C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 1622366

Опубликовано: 23.01.1991

Авторы: Волчков, Губайдуллин, Давлетов, Заболотских, Ишмуратов, Логунов, Нефедов, Одиноков, Садрисламов, Толстиков, Харисов

МПК: C07C 251/48

Метки: 6-дифторбензальдоксима

...органичесм. Н,11,Зелинского и Всесоюзный научо-исследовательскии и проектньь ицтут моцомерон с опытны ом1622366 та с 52/ по известному до 88-987 иполучать продукт по более простойтехнологии, исключая многостадийностьФормула изобретения Выход 2,5-дифторбензальдоксима Темпера- Количетура озо- ство нолиза, ИН ОН"НС 1,С Соотношение (моль/моль)НС 1 и исходного ПриРастворител мер мас,Ж 2,98 95,0 2,98 95,0 3)08 98;О2,83 90,0 2,98 95)0 2,76 88,0 Зэ 08 98 эО 3,5:13,5:1 3,5:1 3,5:1 3,0:1 2,5:1 4,0:1 0 10 -10 200 0 0 4,87 4,87 4,87 4,87 4,17 3,48 5,56 Этанол Метанол То же 11 11 и Составитель В,Одинцова Редактор Н,Гунько Техред М,Дидык Корректор С.ЧерниЗаказ 87 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при...

Номер патента: 1622367

Опубликовано: 23.01.1991

Авторы: Козлов, Попкова

МПК: C07C 309/86

Метки: толуолсульфохлоридов

...отделяют фильтрованием на вакуум-воронке, тщательно отжимают, проводят его анализ, после чего присоединяют к основному товарному п-ТСХ.При охлаждении кислотного слоя до комнатной температуры из него выпадает в осадок п-толуолсульфокислота, которая имеет минимальную растворимость в 70/-ной серной кислоте. Осадок кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера через стеклянный фильтр, промывают 10 мл холодной (ледяной) воды, тщательно отжимают и взвешивают. Получают 7,23 г (18,2 Е в расчете на взятый толуол) моногидрата и-толуолсульфокислоты. Отработанную серную кислоту после вьщеления из нее органической кислоты можно испольэовать в различных производствах.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что в качестве добавки...

Номер патента: 1622379

Опубликовано: 23.01.1991

Авторы: Вилен, Гусейнова, Джангулян, Мамедяров, Сейидов, Шихализаде

МПК: C07C 69/30, C10M 105/36

Метки: алканоаты, масел, оксипропилтриметилолпропана, основа, синтетических

...спектроскопии.П р и м е р 2, Осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что для получения сложного эфира диоксипропцлцроваццого триметилолпропана и апОцодО кислоты следующей Формулы 11,1(, О Д 11 СН,ОЦ ОС,11 С.,(1 СОС,111,в 1 о б 1 адужают 1.14 Г ( 1 моль)триметсолпропана и О 12 г (0,5 мас,%елось спирта и окиси пропилеца)атазатора - твердо гидроокисинатрия, з капельницы при условиях,указаых в примере 1, по каплям подают 11,6 г (0,2 моль) окиси пропилечто соответствует условиям соотошеция рсагцрующих компонентов 112,кипро;.Лировацие проводят по методко описаццой в примере 1,О., чин й циоксипропилированныйрмедлоцропан поднер ают этерифи, и ,я этого к 2 э,О г (0,1 моль)гцоксипроплцрованно О триметилолпроцаца прибавляют 46,4 г...

Номер патента: 1623990

Опубликовано: 30.01.1991

Авторы: Бутенко, Красников, Оганесян, Пыщев

МПК: C07C 51/353, C07C 57/30

Метки: гидрокоричных, замещенных, кислот

...5-6. Операцию переосаждения повтогяют дважды. Выход 0,33 г (877) Т я 378-180 С. Продукт представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в дизтиловом эфире и нераствориюЮ в этаиоле. ИК спектр см : 3387, 1707, 1640, 1593, 1547,(11),Реакцию ведут аналогично примеру1, используя 0,5 г 4-(4-метокси)фенил,6-дифенилпирилия перхлората,Продукт после переосаждения перекрис 15таллизовывают из эфира. Выход 0,4 г(97,37), Т и 148 С, кристаллический светло-желтый порошок, растворимый в диэтиловом эфире и нераствори 20 ормула изоФ и обретениямый в этаноле. ИК спектр,см3400 (широкая полоса), 171 3, 1630Способ получения эамещенных гид 1607, 1593, 1567, 1513, 1460, 1373,рокоричных кислот общей формулы1293, 1247, 1167. 3(:Н 2 СН 2 СООБ 25 2...

Номер патента: 1050250

Опубликовано: 30.01.1991

Авторы: Михайлицын, Тимошевский, Уварова

МПК: C07C 225/22

Метки: дихлор-5-аминобензофенона

...4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 Ъ,на 30% вьппе, чем в известном способе.П р и м е р. Получение 2,4 -дихлор-,5-аминобензофенона.2,00 г 2,4-дихлор-нитрабензофенона растворяют в 30 мл ацетона,вносят в раствор около 0,3 г скелетногоникеля и гидрируют в качающейся"утке" в течение 8 ч при комнатнойтемпературе и обычном давлении. Конецреакции устанавливают с помощью ТСХна пластинках "Силуфол", системабензол:спирт 22:3, проявление в УФсвете, по исчезновению в реакционнойсмеси исходного продукта И накоплению целевого продукта - л нитросоединения 0,88, аминосоединения 0,60.Катализатор отделяют, промывают5 мл ацетона, объединенный фильтрат Получают 1,3 г светло-желтых кристаллов с т.пл, 94-95 С....

Номер патента: 1055095

Опубликовано: 30.01.1991

Авторы: Михайлицын, Шведова

МПК: C07C 225/22

Метки: дихлор-5-аминобензофенона

...20 ч, Фильтруют, отделяют толуольный слой, водный слой экстрагируют 50 мл толуола.Объединенные толуольные экстракты сушат безводным сульФатом натрия (25 г), отгоняют толуол в вакууме водоструйного насоса досуха, Маслянистый остаток растворяют в 50 мп метанола и оставляют при 5 С на 12 ч. Отделяют кристаллический осадок, получают 27,9 г (727) светло-желтых кристаллов с т,пл. 84-95 С.П р и м е р 2, Процесс осуществляют аналогично примеру 1 с тем отличием, что вместо толуола используют соответствующее количество хлорбензола. Выход целевого продукта составляет 28,0 г (72,3 Ж).П р и м е р 3. Процесс осуществля 5ют аналогично примеру 1 с тем отличием, что в реакции используют 24 г(0,4 моль) хлористого аммония и 30 гжелезной пыли,...

Номер патента: 1625514

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Белых, Заславский, Нестеров, Сычева, Якоби

МПК: B01D 53/34, C07C 63/06

Метки: газов, отходящих, стирола

...- 500 мг/м стирола. Концентрация озона 3,6-20 г/м .3Очистку газового потока от стирола ведут при 2 - 45 С в водном растворе бутилового спирта с концентрацией 0,5 - 9,0 г/л при его взаимодействии с потоками загрязненного стиролом воздуха и озоно-воздушной смесью в насадочной колонне. Степень очистки 1003,.П р и м е р 2. В реактор объемом 5,0 л загружают 4,5 г бутилового спирта и 3 л воды, перемешивают, концентрация смеси м осуще- предва- концена осуще- С орошео спирта ненного ой смеси мальное ищаемых авно б:1. стирол с снизить очистки1625514 перемешивают, концентрация смеси 10 г/л.Озонолиэ проводят аналогично примеру 1.Расход озона 0,98 - 0,25 мг на 1 мгстирола, Степень очистки 100%, Выход бензойной кислоты 80 - 810. 5П р и м е р 5. В...

Номер патента: 1625860

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Ансимов, Задов, Подвезенный

МПК: C07C 17/38, C07C 19/08

Метки: азота, алифатических, низших, окислов, растворителей, углеводородных, фторхлорсодержащих

...пропущенногорастворителя, м 2 104 0,210 44 0,2 ф 1040,2104.0,2 10 ОтсутствуетТо же310Отсутствует0,071 10 4еююТ а блица 2 0,581288 0,510,12,50,1 1 2 3 Исходнаяконцентрация НОк эг/л Объемная Экспе- Количество скорость,ч пропущенного растворителя, м римент 10 10 10 1 О 1, 1,4 16 10 4210 2 10 ОтсутствуетТо же.16. 10ОтсутствуетТо же 0,5 16 16 16 16 16 16 1 5,9 0,2 0,2 0,2 0,2 1 1 2 3 6 7 210 210 йдсорбент поглотил 590 г окислов азота. По предлагаемому способу через систему с объемной скоростью 16 г пропускают растворитель с концентрацией ЮК 10 10 г/л, при этом очищено 7,7 м. Теоретически при 100% срабатывания щелочи первая колонная может очистить 5 м растворителя, дополни 3тельное количество растворителя очищается за счет активации второй...

Номер патента: 1625861

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Бердутин, Дмитриев, Терехин

МПК: C07C 17/38, C23G 5/028

Метки: кислых, примесей, трихлорэтилена

...соотношения реагентов в опытах вводят по 2; 2,5 и 3 гсорбента; ссответствуюцие значения рН кп от кслых прсм сей, может б.ть нспсльзсванс в нептехиыи, Цель - и, вы -шелиа качества:стабльнсстп цслс 1 сгсгрсдукта. Очистку ведут обработкойтрихлсрэтилена целсчным абс ентом - и, г -незпей ф-лы 3.ВСО .1 р (ОН),.3 Н Опри массовом состкопен;ц 1 . 1,02 О, О 5) с нсследующе дис. тлце; ивыделением целевого г 1 рс,;у.;та, Ь этомслучае последний сохраняет свою сса"бильнссть е менее 3 сут прн сс сствия изменения рН вднсй вытя.нси, ксторьп сохраняется на уровне 8-с,1 табл. концентрация кислых пр ходном ТХЭ в пересчете п кислоту 0,7-8 г В результате агнезию рН вод я с 2,5-3258614что, с целью улучшения качества целе-,вого продукта и повышения его...

Номер патента: 1625862

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Биккулов, Валитов, Гимальдинова, Евстифеев, Селезнев, Симонов, Смолянец, Шакиров

МПК: C07C 37/72, C07C 37/84, C07C 39/30 ...

Метки: 4-дихлорфенола, выделения

...м е р 6. 74,6 г техническогодихлорфенола по примеру 1 обрабатывают67,7 г 26 Х-ного водного раствора гидроксида натрия, к полученному водномураствору хлорфенолятов (84,6 г) приливают 253,9 г толуола и 8,5 г н-бутанола (соотношение толуол:н-бутанол:хлорфеноляты натрия = 3:О,1:1). После отгонки воды суспензию о.сладают до30 С и выпермвают 30 мин. Осадок отделяют и получают Ь 7,1 г очищенного2,4-дихлорфенолята натрия, из которого после подкисления выделяют 59, 1 г2,4-дихлорфеиола, т,пл, 45 С. Чистота20 вьделенного 2,4-дихлорфенола 99,6 Х(0,33 Х 2,6-дихлорфенола и 0,07 Х 2,4,6 трихлорфенол), Выход 2,4-дихлорфенола88,1 Х. ние толуол: н-бутанол: хлорфеноляты =3: О, 15: 1), После от гонки воды суспензию охлаждают до 20 ьС и выдержива ют 30 мин....

Номер патента: 1625863

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Алтунина, Гусев, Кувшинов, Петухов, Роженкова, Фридман

МПК: C07C 39/06

Метки: алкилфенолов, водорастворимых, оксиэтилированных, приготовления, товарной, формы

...товарной формыприведены в табл. 1.,Ооивяная Температурз, С вода,мас.г прго- лстытовле- ання Исходный фенов Содеряание ФеПрииер нала, мас,г о 20.Неонов АФ 9-225,0 75,0 г/,о 73,0 28,о 71 я 30,0 /0,0 ЗЗ,О о/,О 220 /НО 27,0 73,0 270 73,О 27,О /з,о 70 Изопропилпвьп спирт 1 д; вода 5,0 1 2 3 4 5 6 8 9 3 25 5 О 20 65 15 нО 50 2) 264,9 464,4 н 687 в Неонзл ОП Неонол ОП-/1 еонол Аа 9-10Лф 9-12 П р и и е р 11, В производственных условиях 136 т цеоцола Лф 9-12,нагретого до 50-60 С (но це ниже20 С), и 3/4,0 т аммиачной воды (какв примере 1) насосами подают в емкость-смеситель обьемом 63 м и перемешивают до полного растворения неоцола. Готовую товарную форму аналогично примеру 2 насосом подают в блокнакопления. Затем производят приготовление...

Номер патента: 1625864

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Арустамова, Аскер-Заде, Ахундов, Гусейнова, Мамедов, Рустамов, Фархадова

МПК: C07C 41/06, C07C 43/04

Метки: метил-трет-бутилового, эфира

...1-С 4 Нб в составе бутан-бутиленовой фракции 6,83 г составляет 10,73 г. Следовательно, благодаря протеканию процесса иэомериэацииизбыток МТьЭ составляет 9,13 г. Избыток 1-С,)Нб 5,81 г, Содержаниед-С 4 Нб в составе газа 1,26 Х (1,66),-С 4 Нб) пошедшего на образование ТБС, -0)58 г, а ДИБ - 0,86 г. Общий процент изомеризации н-С 4 НВ в г-С 4 Н 8составляет 6, 76,П р и м е р 4, Получение МТБЭ взаимодействием метанола с олефинсодержащей углеводородной смесью состава,приведенного в примере 3, проводятна катализаторе, содержащем 80 мас.7связующего алюмосиликата и 20 мас,Х,цеолита НЬаУ формы следующего состава, мас,Х:А 1 гО 10,4СаО 0,3МаО 0,21егО 0,121 а О) 2,47810 До 100при 140 С, давлении 1,0 МПа, массовойоскорости подачи сырья 1,0 ч...

Номер патента: 1625865

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Амитина, Локтев, Шубин

МПК: C07C 46/00, C07C 50/16, C07C 50/22 ...

Метки: антрахинона, производных

...токе азотапри скорости 75 мл/мин в течение 2 ч, 45В выступающей холодной части трубкисобирают сублимат, Выход 2-хлорантрахинона составляет /,60 г (84 Х),т,пл.209-210 С. Содержание основного вещества составляет 99 Х,50И р и м е р 5. 2-Бромантрахинон. Смесь 0,50 г 2-(4-бромбензоил)бензойной кислоты и 0,50 г асканита-бентонита активированного марки А выцер о55 жнпают при 230 С в токе азота в течение 6 ч, а затем сублимацией при этой ме температуре и давлении 10 мм рт,ст, получают 0,39 г (8//) 2-бромантрахинона, т.пл. 201-203 ЧС. Содержание основного вещества составляет 98 Х,И р и м е р Ь, 2-Метил-хлор- и2-метил-З-хлорантрахиноны,В условиях примера 1 смесь указанных изомеров получают с выходом 86 Х,Содержание основного вещества составляет...

Номер патента: 1625866

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Александров, Гущин, Никишин, Старостин

МПК: C07C 51/31, C07C 53/19

Метки: 5-хлорпентановой, кислоты

...избытка НО и проведениереакции при молярном соотношении циклопентанон: хлорид двухвалентной меди, меньшем 0,7 (примеры 8 и 9), приводит к резкому падению выхода 5-хлорпентановой кислоты за счет уменьшения конверсии исходного циклопентанона. Проведение обработки реакционной массы раствором двухлористой меди при рН ( 1,7 (при рН ( 1,5 реакция практически не протекает) и рН3,555 (примеры 11 и 12) ведет к уменьшению скорости реакции и снижению выхода конечного продукта. Проведение окисления циклопентанона при температуре ниже 0 С и обработки реакционной массы раствором хлорида двухвалентной меди при температуре ниже 5 С затруднено, так как в этих условиях реакционная смесь перестает быть гомогеннои, а при проведении реакции при...

Номер патента: 1625867

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Каргин, Лисицын, Мельников

МПК: C07C 211/52

Метки: п-хлоранилина

...== 85,5 + О,эС; анод РЬ; анолит ЗОХная Н 804, диафрагма керамическая)приведены в табл. 1, причем примеры6, 7 и 12 сравнительные,35 Иэ данных, приведенных в табл, 1, видно, что электровосстановление и-нитрохлорбензола целесообразно проводить прИ х= 15-20 А/дм, концентрации 40 нитросоединения 0,6-0,8 моль/л,концентрации сульфата титана (1 Ч),равной 1,5-3 мас.lП р и м е р 13. Предлагаемый способ позволяет проводить процесс электровосстановления и-нитрохлорбензола с повторным использованием католита. Процесс проводят в стеклянном электролизере (рабочий объем 1 л), снабженном донным штуцером. Условия проведения процесса приведены в табл. 2.Данные электросинтеза п-хлоранилина из п-нитрохлорбенэола в ЗОХ-иой Н 804 на медном катоде при...

Номер патента: 1625868

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Бижанов, Касенова, Клипиницер, Масенова, Николаев

МПК: C07C 211/52

Метки: м-нитроанилина

...растворителя на выходм-НА и продолжительность процесса:применение смешанных растворителейэтанол-вода и изопропанол-вода вобъемном соотношении, равном 1;1,приводит к увеличению выхода целевогопродукта и повышению производительности процесса по сравнению с применением чистой Н О, 96 Х-ного этанола и96 Х-ного изопропанола.П р и м е р 9 (сравнительный). Процесс проводят в присутствии 0,02 г4 Х Рд/А 1 Оэ при 0,5 МПа и 20 С в среде этанол-вода (1:1 об.ч.). Восстановлению подвергается 3,0 г м-ДНБ, Продолжительность процесса 28 мин, выходм-НА 90 Х, производительность 602,8 кги-НА в 1 ч на 1 г-атом Рд,П р и м е р 10. Процесс проводятв условиях, аналогичных примеру 9, придавлении водорода 2,0 МПа. Продолжительность процесса 11 мин,...

Номер патента: 1625869

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Гершенович, Горбачева, Качурина, Полозов, Стефанович, Торяник

МПК: C07C 211/62, C11D 1/88

Метки: пленок, полиамидных, полиэфирных, смачивателя

...95,62/ сульфоокиси алкилдиэтиламина и 2,ОЭХ сульфоокиси ди(алкилдиэтиламина), остальное - примеси.П р и м е р 4. В 200 г промышлен ной фракции алкилдиметиламина с длиной алкильного радикала СЯ- С 4 Ну с содержанием 4,9 г (2,45/) высокомолекулярных простых эфиров с длиной алкильного радикала СН- С 4 Н 25 при 18 С вводят 67,0 г двуокиси серыов течение 2 чИзбыток двуокиси серы направляют во второй реактор, который расположен последовательно. В процессе реакции температура поднимается до 59 С. По завершении реакции получают 254,2 г (99,9 Х от теории) светло- желтой подвижной прозрачной жидкости, состав которой определяют по примеру 1: 96,8 Е сульфоокиси алкилдиметиламина и 1,27 Х сульфоокиси ди(алкилдиметиламина), остальное - примеси....

Номер патента: 1625870

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Куликов, Меркулова, Самарцев

МПК: C07C 215/34

Метки: метнорадреналина

...кристаллизациисодержит значительное количество исходного бензилванилина. После перекристаллизации из бензола выход составляет 3,53 г (49/), т.пл. 106-107 С.11 р и м е р 4. Восстановление нитроспирта (1) Формиатом аммония,К раствору 1,515 г (5 ммоль) нитроэтанола (1) и 1,575 г (25 ммоль) формиата аммония в 75 мл этанола добавляют 1,1 г 5 Х-ного палладия на угле и 40перемешивают 2 ч при 20 С. Катализатор отфильтровывают и промывают этаполом, Фильтрат упаривают в вакууме,Остаток растворяют в минимальном количестве этанола, добавляют 10 мл 1 н, 45раствора хлористого водорода в этилацетате и оставляют на 16 ч при 4 С.оВыпавшие кристаллы отфильтровывают,промывают этанолом, эфиром и высушивают в вакууме. Выход 0,93 г (85 Х),т.пл. 206-207 С (с...

Номер патента: 1625871

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Гордеева, Калинкина, Назаренко

МПК: C07C 227/28, C07C 229/00

Метки: аминокислот, выделения, растительной, свободных, ткани

...этом случае сумма выхода свободныхаминокислот повышается с 39 (с этанолом) до 59,7% из подсолнечника,2 табл,лотпом анализаторе, Полученные данные, а также результаты выделения по известному способу представлены в табл. 1.В табл. 2 предстаглены данные о выходе свободных аминокислот в зависимости от температуры процесса.С Предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс выделепля свободных аминокислот и увеличить выхо 1 суммы свободных аминокисформула изобретения Способ выделения свободных аминокислот из растительной ткани с низким содержание:л запасных угчеводов и белков, включающий экстрагирование растворителем и последующее отделение по1625871 лученных экстрактов от осадка и примесей, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что,...

Номер патента: 1625872

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Анюлис, Станкявичюс, Шляжене

МПК: C07C 233/11

Метки: амидов, кислот, станкявичюса, цианкарбоновых

...на кипящей водяной бане 10 мин, За это время взвесь переходит в раствор. Сосуд закрывают и оставляют на 10 ч при комнатной температуре. Выделившиеся кристаллы отделяют и промывают водой, После кристаллизации из большого объема воды, бензола или метилэтилкетона получают 1,1 г (64%) цис-циановинилбензиламида, т,пл. 211 оС.ПМР-спектр (11 МСО) внутренний стандарт ГМДС) 8) м,д.: 7,3-7,9 (4 Н, м, аром,); 5,80 и 7,64 (2 Н, д, этилен, 1 = 12 Гц).Амид, полученный через соответствующий хлорангидрид, имеет т.пл, 207 С.П р и м е р 6. Аналогично примеру 3 из 3,02 г (0,01 моль) 0-бенэолсульФоната 3 -оксима изатина и 1,92 г (0,02 моль) анилина после кипячения 30 мин, охлаждения, разбавления водой и кристаллизации из разбавленного этанола (1:1)...

Номер патента: 1625873

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Баделина, Иваненко, Логинов, Месник, Рябой

МПК: B03D 1/012, C07C 305/04

Метки: барита, реагента, флотации

...реагента с 55-60 до 38-43 С.1 табл. сходным спиртам ибавляют спирты нические смеси лицы в таком колиое количество 0,25 г/моль,у до 48 С и м приливают ра серного ангидрида с к что температура реак о не превышает 55-60 С.1625873 тм испитава Сппернение спнрВ Ср Са В нс дной реанционй, нас.Х еипара раззинин и ИЗВЕСт 55-6 2 7 Э,7 О Га 74,5 во,о В 1,2 77,7 79,Э 79,0 В 1,2 76,ЭВ ОВЭ О1-4 Э 0-45 90,490,ЭЮ90,5 79,9 во,в 151515 ее з в,Спи е Спир Списп,с,с- С,е. Комплекс серного ангидрида с карОамидом приготавливают путем прибавления 9,0 г карбамида к 51,4 г 20 Х- ного олеума при температуре не выше 25 С.По окончании прибавления сульфати" рующего агента реакционную массу перемешивают 5-10 мин. Кислотное число сульфомассы составляет 350-390 мг...

Номер патента: 1625877

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Воробьева, Гартман, Павлов, Шкляев

МПК: C07C 243/38, C07D 333/62

Метки: 3-тетраметилен-4-тиофенкарбоновой, гидразид, кислоты, осмия, продукт, промежуточный, реагента, синтезе, фотометрического, экстракционно

...массу кипятят в течение 2024 ч, охлаждают, разбавляют ледянойводой до общего объема 500 сми выдерживают при -10 С. После обработкипо примеру 1 получают 78 г (83 Х) соединения Формулы (1) с аналогичными 25лараметрами.Полученный гидразид Формулы (1)используют для синтеза нового аналитического реагента - И -(2,3-тетраметилен-теноил)-Я-(4-толилсульфонип) 30гидразина (11).П р и м е р 3. В коническую колбуемкостью 100 см помещают 1,0 г(5 ммоль) гидразида Формулы (1), растворяют в 15 мл сухого пиридина, прибавляют 0,95 г (5 ммоль) тозилхлоридаи оставляют при комнатной температуредо следующего дня, Разбавляют реакционную массу в 5 раз водой и растираютстеклянной палочкой до кристаллизации,10Осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 1627081

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Герд, Клеменс

МПК: C07C 217/54

Метки: 5-гидроксидипрафенона, приемлемых, солей, фармакологически

...Редактор О,Головач Корректор А,Долинич Заказ 290 Тираж 246 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 вывают и выпаривают до сухости при пониженном давлении. Остаток рекристаллизовывают из этанола и ацетона (2:1), Выход 25,2 г(88,3;ь расчетного значения); т.пл, 65 - 67 ОС,2-(2,3 -Э поксип ропокси)-5-бензилоксир - фенилпропиофенон.25,2 г (75,9 ммоль) 2-гидрокси-бензилокси- Р -фенилпропиофенона нагревают при температуре дефлегмации 6 ч с 50 мл эпихлоргидрина, 3,4 г гидроокиси натрия и 50 мл иэопропанола. Затем композицию отфильтровывают, пока она горячая, и фильтрат выпаривают до...

Номер патента: 1627082

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Дзун, Еиити, Нобуо, Хидео, Хироюки, Ясуо

МПК: C07C 233/73

Метки: бензамида, производных

...по каплям при перемешинании до" банляют раствор 10,0 г 4-12-(диме" тиламино)этоксибензиламина в 40 мл тетрагидрофурана. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 14 ч и растворитель выпаривают. К остатку добавляют соляную кислоту (103-ную) и водный раствор промывают этилацетатом. Водный слой подщелачивают карбонатом калия, получая осадок, который промывают водой и этилацетатом, в количестве 16,6 г бесцветных кристаллов.Рекристаллиэация кристаллов из этанола дала названное соеринение н виде бесцветных игл т.пл. 154-155 С.Вычислено,Х: С 56,00; Н 6,18;0 10,31.С,Н,5 Н,08Найдено,7: С 55,71; Н 6,21;К 10,02.61,27; Н 6,28; Найдено,й: С 61,18; Н 6,2955 В 775,П р и м е р 10. 2-Амино-12-(диметиламино)этокси 1 бенз -бенз"амид. 1 алее...

Номер патента: 1026420

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Михайлицын, Шведова

МПК: C07C 235/32

Метки: 3-бром-5-хлор-n-4-хлор-3-(4-хлор-бензоил, фенил-2-оксибензамида

...кипения реакционной смеси, хлорбенэол отгоняют с острым паром и кристалли" зуют целевой продукт из диоксана,Выход бромоксана 36,8-44,7 Ж (в расчете на 2,4 -дихлор-нитробензофенон).40.Описываемый способ упрощает технологию получения бромоксана, исключает использование дефицитного двуххлористого олова на стадии восстановления, а на стадии выделения 2,4 -дихлор- ( 45аминобензофенона исключает трудоемкий и длительный процесс фильтрации и сушки шлама солей олова с 2,4 -дихлор- аминобензофеноном и последующей длительнои экстракциеи 2,4 -дихлор-амич50 нобензофенона кипящим метанолом. На стадии конденсации 3-бром- хлорсалициловой кислоты с 24 -дихлор-аминобензофеноном реакция про 55 водится в среде хлорбенэола, что позволяет упростить...

Номер патента: 1095583

Опубликовано: 15.02.1991

Авторы: Михайлицын, Тимошевский

МПК: A61K 31/24, A61P 33/10, C07C 229/00 ...

Метки: 3-нитро-4-аминофенил-2-(алкоксикарбонил)-фенил-метаноны, антигельминтного, исходные, препарата, продукты, синтезе, фталбендазола

...(23:3), детекцня - Уф-светом). По завершении реакции массу разбавля" ют 150 мл изопропанола, выливают в 600 мл холодной воды и оставляют на. ночь в холодильнике. Выделившиеся кристаллы отделяют, промывают водой и сушат при 80-90 С. Получают 20,0 г (л 89%) целевого вещества в виде яр ко-желтых кристаллов с т,пл, 135,5- 137 С,П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 3 -нитро-хлорбензофенон- карбоновой кислоты и соответствующего спирта получают соединения формулы 111, где АЖ - метил, этил, пропил и н.бутил (см.табл.).П р и м е р 4. Аналогично приме- ру 2 из соответствующих (3-нитро- аминофенил)метанонов Формулы 111 получают целевые соединения Формулы 1 где А 11 с - метил, этил, пропил и н,бутил. П р и м е р 5, Получение (3-нитро-аминофенил)...

Номер патента: 1627207

Опубликовано: 15.02.1991

Авторы: Абруковский, Гаврилов, Кожин, Кузьменко, Миронов, Рязанов, Тучинский

МПК: B01D 3/42, C07C 43/00, G05D 27/00 ...

Метки: метил-трет-бутилового, процессом, эфира

...8. С помощью регулятора 9 регулируют расход рецикла кубового продуктапо замеру от датчика 10.С помощью регулятора 11 по замеру 15от датчика 12 регулируют температуру верха слоя катализатора 1 воздействием на задание регулятора 3.С помощью блока 17, реализованногов УВМ 16, корректируют задание рег)лятору 7 подачи метанола, например, последующему закону:6=О +6 - бриГЩ Ьки, ОкаЛ 4 Н и(1) 25 где Ь;ф - составляющая задания на подачуметанола, корректируемая по возмущению следующим образом: бм =К 16 ф С ф +К 26 у ф (1 - бу ф ), (2)6 - - расход углеводородной фракции,Мзамеряемый с помощью датчи.ка 5;С р - концентрация иэобутилена в углеводородной фракции, замеряем ая с помощью датчика 13;бр - расход рецикла кубового продукта, замеряемый с...

Номер патента: 1628841

Опубликовано: 15.02.1991

Авторы: Клиффорд, Ричард

МПК: A01N 39/02, C07C 69/712

Метки: гербицидная, композиция

...ди-(втор.бутил) фенилполиоксипропилена с оксиэтиленом Додецилбензолсульфонаткальция 4,0Смесь ксилолов 78,6Состав М, мас.%:5 Соединение25,99Блоксополимер ди(втор,бутил)фенилполиоксипропилена соксиэтиленом 2,0Лигносульфонат натрия 4,010 Кремнезем 17,0Глина 51,01Состав й, мас,%,Соединение3,38Парафиновое масло 39,015 Блоксополимер ди-(втор.бутил)фенилполиоксипропилена соксиэтиленомПолиоксиэтилированныйтридециловый20 . спирт 2,15Неионогенный алифатическийполиоксиэтилен 4,3Смесь сульфоната кальция,полиоксиэтиленовых эфиров25 жирных кислот и простогополиоксиэтиленовогоалкилового эфира 4,3Смесь ксилолов 27,37Состав, Р, мас.%;30 Соединение И 14,9Додецилбензолсульфонаткальция 4,0Блоксополимер ди-(втор.бутил)фенилполиоксипропилена с35...

Номер патента: 1628854

Опубликовано: 15.02.1991

Авторы: Антон, Вернер, Гойко, Курт, Эрнст-Отто

МПК: C07C 217/54, C07D 213/20, C07D 265/36 ...

Метки: аммониевых, органических, приемлемых, соединений, солей, фармакологически, четвертичных

...воды, концентрированной соляной кисловору добавляют 1 27 г метилйодида. ты и спирта получают 1,2 г соединения.р 4оПо истечении 12 ч к раствору добавля Т.пл. 207-209 С; 567, от теорет.ют 5 мп спирта, подкисляют добавлениП р и м е р 2.СНь9, ъСн СН 2 жН С СН О- Ц- НС 1ОН СНЗ О ( ЪС 1К 3,7 г моногидрохлорида 5 -бензил"25 ной кислотой переводят в гидрохлоридокси-1-окси-(3-(4-диметнламино- содержащего аммоннй и кнор соединенияВенин)-2-метил-пропиламино) -этип)- (т .пл . 193"197 об) .2 Н,4-бензоксазин-(4 Н)-она в 7,4 мпдиметилйормамида прибавляют 2,1 г ме,7 г этого бензилоксисоединениятилйодида и дают реагировать в тече в 50 мл метанола подвергают дебензиние 12 ч. После разбавления раствора лированию в нормальных условиях в приацетоном...

Номер патента: 1628855

Опубликовано: 15.02.1991

Авторы: Герд, Клеменс

МПК: C07C 217/72, C07D 295/088

Метки: аминопропанольных, оксифенил)-1-пропанона, приемлемых, производных, солей, фармакологически

...гидрохлорид. Т,пл. 108-109 С;49) 1-вменил- Г 2 - 2-окси-(-3 ф метоксипропиламино) -пропокси-вменил) - 1-пропанон гидрохпорид. Т.пл. 114 баС,П р и м е р 50. 1-(3,4 -Дииетоксид)енил)-2-2-(2-окси-н-пропиламинопропокси)-д)енил-пропанон.4,4 г (0,01 моль) 1-(3,4-димвтоксид)енил) -2-2 -(2-окси-н-пропил 1аминопронокси)-ленин)-1-пропаном гидрохпорида растворяют в 50 мп 0,1 н раствора ИаОН и встряхивают трижды с толуолом, беря каждый раз по 25 мп. Объединенные органические %азы сущвт. над сульйатом натрия. Фильтрат кон центрируют в вакууме. Останицееся масло через некоторое время кристаллизуется, Полученные кристаллы перекристаллизовывают из этанола. Выход 3,9 г (97 Х) . Т.пл. 54-56 ОС.Аналогично были получены и другие свободные основания...