C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 1657482

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Амиров, Муганлинский, Нагиева, Хасмамедов

МПК: C07C 17/02, C07C 22/00, C07C 29/66 ...

Метки: 1-фенил-1, 2-дихлорэтана, совместного, фенил-2-хлорэтанола

...ПОЛУЧЕНИЯЭТАНА И 1-ФЕ% есс ведут аналоя и результаты,Пр Усло ние относится к хлоруглеводоности к способу совместного енил,2-дихлорэтана (ФДХЭ) хлорэтанола (ФХЭ), используее полупродукта при получении еры 2- еру 2-9 в таблиц гаемый с ХЭ и ФХЭцепевы и с извес родамполучи 1-фемых вокиси чно пр риведен Предлособ с обесп проду ным с овместного попчивает повышетов на 2,8 - 15 особом. учения ФДние выход в сравнен обретения является повышеелевых продуктов.р 1. В поллитровую ч одонную колбу загруж ропа, 133 г 30 6-ной к си водорода (1 моль вп Ог) и при перемешива ют дозированную пода ной кислоты (1 моль в и С 1) со скоростью 7,4 м дачи соляной кислот о перемешивают 1 ч, лом, промывают водойлучают 27,8 г (31,8)ь) етырехают 52 г онцент-...

Номер патента: 1657483

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Гусева, Захаркин, Камерницкий, Лихоманенко, Цветков, Шемякин

МПК: C07C 29/17, C07C 35/205

Метки: циклододеканола

...Цель изобретения - повышение селективности процесса, Гидрирование эпоксициклододекадиена,9 ведут в присутствии никельхромалюминиевого катализатора состава, мас. : й 48, СггОз 27, АЬОЗ 25, пассивированного гидроокисью натрия при массовом соотношении катализатора и йаОН -(85-98):(2 - 15) под давлением 30 - 100 ат и повышенной температуре. Эти условия увеличивают селективность процесса до 91,2-95,3 при 100-ном превращении исходного эпоксициклододекадиена,9 против 89,8 в известном способе, 1 табл. 7 ч при первоначальном давлении водорода 45 атм,После прекращения подачи водорода реакционную смесь охлаждают, затвердевший продукт растворяют в 30 мл этанола, раствор отфильтровывают от катализатора, из фильтрата отгоняют растворитель,...

Номер патента: 1657484

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Кожевников, Холдеева

МПК: C07C 37/00, C07C 39/08

Метки: ацетата, мезитола

...мези 1 илена 21.юааП р и м е р 2. Реакцию проводят, как в (Ь примере 1, но берут 0,06 моль мезитилена, (Л 0,02 моль Н 202 и 14 мл уксусного ангидрида, Уксусную кислоту во всех примерах берут в ф таком количестве, чтобы общий объем реакционной смеси после добавления всех реагентов составляет 50 мл. Через 0,5 ч выход ацетата мезитола 76 в расчете на прореагировавший мезитилен, конверсия мезитилена 16;.П р и м е р 3. Реакцию проводят, как в примере 1, но берут 0,0025 моль Н 2504. Через 1 ч выход ацетата меэитола 79 при конверсии мезитилена 19.П р и м е р 4, Реакцию проводят, как в примере 1, но берут 0,025 моль Н 2304 и 18 мл уксусного ангидрида, Через 1 ч выход1657484 Продолжение таблицыВыход в расчете на прореагировавший мезитилен...

Номер патента: 1657485

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Соловейчик, Тимофеев

МПК: C07C 37/00, C07C 39/08

Метки: тетраметилрезорцинов, трии

...мл диметилового эфира 5-метилрезорцина пропускают при 430 С и объемной скорости 1,2 ччерез у-окись алюминия, предварительно активированную при 550 С, Конверсия исходного эфира 58,4. Выход 2,4,5-триметилрезорцина 7,3 (по массе) на прореагировавший диме1657485 П ри м е р 5. 20 млдиметилового эфира 5-метилреэорцина смешивают с равным обьемом толуола, при атйосерном давлении и объемной скорости 1 ч (подиметиловому эфиру), пропускают через у-окись алюминия, предварительно нагретую до Составитель Н, ГозаловаТехред М.Моргентал Корректор Н. КорольГ Редактор Н. Гунько Заказ 1687 Тираж 263 Подписное ВНИИПИ Государственного комитете по изобретениям и открытиям при ГКНТСССР 113035, Москва, Ж, Раушская нэб., 4/5 Производственно-издательский комбинат...

Номер патента: 1657486

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Верхутова, Зайдман, Максимова, Сонин, Трегер

МПК: C07C 41/03, C07C 43/12

Метки: хлорэтилметилового, эфира

...при 120 - 140 С, с одновременной отгонкой продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода, реагенты берут в молярном соотношении этиленхлоргидрин: меПолучено (органиееская Вава) Подано Температура, С Опыт Спосоо введения метанола ЗкгзСНЕОНзз Нзоот Пзезетипоный ванн Нетанол: Н, ВОе 11 г Х г Ъ моллрное соотионенне 1 4032;48 1,0 з 0,211,0 ЭО О,эз 2,01,0 1 ЭО Двумя равными порциямис ояландениеи до комнатной темпера-туры после введенияпервоЯ порции н прекрапепнл отгона про- дукта 0,5 Э э,аэ 5,23 2,32 16,45 24,04 16,25 26,00 50,5 Ь 25,73 2 2032: 48Э 40 з Згз 244 40848 1,012,010,5 1,0:0,51,0 1,012,012,0 2,0 з 1,0 з 1,0 1 ЭО 1 ЭО 1 ЭО 5,2 1,11 6,06 16,Э 2,00 0,99 25 Ы2,272,06 130 1,0 з 1,02,0 130 ),О:1;О:1,О ЭО 5,02 11,02...

Номер патента: 1657487

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Дельник, Казаков, Кацнельсон, Паксютов, Тюгаев

МПК: C07C 45/50, C07C 47/02

Метки: альдегидов, масляных

...примененным в примере 2, 5 Продукты карбонилообраэования, содержащие газовый продукт, аналогично примерам 1-3 подают в реактор гидроформилирования пропилена. Сюда же подают свежий 0 4 187,2 5 299,3 0,95= 526,7 г/кг целевых продуктов,П р и м е р 6, Карбонилообраэование осуществляют в условиях примера 1, однако 5 используется неочищенный гаэ из СВДРезультаты по скорости реакции гидроформилирования пропилена и выходу продуктов реакции аналогичны приведенным впримерах 1 и 4,Из СВД выделилось 32,3 г/ч или 56,5 л/чгаза, в т.ч. об,;6: СО 15,9; Нг 49,7; СОг 7,3;йг 11; СХ 4 15,2; пропан + пропилен 0,9; 2прочее 3,9.Расход синтез-газа на сумму целевых144,6продуктов составил 299 3 0 95 - 508 г/кг1целевых продуктов или 726,0 л/кг (с...

Номер патента: 1657488

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Левина, Трусов

МПК: C07C 45/37, C07C 47/54

Метки: бензальдегида

...выход 99%бензойной кислоты, Дибензилорасходуется полностью.П р и м е р ы 2 - 12, Выполняютно примеру 1, варьируя соотношенэиловый эфир - катализатор, концраствора сернои кислоты и содержлорода в газе-окислителе.Результаты опытов приведень Из данных таблицы следует, что независимо от абсолютных количеств дибенэилового спирта и нитрита натрия их оптимальное молярное соотношение со 1657488ставляет 1;0,10 (примеры 1 и 2), Увеличение количества катализатора на 1 моль субстрата не увеличивает скорость и селективность процесса (пример 3), Уменьшение количества йай 02 на 1 моль дибензилового эфира снижает скорость окисления (примеры 4 и 5). При проведении процесса в растворах серной кислоты с концентрациями 9,0- 11,0 мольл сохраняется...

Номер патента: 1657489

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Зубков, Наги, Шубин

МПК: C07C 205/37

Метки: нитрофениловых, смеси, эфиров

...в 10 мл СС 14 добавляют 0,43 г (4,0 ммоль) анизола, затем при перемешивании 0,91 г (9,9 ммоль) И 204. Продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 1 ч. Отфильтровывают А 120 з, вымывают его 60 мл СС 1 4. После удаления растворителя на ротационном испарителе получают 0,49 г продукта (выход 80,2 ф), содержащего согласно данным ГЖХ 93,7 п-иэомера, 6,1 ф о-изомера и 0,2 динитроанизолов.1657489 Ой ОК Пример Исходный нродуктРвство. р итиле Массовое Молврнов ервввв ре отновенив отноцтемив акции, ч А 1 ЗОз: с 16 Нз 04; суе.т т Исходный л редуктй-Ивовтвр 1 2 Э 4 5 б 7 6 9 10 11 12 Анизол ССЧ Ссл СОл СС 4 Ссл ССН Ге ксан СНОз Гексвн СНС 1 з 11,6о1,25.611,611,61 1,Е11,610,410,410,4 2,5 ге 0.5 1,0 25 25 26 2,6 25 1 2 1 1 1 1 1 1 ....

Номер патента: 1657490

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Беляев, Павленко, Рубайло, Субоч, Чуркина

МПК: C07C 245/24

Метки: ароматических, нитрозо-n-гидрокситриазенов

...не растворяется,т,разл. 140 С.ИК-спектр, см1475 (Ицо); 1417, 1210( 1 - и - и).УФ-спектр: 760 нм (п -+ лйо), в этиловомспирте.1-Гидро кси(п-нитрозофенил)3-(м-нитрофенил)-триазен представляет собой кристаллическое вещество зеленовато-желтогоцвета, растворяется в ДМФА, хуже в этиловом спирте, ацетоне, в воде не растворяется, т.разл. 136 С,ИК-спектр, см 1500 (Мчо); 1414, 1215(Ич-и- и),УФ-спектр: 680 нм (и - лйо), в ДМФА,Обнаружено, что 1-гидрокси-(и-нитрозофен ил)-3-(м-нитрофенил)-триазенсуществует в двух таутомерных формах Игидрокси- и Й-оксидной форме, что подтверждается ИК- и УФ-спектрами.Характеристики полученных веществприведены в таблице.П р и м е р 1, При интенсивном перемешивании и температуре 5 С смешивают 5 10 15 20 25 30 35 2,76...

Номер патента: 1657491

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Виноградова, Игнатюк, Рыльцев, Стекольников

МПК: C07C 309/14

Метки: таурина

...через колонку (50 х 5.см) с активированным углем со скоростью 1 мл/мин, колонку промывают последовательно 0,5 л воды, рН 9,5, 0,5 л воды, рН 7,0 и 0,5 л воды, рН 3,5. Кислый раствор вливают в 2 л этилового спирта (4 объема), осадок отделяют, сушат и получают 20 г (20 мг/г исходного сырья) хроматографически чистого таурина.П р и м е р 2. 1 кг петушиных гребней измельчают на мясорубке, заливают 4 л ацетона и далее поступают, как в примере 1. К 250 г ацетонированного порошка с содержанием жира 0,5 (, добавляют 2,25 л воды, подкисленной НС до рН 1,75 (9 объемов к массе порошка), экстрагируют при 99 С в течение 15 ч, экстракт фильтруют, 2 л фильтрата пропускают через колонку (50 х 5 см) с активи рован ным углем со скоростью 1 мл/мин....

Номер патента: 1657492

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Никитенкова, Федоренко, Шнер

МПК: C07C 309/30

Метки: пара-этилбензолсульфокислоты

...до кипения (136 С) и из капельной воронки прибавляют 180 г 92,5%-ой серной кислоты (1,7 моль) в течение 3 мин. По окончании прибавления всего количества серной кислоты дают выдержку в течение 40 мин.Затем сульфомассу при перемешивании охлаждают до 60 С и добавляют 391,4 г 72%-ной серной кислоты (молярное соотношение ЭБСК:серная кислота 1:3,5) с такой скоростью, что температура реакционной массы не менее 50 С, так как температура кристаллизации ЭБСК 44 - 48 С, Образовавшуюся суспензию охлаждают до 150 С и фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом (0,7-0,8 ГПа) в течение 10 мин, Ф ил ьтрующий материал - фторлон. Осадок на фильтре промывают 70 г 72%-ной серной кислоты. После промывки осадок на фильтре отжимают в токе азота в течение...

Номер патента: 1657493

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Буров, Емельянов, Столяров, Студнев, Чиликин

МПК: C07C 309/65, C07C 309/80

Метки: ди-(фторсульфонил-оксиалкил, сератетрахлоридов

...6065/1 мм рт. ст.(с частичным разложением). п;= 14435; а%,= 1,6995. Найдено, Х: С 11,42; Н 1,45; С 1 33,07;8,39.с, ндсдггзао Вычислено, 2: С 11,22; С 1 33,18; Р 8,88.В спектре ЯМР ч присутствуетэфир упаривают на водоструйном наСидглет От ФТОРСУЛЬФЗТНОЙ ГРУППЫ В сосе. Фракционированием остатка пообласти 121,81 м.д. Протонный спектр лучают 0,6 г ди-(2-окСэтд)Судьфо Н содержит: дон, = 3,56 д; д = на, выход 42,0%, т.кип. 45-48/3 ммП р и м е р 2. В аналогичныж- Найдено, 2: с 30,88; н 6,01,условиях притемпературе (-10)(+10)с 1 5 21,09. во фреоне(ниже этой температуры д С 4 НюО 45 реакционная масса твердеет) из 1Вычислено, 2: С 31,17; Н 6,49; 0,0629 моль 2,2 дихлордизтилсульфи- . 5 20,78; О 41,56. да и 0,135 моль фторсульфата хлора ....

Номер патента: 1657494

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Винокуров, Гаевой, Караханов, Поливин, Силин

МПК: C07C 327/20

Метки: алкиловых, кислот, тиоловых, эфиров

...соотношении1:2-5:3-5 и 60-120 С. В качестве катализатора используют трифторуксуснуюкислоту. 1 табл,Поставленная цель достигается тем, что способ осуществляется путем взаимодействия карбоновой кислоты с тиоцианатами в присутствии трифторуксусной кислоты в качестве катализатора при температуре реакции 60-120 С, при молярном соотношении кислота:тиоцианат:катализатор, равном 1:2-5:3-5П р и м е р. В термостатированный реактор при 1 00 С помещают 1 г бенэойной кислоты, 3,03 г метилтиоцианата и 4,6 г трифторуксусной кислоты,Молярное соотношение бенэойная кислота:метилтиоцианат:трифторуксусная кислота 1:5:5. Реакцию проводят в течение 0,5 ч.Продукт выделяют ректификацией. Выход 983 от теоретического. Данные опытов приведены в таблице.Как...

Номер патента: 1657542

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Атамов, Ахмедов, Ашурова, Мамедов, Салахова, Шахтахтинский

МПК: C07C 323/25, C25B 3/02

Метки: ди, цианэтил)сульфида

...акрилонитрипа с серой, проводимым в диафрагменном электролизере при электролизе 1 н. раствора сульфата натрия при силе тока 10 А, температуре 50-53 С, времени 4,8 ч рН 6-7 и катодной плотности тока 0,016 А/см с использованием в качестве катода и источника серы серографитового электрода. При клянный электролиафрагмой обьемом апельной воронкой,ком, термометром, (для термостатиромешалкой, загружа- . ульфата натрия 100 0 мл этанола. Времятока 10 А, темпераая плотность тока1657542 Составитель Т,ВласоваТехред М.Моргентал Корректор Н.Король Редактор И.Дербак Заказ 1690 Тираж 394 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035. Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент",...

Номер патента: 1659091

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Белоусов, Василенко, Гриненко, Забуга, Луйксаар, Попов, Симонцев, Яременко

МПК: B01J 23/88, C07C 27/22

Метки: катализатор, окисления, олефинов

...готовят и испытывают по примеру 1. за исключением количества взятого калия. Навеска нитрата калия в этом случае составляет 0,012 г, На данном катализаторе конверсия пропилена 98,9 ОД при селективности 99,5 О/ выход акриловой кис 20 лоты и акролеина 98,4 О/,П р и м е р 9. Катализатор состава Мо 12 Совг е 1,7 В 30,4 К 0,100,04 РЬ 0,02 Тп 0,020 х, где х=47,8-48,3, готовят и испытывают по примеру 1, за исключением количества взятого калия. Навеска калия при этом составляет 0,05 г. На данном катализаторе конверсия пронилена 98,5; при селективности 99,0 О, выход акролеина и акриловой кислоты П р и м е р 10. Катализатор состава Мо 12 СоеРе 1,7 В 0,4 К 0.0500,02 РЬ 0,02 ТЬ 0,020 х, где х=47,8 - 48,3,.готовят и испытывают по примеру 1,...

Номер патента: 1659093

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Абдуллаева, Дьяченко, Мамедова, Муншиева, Ниворожкин, Тагиев, Тахиров, Турабова

МПК: B01J 31/14, B01J 31/18, C07C 2/08 ...

Метки: димеризации, катализатор, пропилена

...= 33) при 20 С в атмосфере пропилена. При этом в течение 1 ч получают 23,6 г продукта (4,0 кг на 1 г Й/ч).П ри мер 3. 0063 г комплекса (256 мас,%), растворенного в 10 мл абсолютного толуола, прибавляют к 6 мл (97,44 мас.% АЗЕтгС в 40 мл толуола (мол.отн, А /й = 200) при 20 С в атмосфере пропилена, Втечение 1 ч на этом катализаторе образуется 16,5 г димеров (2,8 кг на 1 г й/ч,П р и м е р 4. 0,05 г(4,0 мас,%) комплексав 10 мл абсолютного толуола прибавляют к 3 мл (96,0 мас.%) АЕтгС в 40 мл толуола (мол,отн, А/й = 100) при 20 С в атмосфере пропилена. Образующийся при этом катализатор в течение 1 ч дает 40 г димеров (10,26 кг на 1 г М/ч), Конверсия СэН 6 - 75%.П р и м е р 5. 0,05 г (2,04 мас,%) комплексав 10 мл абсолютного толуола прибавляют...

Номер патента: 1659389

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Ревинский, Сычева, Федорова

МПК: C07C 15/18

Метки: 1-ди-(4-метилфенил)этана

...серной кислоты в смеси, подаваемой на алкилирование. Условия опытов иполученнныерезультаты приведены в таблице. Примеры 5 - 10 - сравнительные.П р и м е р ы 11-14 (сравнительные). Способ осуществляют в условиях примера 2, но при различных температурах в процессе алкилирования.П р и м е р 15 (сравнительный). Способ осуществляют в условиях примера 1, но без предварительного смещения толуола с концентрированной серной кислотой. В реактор алкилирования вводят 94;(-ную серную кислоту и охлаждают ее до 2"С. Подают в реактор толуол, включают мешалку и с постоянной скоростью вводят в течение 60 мин паральдегид. Далее по примеру 1.Использование предлагаемого изобретения позволяет увеличить селективность1659389 процесса по...

Номер патента: 1659390

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Власова, Шаров

МПК: C07C 17/00, C07C 25/02

Метки: гексабромбензола

...палочкой и переносят на стеклотканевый фильтр, Твердую фазу (целевой продукт) - отделяют на фильтре, промывают водой до нейтральной реакции, затем обрабатывают 20-ной со1659390 Формула изобретения Составитель Н,Гозалова Редактор М,Недолуженко Техред М.Моргентал . Корректор А.ОсауленкоЗаказ 1816 Тираж 261 Подпйсное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 ляной кислотой (до отсутствия ионов железа), промывают водой, сушат в сушильном шкафу при 100 ОС,Получают 51,8 г гексабромбензола, т.опл. 319 - 320 С. Содержание основного вещества по ГЖХ-анализу 99%, Выход 93 .П р и м е р 2. В условиях...

Номер патента: 1659391

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Дегтярев, Кучер, Покуца, Правдивый, Тимохин, Шафран

МПК: B01J 23/78, B01J 23/86, C07C 27/12 ...

Метки: циклогексанола, циклогексанона

...1,34%. В оксидате содержится, моль/л: циклогексанол 0;053, циклогексанон 0,028, гидроперекись циклогексана 0,026. Селективность реакции 86,6%.П р и м е р 13. В условиях, аналогичных примеру 12 окисляют смесь 98,0 мл циклогексана и 2,0 мл уксусной кислоты в присутствии 5 10 моль/л СоЯ 12. Через 15 мин достигают конверсии 3,51%. В оксидате содержится, моль/л: циклогексанол 0,180,.циклогексанон 0,098, гидроперекись циклогексана 0,008. Селективность по целевым продуктам 89,7%.П р и м е р 14. В условиях, аналогичных примеру 12 окисляют смесь, содержащую 98 мл циклогексана, 1 мл уксусной кислоты 1 мл муравьиной кисЛоты в присутствии 5 10 моль/л .СоЯт 2. В течение 15 мин достигают конверсию циклогексакена 0,62%. Оксидат содержит (моль/л)...

Номер патента: 1659392

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Беляев, Карелина, Климова, Шпинель

МПК: C07C 205/06, C07C 39/06

Метки: алкил-орто-нитрофенолов

...Аналогично примеру 1 придобавлении 25 г (0,25 М) хромового ангидрида получено 23,6 г (60,5 ) соединения 1, 34,8 г (69,3) соединения , 38 г (68%) соединения .П р и м е р 11, Аналогично примеру 1 придобавлении 35 г(0,35 М) хромового ангидрида получено 27 г (69,2) соединения 1, 38,8г (77,3%) соединения ( ), 41 г (73,5 ) соединения ,П р и ма р 12. Аналогично примеру 1 придобавлении 40 г (0,4 М) хромового ангидрида получено 27,2 г (69,7 о ) соединения 1, 39г (77,7) соединения (И), 41 г (73,5 ) соединения (И). П р и м е р 13. Аналогично примеру 1 и ри добавлении 45 г(0,45 М) хромового ангидрида получено 23 г (58,9%) соединения 1, 30 г (59,7 фсоединения 2, 33 г (59,8 о ) соединения (И).Зависимость от количества соляной кислоты.П р и м е р 14,...

Номер патента: 1659393

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Белецкая, Булатов, Зульфугарлы, Калинин, Колобова, Пономарев, Ризаев, Сергеев, Сулейманов, Хандожко

МПК: C07C 233/01, C07C 51/36, C07C 61/08 ...

Метки: кислот, производных, циклогексанкарбоновых

...5 млэтанола кипятили до обесцвечивания раствора в течение 8 ч с обратным холодильником, К смеси добавили 0,106 г(1 10 моль)йа 2 СОз и 45 мл этанола, Смесь кипятили втечение 10 мин до полного растворенияосадка.В автоклав емкостью 100 мл загрузили2,44 г(2 10 моль) бензойной кислоты, 2 млраствора катализатора (2 10 моль) и 4 млэтанола, Реакцию проводили при 50 атм. Н,100 С, Через 4 ч автоклав разгрузили, методом ГЖХ определили выход циклогексан. карбоновой кислоты (64%),П р и м е р ы 16-20 приведены в табл, 2.Из примера 8 (табл. 1) видно, что приснижении давления водорода до 20 атм реакция сильно замедляется, а выход гидрированного продукта падает даже приувеличении количества катализатора до 1мол., При проведении реакции при 200 С(пример...

Номер патента: 1659394

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Беляев, Картофлицкая, Колесников, Лучкевич, Савенко, Слезко

МПК: C07C 309/89, C07C 51/56

Метки: 4-ацетилнафталевого, ангидрида

...т.пл. 186,5 - 188 С.П р и м е р ы 2 - 31 проводят аналогичнопримеру 1,Условия проведения опытов по примерам 1 - 31, загрузки и полученные результаты приведены в таблице,П р и м е р 32 (сравнительный). В круглодонную колбу емкостью 100 мм с обратным холодильником загружают 3,0 г4-ацетилацетонафтена, 50 мл ледяной ук1659394 15 20 1Готовый продукт Каталиэат еннык реагентов Температура аце тилирео оличества эаг Уксусный Каталиэатоанидрид Лцеиаф мперату плапле гlммо ммоль етилс о,о Трифторм ульфоноваякислотаТрифторметилсульфононаякислотаТрифторметилеульфоноэаяк-таТрифторметилсульфоновая 1865-188,187,2-189,187,5-188,О,45,07 6,76 0,68 1,О 1 г,э 7 вэ,о 845 855 81,5 82,0 зо зо зо зо 0 015 о,ого о,оог о,ооз о,оо/ о,ого о,оог 7,5-189,3 7,6-189,0...

Номер патента: 1659395

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Белецкая, Бумагин, Калинин, Колобова, Пономарев, Хандожко

МПК: B01J 23/46, C07C 51/36, C07C 61/08 ...

Метки: кислот, транс-4-алкилциклогексанкарбоновых

...транс-метилциклогексанкарбоновой кислоты использовалидля получения соответствующего амида обработкой жидким аммиаком (10 мл), Остальной продукт обработали 30 мл воды,органический слой отделили, водный экстрагировали эфиром, Объединенные органические слои упарили, остаток перегнали ввакууме, Общий выход транс-метилциклогексанкарбоновой кислоты 13,0 г (91,5%),, т,кип. 115 С/6 мм.Примеры 4 - 13 приведены в табл, 1,П р и м е р 14. Смесь 0,103 г(5 10 мольбезводного ВоСз. 0,125 мл (0,106 г, 1,32 10моль) 1,4-циклогексадиена и 5 мл этанолакипятили до обесцвечивания раствора в течение 8 ч с обратным холодильником. К смеси добавили раствор 0,106 г (1 10 моль)ча 2 СОз в 45 мл дистиллированной воды.Смесь кипятили в течение 5 мин до...

Номер патента: 1659396

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Гайле, Гасанов, Семенов, Ситняковский

МПК: B01D 3/40, C07C 67/48

Метки: азеотропных, алифатическими, выделения, кислоты, сложных, смесей, спирт-вода, спиртами, уксусной, эфир, эфиров

...смесь состава, мас, о/,; метанол 18,7; метилацетат 81,3 вколичестве 44,9 г загружают в куб насадочной ректификационной колонны эффективностью 20 теоретических тарелокснабженной компенсационным обогревом,В верхнюю часть колонны из мерной емкости со скоростью 0,5 гlмин подают ГМФТАпри температуре 60 С. Общее количествоГМФТА составляет 70,0 г (массовое соотношение растворитель - сырье 1,56:1), Отбордистиллята начинают после полного смачивания насадки растворителем (при появлении растворителя в кубе колонны) изавершают при полном исчерпывании растворителя. Через 140 мин после начала отбора дистиллята выход его составляет 35,7101520 г при составе, мас, : метилацетат 98,6, метанол 1,40, Кубовый остаток весом 9,2 г содержит, мас,о :...

Номер патента: 1659397

Опубликовано: 30.06.1991

Автор: Литвак

МПК: C07B 39/00, C07C 69/12, C07C 69/63 ...

Метки: 5-ацетокси-3-бромпентанона-2

...Состав продукта бромирования приведен в таблице.П р и м е р 5, Количество 1,4-диоксанасоставляет 250,00 об.% относительна 5-ацетоксипентанона, Процесс проводят аналогично примеру 1, используя 70 мл1,4-диоксана. Содержание 5-,ацетокси-Збромпентанона69,70%, изомера а 6,5%.П р и м е р 6, Количество 1,4-диоксанасоставляет 303,57 об.% относительно 5-аце 5 10 токсипентанона, Процесс проводят аналогично примеру 1, используя 85 мл 1,4-диоксана, Содержание 5-ацетокси-бромпентанона70,10 %, а изомера 7,2 %.П р и м е р 7, Количество 1,4-диоксана составляет 360 об,% относительно 5-ацетоксипентанона, Процесс проводят аналогично примеру 1, используя 100,8 мл 1,4-диоксана. Содержание 5-ацетоксибромпентанона70,10%, а изомера 9,1%.П...

Номер патента: 1659398

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Мухин, Суханова, Сухих, Янкитова

МПК: C07C 45/76, C07C 49/10, C07C 67/56 ...

Метки: метилэтилкетона, паровоздушной, рекуперации, смеси, этилацетата

...образовавшейся за счет гидролиза этилацетата, составляет 1,51659398 сордент, солерлэнне к 08вольной части Содернание нас,2 Расход активярукннк агентов на т адсорвеята н ренн а вин нин уксусной кислоты лринесей в н этилацетате нетнлэтил- кетоне няой лар Двуокись углрода 5 Активнрованный угольАР-А, содернаиий 0,1 наКОН 1,8 О 15 Актнвированный уголь,содернаиий 0,4 нас,2 КОН,б Активнрованный содернаинй 2,5 Акуинирове нный содернаиий 27 уголь,нас,Х КОНуголь,нас Х КОИ 20 - 25 0,51 40 0,3 - 1,0 О -4 П р и м е р 3, По методике, приведенной в примере 1, проводят опыты по адсорбции этилацетата активированным углем ссодержанием гидроокиси калия в зольнойчасти 1,8 мас Степень извлечения ЗА980 ь,Содержание уксусной кислоты в рекуперированном...

Номер патента: 1659399

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Илатовский, Качалкова, Коленко, Мухаметшин, Никулин, Опарина, Подольский, Сергеев

МПК: C07C 69/63, C07C 69/708

Метки: полифторированных, сложных, эфиров

...40 кПа получают 17 г (87 о ) сложного эфира (И 1 г) в виде бесцветной жидкости,Аналогично примеру 1 из 17,7 г (10 ммоль) фторангидрида (1 в), 0,61 г(5,5 ммоль) хлорида кальция соотношение 0,55 и 0,47 г (5,25,ммоль) гликетдя (Иа) при остаточном давлении 40 кПа получили 16,0 г(89%) сложного эфира (Шд) в виде бесцветной жидкости пР = 1,3098, сР = 1,877. Строение продукта подтверждено спектрами ИК, ЯМРР и ПМР.П р и м е р 6. Схема реакции:СРзОСУгСРгОСГгСОГ+ СНз(СНг)6 СНгОБ-(дз) (пд)СГзОСГгСРгОСГгСОСНгСНг)БСЕз (Шф)11ОАналогично примеру 1 из 15,6 г (52,4 ммоль) фторангидрида (1 г), 3,4 ммоль хлорида кальция (соотношение 0,6) и 6,2 г (47,6 ммоль) спирта (Ид) при остаточном давлении 70 кПа получили 15,5 г(80%) сложного эфира (1 Ие)-сырца в...

Номер патента: 1659400

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Медведева, Миниахметов, Толстиков, Шаванов, Шурупов

МПК: C07C 209/74, C07C 211/08

Метки: n-диметил-n-(2, гидрохлорида, дихлорпропил)амина

...и подают газообразный хлор. После поглощения 21,24 г хлора реакционную смесь в ыдерживают 5 ч. Воду отгоняют под вакуумом, выпавший осадок целевого продукта прорида й,й-диметил-й-(2,3-дихлорпропил)амина - полупродукта в синтезе инсектицида "банкол", используемого в сельском хозяйстве. Цель - увеличение выхода целевого продукта. Синтез ведут реакцией й,йдиметилаллиламинас хлором в среде соляной кислоты в присутствии Й,й-диметилдиаллиламмонийхлорида, взятого в количестве 0,8-1,0 от массы исходного амина, при 5 - 25 С с последущим выдерживанием реакционной смеси при пониженном давлении. Эти условия позволяют увеличить выход целевого продукта с 85,20 до 92,0 - 99,0. 1 табл,м и высушивают в вакууме.целевого продукта (выход а 2 - 4....

Номер патента: 1659401

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Козликовский, Кощий, Олифиров

МПК: C07C 209/66, C07C 211/64

Метки: 2-(1-фенилэтил)анилинов

...проводят по приведенной методике при молярном соотношении й-метиланилина, фенолята алюминия, стирала 1:0,1:1соответственно.Стирол добавляют при 180 С. Получают20,31 г продукта. Выход 96,1, Время процесса 2 ч,П р и м е р 20. Берут, г; й-метиланилин10,71; фенолят алюминия 3,06; стирол 10,42.Реакцию проводят по приведенной методике при молярном соотношении й-метиланилина, фенолята алюминия стирола 1:0,1:1соответственно,Стирол добавляют при 210 С. Получают15,40 г продукта, Выход 72,9. Время процесса 2 ч.П Р и м е Р 21, Берут, г: й-метиланилин10,71; фенолят алюминиМ 6,12; стирол 10,42,Реакцию проводят по приведенной методике при молярном соотношении й-метиланилина, фенолята алюминия, стирола 1:0,2:1соответственно,Стирал добавляют при 170...

Номер патента: 1659402

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Амирханян, Герус, Колычева, Кухарь, Ягупольский

МПК: A61K 31/195, C07C 229/20, C07C 229/36 ...

Метки: активных, аминокислот, оптически, фторсодержащих

...3,13 г целевого продукта (вы- Продуктхроматографическигомогенен.удельход 68 4 ), Содержание основного вещест- ное вращение аь, град =-16 (С = 2; Н 20).ва составляет 99,1 , удельное вращение Найдено,. С 58.90; Н 5,41; Й 7.78; Е 10,44.(аь, град. = -23 (С = 1, НО), Продукт хро 10С 9 Н 10 Г Й 02матографически гомогенен, Рассчитано,: С 59,01;Н 5, 50 Й 7 65 Р 10,37.Найдено,; С 58,94; Н 5.61, Й 782; Р П римеры 4-14, Процесс проводятв10,25, условиях и римера 1.Зависимость скорости гидролиза НМРассчитано,: С 59,10; Н 5,50; Й 7,65; ацетил-фторфенилаланина от температуР 10,37. ры (при рН 7,0) представлена в табл, 1.Маточный раствор, содержащий Й-аце- Несмотря на то, что наибольшая скоротил-фторфенилаланин, упаривэют в ваку- сть...