамедова, Садыхов, Сулейманова, Тагиева
МПК: C07C 391/00, C10M 135/00
Метки: антиокислительной, бис(2-гидрокси-3, качестве, маслам, метилбензил-5-метилфенилтио)селенид, присадки, смазочным
...серу- и селенсощих соединений, в частности бис- си-а-метилбензил-метилфенилтио ида формулы 2-0 Н, 3-СН(Рй)(СНз):5- п-ЯЯе, антиокислительной присадки к чным маслам, Цель - создание новой ки с улучшенными антиокислительныойствами.Синтез ведут вэаийствием 2 - гидрокси - 3 -а бензил-метилтиофенола с двуокисью при(-10) С втечение 1,5 ч.Выход 65 % 9 - 70 С, брутто-формула Сз 6 НзоЯгЯе. присадка в 0,50-ной концентрации в новом масле повышает относительную ислительную эффективность по поглокислорода на 96%, а по хемилюминесму свечению на 87%, 1 табл.) ВМ+24нилтиом П р и м е ч а н и е: Эхе - эффективность по хемилюминесцентному свечению; Э о - по поглощению кислорода. Составитель О,СадыхоТехред М.Моргентал Редактор А.Козори ктор Л.Патай Заказ...
Способ получения пассиватора катализаторов крекинга, содержащих тяжелые металлы
Номер патента: 1728286
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Ильина, Караханов, Ковалева, Концевая, Лысенко, Степанова
МПК: B01J 38/62, C07C 51/41, C10G 11/02 ...
Метки: катализаторов, крекинга, металлы, пассиватора, содержащих, тяжелые
...г оксида сурьмы (молярное соотношение оксида сурьмы и органической кислоты 1:22) и при предварительной 5- кратной по отношению к объему реактора продувке и постоянном барботировании гелия с созданием избыточного давления 100 мм вод.ст. в реакторе и при перемешивании нагревают реакционную смесь до 220 С. При выдерживании реакционной массы при указанной температуре в течение 1 ч происходит полное растворение оксида сурьмы в органических кислотах с образованием прозрачного раствора трикарбоксилатов сурьмы. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и избыток кислототгоняют в вакууме, Выход трикарбоксилатсэ сурьмы количественный в расчете на исходный оксид сурьмы,П р и м е р 5 (сравнительный), В реактор, описанный в примере 1,...
Способ получения производных катехина
Номер патента: 1729291
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Аино, Ивонне, Калеви, Пекка, Рейе, Сеппо, Эркки, Ярмо
МПК: C07C 235/66
Метки: катехина, производных
...- 255 С.Вычислено,; С 69,21; Н 6,45; К 8,97,15 Найдено,; С 69,50; Н 6,61; К 9,01,П р и м е р 9, К-(3-Оксипропил )-3,4-диокси-нитробензамид.Процесс проводят аналогично примерам1 и 2, используя 3,4-диацетокси-нитробен 20 зойную кислоту и 3-аминопропан-ол. Выход85 , т,пл. 160 - 163 С.Вычислено, ; С 46,88; Н 4,72; Й 10,93,Найдено,: С 47,03; Н 4,92; К 11,10.Эффективность ингибирования СОМТ с25 использованием полученных соединений,СОМТ катализирует перенос метильнойгруппы от Я-аденоаил-:метионина в рядусоединений катехиновой структуры,Определение активности СОМТ и и 1 го.30 Активность и в 1 го для СОМТ была определена для препаратов ферментов, выделенных из мозга и печени крыс Нап:О 1 ЯТ,весящих около 100 г, Крысы были умерщвлены диоксидом...
Производные ( )-хлор ( )-хлорэтилтиомасляной кислоты, обладающие противоопухолевой активностью, и способ их получения
Номер патента: 534063
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Валавичене, Поцюте, Растейкене
МПК: A61K 31/185, A61P 35/00, C07C 323/52 ...
Метки: активностью, кислоты, обладающие, производные, противоопухолевой, хлор, хлорэтилтиомасляной
...р 24З. 11 4 р 79.Для получения анилида "-хлорэтилтио-Й-хгормасляной кислоты 1 р 46 г(0,005 г-моль) анилида -хлорхлорэтилтиомасляной кислоты кипятят35 1,5 ц в 30 мл безводного нитрометана, Растворитель упаривают, Остатокперекристаллизовывают из абсолютного зФира, т.пл. 85-87 С, Выход 50.Найдено,".: С 49,60; Н 5,12,фб 11 4,84,С,Н 1 С 111 ОВ.Вычислено, 3; С 49,31; Н 5,24;В 4,79,45 1П р и м е р 3, Анестезид-хлор-этилтиомасляной кислоты.К раствору 6,99 г (0,03 г-моль)анестезида винилуксусной кислоты ващ 30 мл тетрахлорметана при -30 Г прибавляют по каплям 3,93 г (0,03 г-моль)хлорэтилсульФенхлорида в 20 мл тетрахлорметана, выдерживают 13 ч при3 Г и по оконцании реакции (исцезноувение характерной окраски сульФенхлорида) растворитель упаривают...
Способ получения алифатических спиртов с -с и катализатор для его осуществления
Номер патента: 1731040
Опубликовано: 30.04.1992
МПК: B01J 23/78, C07C 29/14, C07C 31/10 ...
Метки: алифатических, катализатор, спиртов
...1,6 мас,оне вступившего в реакцию альдегида и только 0,05 мас.осмешанных изо- и н-бутилбутиратов.П р и м е р 2. В сравнительном примере проводят эксперимент в установке, описанной в примере 1, в аналогичных условиях реакции, но в качестве катализатора взят немодифицированный катализатор из восстановленного оксида меди и оксида цинка (исходная каталитическая композиция содержит примерно 33 мас.% оксида меди и 67 мас. Ооксида цинка). Продукт, конденсированный из выходного конца второго реактора, содержит 0,3 альдегида и 2,9/о смешанных бутилбутиратов, что показывает на значительное увеличение образования побочного сложного эфира, В другом эксперименте, проводимом при максимальнойтемпературе 188"С, восстанавливают образец продукта,...
Способ получения этиленгликоля
Номер патента: 1731041
Опубликовано: 30.04.1992
МПК: C07C 31/20
Метки: этиленгликоля
...этилена (140), обеспечивает удаление значительного количества воды путем конденсации, Эту воду возвращают в стрип- пинг-колонну (140) по трубопроводу (143) и удаляют за счет сброса (141),В случае необходимости часть или весь поток жидкости может быть отведен на узел извлечения оксида этилена. Количества воды, которое проходит вместе с парами оксида этилена (144) из сепаратора. находится в таких пропорциях, которые являются в высшей степени пригодными как для проведения реакций карбонизации, так и реакций гидролиза, Путем регулирования температуры холодильника можно добиться такого режима, при котором поток пара (144) содержит примерно 50 - 95 мол,о оксида этилена и 5 - 50 мол.% воды. Этот поток подают в скруббер (160) оксида этилена,...
Способ получения производных бензола
Номер патента: 1731042
Опубликовано: 30.04.1992
Авторы: Дорис, Роберт, Фрэнсис
МПК: C07C 257/04, C07C 49/00, C07C 53/132 ...
Метки: бензола, производных
...Кристаллизацию инициируют добавле 25 нием гексана. и после охлаждения в течениенескольких суток образовавшиеся кристаллывыделяют путем фильтрации, получая 1,0 гцелевого продукта, указанного в заголовке,Т,пл. 207-209 С,30 Вычислено,: С 63,94; Н 5,62; М 14,21,С 21 Н 22 г 4404Найдено, О/,: С 64,35; Н 5,51; К 14,00.Следующие тетразолы (примеры 8 - 17)получены из соответствующих нитрильных35 промежуточных соединений по методикепримера 3 С.П р и м е р 8, 1-(4)4-Ацетил-гидрокси 2-пропилфенил(метокси)фенил-(1 Н-тетразол-ил)-1-пропанон. Выход 160 , Т.пл.40 206-208 С,Вычислено, о : С 64,69; Н 5,92; й 13,72.С 22 Н 24 К 404Найдено,: С 64,78; Н 5,89; й 13,51.П р и м е р 9. 1-(4 - )4-Ацетил-гидрокси 45 2-пропилфенил(метокси)фенил-(1 Н-тетр...
Способ получения этил-р-(е)-2-(6, 7, 8, 9-тетрагидро-7, 7 диметил-5н-бензоциклогептен-2-ил)-пропенил-бензоата
Номер патента: 1731043
Опубликовано: 30.04.1992
МПК: C07C 67/317, C07C 69/76
Метки: 9-тетрагидро-7, диметил-5н-бензоциклогептен-2-ил)-пропенил-бензоата, этил-р-(е)-2-(6
...кремам ирастворам. Предназначенные для.местного применения препараты приготовляютсмешением предлагаемых продуктов в качестве действующего начала с нетоксичными, инертными, пригодными для местного применения и обычно применяемымидля этих целей твердыми или жидкиминосителями.Целесообразными для местного применения являются растворы концентраций О, 1 - 5 Еф предпочтительно О 327., и мази или кремы концентраций0,1 - 5 , предпочтительно 0,3 -. 27При необходимости в препараты могут быть добавлены противоокисЛители,например токоферол, И-метилтокоферамин, а также бутилированный оксианисол или бутилированный окситолуол.цветного масла, которое выкристалли.-,зовывается при стоянии.в, К 6,20 г полученного выше сое 40 динения в аргоновой атмосфере...
Способ получения тризамещенных аминов или их фармакологически-приемлемых солей в виде рацемата или оптически активных изомеров
Номер патента: 1731044
Опубликовано: 30.04.1992
Авторы: Кристос, Петер, Херберт
МПК: C07C 217/08, C07D 295/12
Метки: активных, аминов, виде, изомеров, оптически, рацемата, солей, тризамещенных, фармакологически-приемлемых
...смешивают с 500 мл воды сольдом, отделяют органическую фазу,водную фазу встряхивают еще 2 раза сметиленхлоридом, взятом порциями по50 мл, и высушивают над сульфатом натрия соединенные органические фазы.После испарения метиленхлорида на Роторном испарителе остаток дистиллиРуют в вакууме, Получают при 40 мм рт.сти 66 - 70 С 27 изобутилглицидиловогооэфира,Раствор 5,2 (0,04 моль) изобутилглицицового эфира и 5,2 мл(0,05 моль диэтиламина в 60 мл абсолютного этанола кипятят 20 ч при температуре кипения флегмы, Непосредственно после этого этанол и избытокдиэтиламина испаряют ца роторном испарителе и остаток.хроматографируютФазу дважды встряхивают с метнленхлоридом, взятым порциями по 20 мл. После высушивания соединенных органических Фаз над...
Способ получения мочевины
Номер патента: 1731045
Опубликовано: 30.04.1992
Авторы: Серджо, Франко, Чезаре
МПК: C07C 273/04
Метки: мочевины
...15 20 25 30 35 40 45 50 5 В нижней части отпаривателя получают раствор (205 С), состоящий, кг/ч аммиак 5593, карбамат аммония 3777,. мочевина 12500 и вода 6198, который подают по трубопроводу в секцию извлечения остатков карбамата аммония,В верхней части отпаривателя получаютнагретую до 190 С газообразную :смесь, включающую, кг/ч: аммиак 4203, двуокись углерода 2805, вода 1014 и неконденсируемые продукты, которую смешивают в смесителе с рециркулируемым раствором карбамата аммония, полученного в секциях извлечения в нисходящем направлении от отпаривателя.Такой раствор карбамата аммония, поступающий по трубопроводу 10,.состоит, кг/ч; аммиак 2580, карбамат аммония 3777 и вода 2448 (105 С и 150 бар).Полученную смесь жидкости. с паром (180...
Комплекс глицирризиновой кислоты с 9-оксо-11, 15 дигидрокси-13е-простеновой кислотой или n-метан сульфонамидом-16-фенокси-17, 18, 19, 20-тетранорпростагландина е, проявляющий утеротоническую активность
Номер патента: 1566697
Опубликовано: 07.05.1992
Авторы: Адлер, Балтина, Давыдова, Зарудий, Лазарева, Мифтахов, Муринов, Муринова, Толстиков
МПК: A61K 31/704, C07C 405/00, C07J 17/00 ...
Метки: 20-тетранорпростагландина, 9-оксо-11, n-метан, активность, глицирризиновой, дигидрокси-13е-простеновой, кислотой, кислоты, комплекс, проявляющий, сульфонамидом-16-фенокси-17, утеротоническую
...вакууме прн комцдтиой температуре. Острая токсичность комплексов была определена ца белых беспородных мьпдах прн внутринеццом способе введения в сравнении с цдтриевымн солями ПГЕ и сульпростоца в фосфдтцом(буфере, Пдрдметры токсичности нычис" ляются по Пнтчфнльду и Уилкоксоцу, ТЮПГЕ, составляет 39,0 (40,5 36,7) мг/кг, д 1 Ла комплекса ИГЕ с глицирриэиноной кислотой (1) 40,0 (41,6-38,4) мг/кг, 1 Л сульпростоцд - 19,0 (10,9 - 17,2) мг/кг,а 1,04 комплекса сульпростонд с глициррнзиноной кислотой (ТТ) 26,0 (25,0 - 27,1) мг/кг, утсротоиическая активность комплексов (1) и (ТТ) Пыла изучена цд белых беспородных крысах п 1 ас 1 методом магнуса Об утеротоцической активности судят по 7. увеличения амплитуды мдточцых сокращения и поувеличения тонуса...
Способ получения арилалкилфенолов
Номер патента: 1731767
Опубликовано: 07.05.1992
Авторы: Абрамова, Брезуля, Глинштяк, Махо, Павлов, Полиевка, Черных, Юречек
МПК: C07C 37/16, C07C 39/07
Метки: арилалкилфенолов
...в токе азота(молярное соотношение фенилкарбинол 0,2; метилфенилкарбинол ацетофенона к водороду 1:5) отводится на 0,1; ацетофенол 0,5; кумилфенол (смесь 4-ку- медный гидрогенизационный катализатор милфенола с 2-кумилфенолом) 17,9; "смесь цилиндрической формы размером 4 мм Х 4 мм 1-фенокси-фенилэтана с 2-фенокси-фе- (окись меди на диатомовой земле с насыпнилпропаном 23; смесь 1-фенил(4-оксифе ным весом 1,080 кг/дм; содержание СиО нил)зтана с 1-фенил(2-оксифенил)этаном 64,5 мас,0 ; диатомовая земля 34,5 мас, 6;22,2. Отдельные продукты выделяются пе- Р",Оз 0,4 мас,), активированный в азотнорегонкой при пониженном давлении и зкст- кислородной смеси при 180 С в течение 6 ч. ракционной кристаллизацией при 0 С. Набрызг фракции (озоошение...
Способ получения м-фенокситолуола
Номер патента: 1731768
Опубликовано: 07.05.1992
Авторы: Брыж, Галин, Дахно, Козлова, Корниенко, Миненко, Нефедов, Страшненко, Толстиков, Филимонов, Филимонова, Шапиро
МПК: C07C 41/01, C07C 43/263
Метки: м-фенокситолуола
...40 45 50 ции Ульмана. Однако. как было обнаружено, 55 а из водного (после нейтрализации соляной кислотой и очистки от органических примесей) - чистый кристаллический хлористый калий.П р и м е р 1, В автоклав иэ нержавеющей стали емкостью 70 мл загружают 6,61 г (0,05 М) фенолята калия, 5,91 г (0,1 М) 95,0 ф- ного гидроксида калия, 18,98 г (0,15 М) охлортолуола и 0,37 г (0,0038 М) хлорида меди (1). Реакционную смесь нагревают при встряхивании и 235 С в течение 4 ч. Охлаждают, содержимое автоклава обрабатывают 50 мл воды. Органическую часть иэ реакционной смеси экстрагируют 3 раза по 25 мл о-хлортолуола, сушат сульфатом магния, отгоняют экстрагент до 165 С в парах, остаток взвешивают, анализируют методом ГЖХ.Аналогично были...
1, 3, 5-трис(фенилглиоксалил)бензол в качестве мономера или сомономера для синтеза термореактивных полифенилхиноксалинов
Номер патента: 1731769
Опубликовано: 07.05.1992
Авторы: Берестнева, Дуленко, Малиенко, Никитин, Николюкин
МПК: C07C 49/215, C08K 5/07
Метки: 5-трис(фенилглиоксалил)бензол, качестве, мономера, полифенилхиноксалинов, синтеза, сомономера, термореактивных
...17,8 г (75 ф ) 1,3,5-трис(фенилглиоксалил)бенэола,Полученный 1,3,5-трис(фенилглиоксалил)бензол - кристаллическое веществосветло-желтого цвета с Тлл. - 197-198" С, растворимое в этаноле, хлороформе. серномэфире, амидных апротонных растворителях.Строение полученного вещества доказывают с помощью элементного анализа,данных ИК. и ЭПР-спектроскопии.Вычислено, 7 ь: С 75,94; Н 3,79,СЗОН 1806Найдено, ; С 75,86; Н 3,74. 10В ИК-спектре вещества присутствуютполосы 1670 и 1160 см, характерные дляколебаний С=О-групп в а-дикетоне,П р и м е р 2. Получение термореактивных полифенилхиноксалинов и сшитых 15структур на основе заявляемого соединения.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и вводом аргона, вносят 0,5002 г(0,0026 м)...
Способ получения 3, 3, 5, 5-тетраметилбензидина
Номер патента: 1731770
Опубликовано: 07.05.1992
Авторы: Горелик, Мустафина, Рыбинов
МПК: C07C 209/54, C07C 209/68, C07C 211/55 ...
Метки: 5-тетраметилбензидина
...- получения 4-бром,б-ксилидина бромированием 2,б-ксилидина.1731770 Составитель М. Меркулова .Техред М.Моргентал Корректор М, Кучерявая Редактор В. Данко Заказ 1555 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 Цель изобретения - упрощение процесса,Указанная цель достигается взаимодействием 2,6-ксилидина с оксидом или солью металла, выбранными из группы: РЬОг, РЬз 04, АЯгО, РЬ(СНЗСОО)4, РЬ(СЕзСОО)4 или Т(СЕзСОО)з при мольном соотношении, равном 1:(1-2), соответственно в среде трифторуксусной кислоты при (-10)-50 С с последующей обработкой промежуточного бис(трифторацетата)...
Способ получения 4-трет-бутиланилина
Номер патента: 1731771
Опубликовано: 07.05.1992
Авторы: Козликовский, Кощий, Мохорт, Олифиров
МПК: C07C 209/68, C07C 211/47
Метки: 4-трет-бутиланилина
...спирта и гидрохлорида анилина, Автоклав герметизируют и вводят в рабочую камеру инертный газ (азот) до достижения давления 10-15 ати. Затем реакционную массу разогревают до температуры реакции и выдерживают при перемешивании заданное время, Причем реагенты - анилин, трет-бутиловый спирт и катализатор - гидрохлорид анилина берут в соотношении 1-1,5:1:1, процесс проводят под давлением азота 10-15 ати при 240-250 С а течение 1-2 ч, Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, растворяют в толуоле и порщелачивают 25-ным раствором КОН. Органический слой отделяют, промываю водой до нейтральной реакции, отгоняют непрореагировавший знилин и толуол. Остаток перегоняют в вакууме и получают 4- трет-бутиланилин,После вакуумной...
Способ выделения основания тетрациклина из водного раствора
Номер патента: 1731772
Опубликовано: 07.05.1992
Авторы: Беляева, Галимулина, Губина, Гуляев, Лосева, Савельев, Щипанов
МПК: C07C 233/64
Метки: водного, выделения, основания, раствора, тетрациклина
...в 1-й колоннесодержит 28,5 10 Ед, сорбированного тет 6рациклина, во второй - 6,3 10 Ед.На вторую колонку продолжают сорбцию тетрациклина из нативного раствора.После подачи на нее 3 л нативного раствора подсоединяется последовательно колонна со свежим или регенерированнымсорбентом, и пропускают еще 3 л нативногораствора.Дальнейшие операции - промывка, десорбция и регенерация - для 2-й и последующих колонок проводятся по той же схеме,что и для 1-й колонки,Десорбцию тетрациклина с 1-й колонкипроводят сначала 15 Я-ным расоро изопропанола, предварительно подкисленнымраствором соляной кислоты до 1,5 рН. Пропускают 1,0 л элюата указанного, состава втечение 1,0 ч. Собирают фракцию элюата вколичестве 250 мл, затем через колонку с П р и м е р 3,...
Способ получения 2-ацетокси-4 -хлор-3, 5-дийодбензанилида
Номер патента: 1226807
Опубликовано: 07.05.1992
Авторы: Михайлицын, Петров, Сапожникова
МПК: C07C 233/66
Метки: 2-ацетокси-4, 5-дийодбензанилида, хлор-3
...м е р. Оценка фасциолоцидной активности АЦЕТОКСА, синтезированного по предлагаемому способу.Опыт 1. Для опыта подобрали 25 агельминтных ягнят трехмесячного воэ. раста романовской породы, которым скормили каждому по 150 адолескари ев фасциолы обыкновенной, Через 3 месяца овец разделили на 5 групп по 5 голов в каждой. Ягнятам первой группы однократно скормили по 20 мг. на 1 кг живой массы ацетокса, второй - по 25 мг/кг ацетокса, третьей - по 30 мг/кг ацетокса, четвертой - по 35 мг/кг ацетокса. Ягнята пятой группы были контрольными, Через 14 дней всех ягнят убили и подвергли гельминтологическому вскрытию.В первой группе все ягнята оказались инвазированныьк, нашли у них всего 26 экз. фасциол, максимальное число 6, минимальное - 1,33 не...
Способ разделения смеси метанол этилацетат толуол вода нелетучие примеси
Номер патента: 1733434
Опубликовано: 15.05.1992
Авторы: Голодко, Горбачева, Кива, Руденко, Сизова, Тимофеев
МПК: C07C 27/26, C07C 27/28, C07C 27/34 ...
Метки: вода, метанол, нелетучие, примеси, разделения, смеси, толуол, этилацетат
...2,0; толуол 4,2; нелетучие примеси 1,9, и туда же подается органический слой экстрактора в количестве 31,65 кг состава, мас,; метанол 4,72; этилацетат 35,39; вода 0,63; толуола - 59,06, После достижения стационарного состояния при кратности циркуляции первой стадии 1,0 и температуре верха колонн 62,5 С, при полном орошении отбирают дистиллят в количестве 20,4 кг состава, мас,: метанол 44,12; этилацетат 54,90; вода 0,98, и направляют на вторую стадию "экстракцию", Туда же в экстрактор поступает циркулирующая вода в количестве 17,3 кг и циркулирующий толуол в количестве 18,75 кг при соотношении и толуол равном 17,3;18,75=0,9:1 (по массе), Кубовый продукт первой стадии - смесь в количестве 111,25 кг состава, мас, : этилацетат 75,87; вода...
Катализатор для газофазного алкилирования бензола этиленом
Номер патента: 1734814
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Комаров, Степанова, Ширинская
МПК: B01J 29/28, C07C 15/073
Метки: алкилирования, бензола, газофазного, катализатор, этиленом
...12 мл воды, затем повторяют все операции по примеру 2. Получают25 катализатор состава, мас.ф : Яп 7,0; Р 2,0;НЦВМ 91,0.10 см катализатора загружают в реактор, активируют и испытывают по примеру1, Содержание этилбензола в алкилате 38,530 мас.ф, степень превращения бензола41,1,П р и м е р 5. 10 г цеолита НЦВМ,полученного по примеру 1, пропитываютраствором хлористого олова, содержащим35 1,4295 г ЯпСу 2 Н 20 в 20 мл изопропиловогоспирта, Затем повторяют все операции, чтов примере 2. Полученный Яп-НЦВМ цеолитпропитывают раствором, содержащим0,6237 г ИН 4 Н 2 РО 4 в 12 мл воды, Затем40 повторяют все операции, что в примере 2.Получают катализатор состава, мас.: Яп6,7; Р 1,5; НЦВМ 91,8,10 см катализатора загружают в реактор, активируют и...
Способ пуска реактора гидрирования установки получения олефинов
Номер патента: 1735254
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Авдонин, Возный, Гасанов, Лиштаков, Парфенов
МПК: C07C 7/167
Метки: гидрирования, олефинов, пуска, реактора, установки
...подогреватель 4 и в течение 1 ч поднимают температуру смеси этан-этиленовой фракции и водорода до 90 С, С подачей этан-этиленовой фракции и водорода в реактор протекает реакция гидрирования ацетилена, при которой выделяется тепло, Съем тепла обеспечивает постоянство температуры реакции в пределах 80 в 1 С и осуществляется за счет кипения хладагента в межтрубном пространстве реактора. С началом реакции гидрирования прекращают подогрев хладагента в дополнительном подогревателе 9. Прогидрированную этан-этиленовую фракцию после реактора 5 и теплообменника 3 направляют в этиленовую колонну для фракционирования с получением этилена и этана.Состав этан-этиленовой фракции, поступающей от деэтанизатора, следующий, маС. , СН 4 - дО 1, С 2 Н 2...
Способ получения изоамиленов
Номер патента: 1735255
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Атлас, Мусаев, Сафаралиева
МПК: C07C 11/10, C07C 6/04
Метки: изоамиленов
...активируют при 580 С в токе сухого воздуха в течение 1,5 ч, затем такое же время и при той же температуре - в токе сухого азота. Далее катализатор охлаждают и переносят в автоклав емкостью 5 л под азотом, Загрузка катализатора 20 г. Диспропорционированию1735255 4,51,00,8Остальное И/Оз12АИ суОг 40 Выход продуктов, нас.2 Тенперзо тура, С Состав1 8 аленке1 Па Состав сырья, нас,Х Ори"мер нас,4 катэлизатора Лннлеии, Изоанивсего лены СГ АГэ О,БутенБутан цис + транс) Изобутен 0Высвиг НизинеолеоиныС,-Св цО; афиныи аыыс 65,2 27,6 21,5 2,0 Осталь 1 20 50 50 30 31,2 26,6 33,9 26,8 39,1 61,2 40.5 33,1 47 35,3 42,9 Зо,2 41,6 34,8 4 1,8 34,5 40,9 33,7 1 О,2 10,8 13,6 1 8 50 55,6 55,3 4/, 3 46,7 44,6 43,9 4 о,5 45,7 46,8 О,З 0,50,5 0,2 0,8 0,7 2 20 3...
Способ получения замещенных монохлорциклопропанов
Номер патента: 1735256
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Калямин, Костиков, Молчанов
МПК: C07C 23/04, C07C 43/12
Метки: замещенных, монохлорциклопропанов
...В ыход 1-фенил-хлорци клоп ропа на 3,3 г (86%), т.кип, 87 - 90 С (18 мм рт,ст), иг о 1,5470 (цис-изомер), и о 1,5379 (транс-изомер), Соотношение цис/транс-изомеров равно 2. Литературные данные; т.кип,бб -70 С(4 мм рт.ст.).П р и м е р 2, 7-Хлорноркаран.Смесь 4 г 7,7-дихлорноркарана, 3,8 г гидразингидрата, 3,8 г гидроксида калия, 30 мл этанола и 0,1 г никеля Ренея кипятят 3 ч. Реакционную смесь охлаждают, добавляют 60 мл воды, экстрагируют эфиром. Растворитель испаряют, остаток перегоняют в вакууме, Выход 7-хлорноркарана 2,7 г(85%), т,кип, 60 - 65 С (12 мм рт,ст,), и о1,4900. Литературные данные: т,кип. 56 -58 С (11 мм рт.ст.), и о 1,4860. Соотношение цис/транс-изомеров 2,5,5 П р и м е р 3, 1-Пентил-хлорциклопропан.Смесь 2 г...