C07C 245/04 — с атомами азота азогрупп, связанными с ациклическими атомами углерода или с атомами углерода колец, кроме шестичленных ароматических колец

Номер патента: 138930

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Петерсон, Писарев, Рекишинский, Стронгин

МПК: C07B 33/00, C07C 245/04

Метки: азодикарбоновой, амида, кислоты

...счет реакции свободного брома, находящегося в растворе, при этом в реакционной смеси должно остаться 05 - 1,0/о неокисленного гидразосоединения.П р и м е р, 33 г амида гидразодикарбоновой кислоты измельчают до дисперсности 50 - 70 мк и суспензируют в 100 мл 2 оо-ного раствора серной кислоты, вносят в раствор 5 г бромистого железа и при температуре 20 и интенсивном перемешивании подают в реакционную смесь газообразный хлор. Скорость подачи хлора регулируют таким образом, чтобы общее молярное содержание свободных галоидов составляло около 80lо от концентрации загруженного брома. Через 100 мин подачу хлора прекращают и продолжают перемешивание еще в течение 20 мин. По окончании реакции амид азодикарбоновой кислоты, содержащий138930 0,5 -...

Номер патента: 156954

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 245/04

Метки: 156954

...с размерами частиц менее 250 лгл суспендируют в 90 1 г,г насыщенного раствора КС 1, содернащего около 2% НС 1, При 20=С и интенсивном перемешивании в реакционную смесь подают стехиометрическое количество газообразного хл- ра. Скорость подачи хлора регулируют таким образом, чтобы весь пропускаемый хлор связывался, а концентрация его в растворе была около 1 г/л. Закончив подачу хлора, суспензию перемешивают еще 10 - 15 мин, чтобы полнее использовать находящийся в растворе галоид. Затем добавляют стехиометрическое количество раствора бисульфита аммония для связывания свободного хлора. Образовавшийся азодикарбамид огфильтровывают, промывают водой и высушивают. Выход составляет 28,5 г (96,6 Я, от стехиометрического).Газовое число,...

Номер патента: 159513

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 107/02, C07C 245/04

Метки: 159513

...суспензии, образуя азодикарбонамид.С целью устранения цесса предложен способ получения амида азодикарбоновой кислоты по авт. св. Не 138930, отличающийся тем, что окисление ведут в присутствии минеральных солей: хлористого натрия или хлористого калия. В качестве окислителя можно использовать природные рассолы, содержащие соли брома.ВЗрЫВООПЗСНОГО про Союз Советских Социмистичвских О П и С АН и Е Класс 120, цв Респувлик - Щ 2 И 3 О Б Р ЕТ Е Н ИЛ К АВТОРСКОМУ СВИАЕТЕАЬСТВУ МПК С 07 с Не 159513 с он зависимому от авторского свидетельства М: 138930 Заявлено 05.1 Х.1962 (М 793544/23-4) Госумрстввнньхи КОМИТЕТ ПО АЕААМ Опубликовано 1964. Бюллетень М 1 УДК изовгвтвнии и открытии СССРмЧ. 1;хлористым натрием, и 75 мл смеси хлороформа и...

Номер патента: 170067

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Рекшинский, Стронгин

МПК: C07C 245/04

Метки: 170067

...калия из амида азодикарбоновой кислоты.Предложен способ, позволяющий исключить стадию получения калиевой соли азодикарбоновой кислоты.Способ заключается во взадикарбонамида с водным навором гидрата окиси бария изией учен мл е бариевую соль, и еакции, промывают вают на фильтр, гдную в результате рэтилового спирта.Промытую сольнатной температумелкий кристалличбоксилата бария14,15 г (газовое чна исходный азодитеоретического. Мщий значительноерия, доводят до напроведения следую сушат в вакууме при ре. Лимонно-желтый еский порошок азод образуется в коли исло 160 мл/г). В р карбонамид выход 93 аточный раствор, сод количество гидроокис сыщения и использую щей операции. имодеиствии азо сыщенным раст ли с его суспен емпературе 7 -...

Номер патента: 174188

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Иоффе, Сергеева, Стопский

МПК: C07C 245/04

Метки: азосоединений, алифатических

...получают же азосоединения только с одинаковыми алкильными радикалами,С целью получения азосоединений как содинаковыми, так и с различными радикалами предложен способ, заключающийся в том,что моноарилгидразоны альдегидов или кетонов подвергают перегонке над твердой щелочью. ениеэтилизопрог изопропилгидразона 15 п. 120,5 - 120,7 С, по оняют на колонке эфтических тарелок над го едкого кали. За ещества с т. кип. 72 - 20 нкой которого получаредмет изобр ния ческих азо о, с целью динаковым мопоарил подвергаю оеди- полу, так идрат пеПодписная группа52 Пример 1. Получ пилдиимида. 197 ацетальдегида с т. ки 1,4397, медленно перег фективпостью 15 теоре 1 - 2 г гранулированно 3 час отгоняют 16 г в 80 С, повторной перего ют 11 г чистого...

Номер патента: 177423

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Чернореченский

МПК: C07C 245/04

Метки: гидразодикарбон, лмид

...1, 260 кг сульфата гидразина и360 кг мочевины растворяют при перемешивании и нагревании в 400 л водного раствора,содержащего 30 - 50 г/ г хлорида калия.Смесь нагревают до кипения и кипятят с обратным холодильником, Через 3 час содержание гидразинсульфата в растворе уменьшается до 0,1% (1 г/,г). На протяжении всей реакции рН раствора поддерживают на уровне4,5 - 6 единиц путем приливания серной кислоты. Закончив реакцию, пульпу гидразосоединения охлаждают до 20 С и продукт отделяют фильтрацией или центрифугированием,промывают осадок водой, отжимают. Выходгидразодикарбонамида, считая на затраченный гидразин, 98 - 99%. П р имер 2. 11 з водно-щелочного раствораГидразинГпдрата ОтГоня 1 от Гпдразпн, улавливая его из 202 пл кислого раствора,...

Номер патента: 249368

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Петерсон, Рекшинский, Стронгин

МПК: C07C 245/04

Метки: азодикарбонамида

...термометром и газоотводной трубкой, загружают 180 мл кислого раствора хлористого калия (концентрация КС 1 100 г/л, НС 1 - 20 г/л), в котором суспендируют 60 г гидразодикарбонамида. Через барботер первой колбы пропускают ток хлора, который вытесняет бром из ГеВгз.Выходящий из первой колбы хлор, несущий бром и образовавшийся из него хлористый бром, пропускают через перемешиваемую суспензию гидразодикарбонамида во второй колбе с такой скоростью, чтобы он весь поглатился. Окисление ведут при температуре "- 35 С.После окончания окисления полученный азодикарбонамид отделяют фильтрацией, промывают и сушат. Получают 57,3 г продукта, что отвечает выходу 97% от стехиометрии.П р и м е р 2. Окисление гидразодикарбонамида ведут, как указано в...

Номер патента: 259901

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Брюске, Кочеткова, Мишина

МПК: C07C 245/04

Метки: 2-азопропанов, 2-диалкокси-2

...при 75 - 80 С до окончания синтеза, В процессе синтеза образуется осадок ХаС 1, которьш отфильтровывают и промывают горячим трет-бутиловым спиртом, Из фпльтрата упаривают трет-Сутиловьт спирт, а остаток перегоняют в вакууме 3 мм рт, ст,Найдено, /о: С 65,4; Н 10,41; К 12,06.СдНзЛгОгВычислено, %. С 65,1; Н 11,6; Х 10,9 П р и м е р 8, Получение 2,2-дилаурил,2- азопропана,В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 40 г (1 моль) растертого едкого натра и 350 мл додецилового спирта. Смесь при перемешивании нагревают до 100 С, большая часть щелочи .растворяется, затем охлаждают до 20 С и начинают постепенно добавлять 45,8 г (0,25 моль) а,а-дихлоразоизопропана. После добавления всего...

Номер патента: 772099

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Андрейчиков, Долбилкин, Залесов, Киселев, Сивкова

МПК: A61K 31/655, A61P 25/08, C07C 245/04 ...

Метки: 2-диазо-1-адамантил-5-фенил-1, 5-пентантрион, активность, противосудорожную, проявляющий

...в воде и -фенил,3,5-пентантрион в дозе спирте, но хорошо растворимый в хло мг/кг (116-168) обладает протироформе и ацетоне. Ео строение под- О восудорожным действием и несколько тверждено данными элементного анали- уступает гексамидину, у которого ЭД эа, ИК- и ПМР-спектроскопией, В раст- составляет 0 (79-103)мг/кг, и хло 5 о ворах находится в енольной Форме, ракону, ЭД ркоторого составляет 100(86-119)мг/кг.П р и м е р, 2-Диаэо-адамантил 15 Максимальное проявление противо-фенил,3,5-пентантрион.К раство- судорожной активности такое же, какру 2,04 г (0,01 моль) адамантаноил- у хлоракона, т.е, пик действия при- -1-диазометана в 40 мл четыреххлористого углерода добавляют ,7 " рее, чем у гексамидина, пик действия1 74Смесь кипятят...