C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ получения 1-амино-4-гидроксиантрахинона
Номер патента: 1698252
Опубликовано: 15.12.1991
Авторы: Ворожцова, Травень, Хафизова, Чибисова
МПК: C07C 225/36, C09B 1/50
Метки: 1-амино-4-гидроксиантрахинона
...до концентрации серной кислоты 6365 О/о. нагревают до 75 - 80 С и выдерживаютпри этой температуре в течение 4 - 5 ч, послечего загружают пиролюзит и перемешиваютпри 78-80 С еще 1-1,5 ч до полного превращения 1,4-диаминоантрахинона в 1-амино 4-гидроксиантрахинон, Продукт вь 1 деляютвыливанием реакционной смеси на воду, содержащую бисульфит натрия,Недостатками данного способа являются невысокий выход продукта 80-85/О),двухстадийность, высокая температура 75100 С), приводящая к образованию трудноотделимых, примесей хинизарин,хлорантрахинон), использование высокотоксичного газообразного хлора.Цель изобретения - увеличение выходацелевого продукта и упрощение процесса,Поставленная цель достигается тем,что согласно одностадийному...
Способ получения н-алканов из углеводородных смесей
Номер патента: 1698274
Опубликовано: 15.12.1991
Авторы: Бэнер, Виттке, Маттес, Фолке, Хэнтш, Шпиндлер, Штингл, Штэндер, Эрмишер
МПК: C07C 7/13, C10G 25/03
Метки: н-алканов, смесей, углеводородных
...существенное увеличение срока службы молекулярного сита типа 5 А.Кроме того, изобретение позволяет сократить продолжительность стадии промывки, что, в свою очередь, приводит к сокращению количества продукта промывки, снижению загрязнения десорбента сопутствующим адсорбционным газом ик повы- шения содержания н-алканов в десорбате.П р и м е р 1. В промышленной установке осуществляют сравнение предлагаемого способа с известным,В качестве исходного продукта используют средний нефтяной дистиллят, предварительно обработанный гидрокаталитическим способом, с температурой кипения 203 - 320 С, Нагрузка молекулярного сита составляет в адсорбционной фазе 1,28 г/ч ч и соотношение адсорбционный сопутствующий газ - продукт составляет ЗОО м в ну...
Способ получения простых метиловых эфиров
Номер патента: 1699992
Опубликовано: 23.12.1991
Авторы: Джемилев, Докичев, Майданова, Толстиков
МПК: C07C 41/01
Метки: метиловых, простых, эфиров
...в присгкатализатора - И (ВГ) или,4) при молярном соотношениидн Го. диазометана и спирта0-300):(50-100) и 0-25 С.е растворителя используют иЗти условия ГГовьГщают выход цепродукта с 87-92 Е до 95-100 озможности метилиоования непрых спиртов, ч-.о бьГио невозможвес:ному сисссбу. 1 табл. ГОСтЕ ЧЕКГфГ 1 К ЛиГ 1 . ,;ЧКЕ фГГ - шер" модель И;"8-15. .ь, ляют 0,285 Г метоксГ.ГГик 1 ГогеГ( ач;, , Г: оп д: 00 Чистоьа ГГе ниже 98. . Т, кГ.и. 133, 5 СПрим- .ь 1 2 - 17 приведены в таблице.ТакчГм образом, изобретение позволяет пол Гать простые метиловые эфиры с выходом 95-1007 (87-927 - по известному .".ГГособу) а также метилировагь непр.-дельГГые с:иры, что невозможно по известиему способу. ф о р м Г Г и и з и б 1 С.особ получения прГ эфиров пу....
Способ получения трифторуксусной кислоты или ее солей
Номер патента: 1699993
Опубликовано: 23.12.1991
Авторы: Кошечко, Походенко, Седнев, Титов
МПК: C07C 53/18, C25B 3/10
Метки: кислоты, солей, трифторуксусной
...электрод. Электролиз ведут в .гальваностатическом режиме при плотности тока 2,5 мА/см 2,снижая ее к концу синтеза до 0,5 мА/см .По окончании электролиза (всего пропущено 1395 Кл) ячейку открывают ивыделяют продукт в соответствии с методикой, описанной в примере 1 (вместо гидроксида калия для нейтрализациииспользуют гидроксид аммония). Получают 0,62 г трифторацетата аммония(4,7 ммоль, Вв 517, Вт 657), т,пл,155-156 ОС.Найдено, С: С 18,19, Н 2,99,М 10,54.Вычислено для СНОИР, : С1832 Н 305 И 10,69П р и м е р 3. В ячейку, описанную в примере 1, помещают 60 мл диметилсульфоксида, содержащего0,2 моль/л перхлората тетрабутиламмония. В качестве катода используютплатиновую фольгу площадью л 20 см,а в качестве анода - кадмиевую пластину...
Способ получения 4, 4ъ-дибромбензиловой кислоты
Номер патента: 1699994
Опубликовано: 23.12.1991
Авторы: Мяэорг, Перксон, Соометс
МПК: C07C 59/01, C07C 59/56
Метки: 4ъ-дибромбензиловой, кислоты
...не Малая растворимость :е(кого нятр ДИМЕТ 1.Л СУЛЬФОКС 11 ДЕ0 3 В ОЛЯ ЕТ ТЯКЖЕ сохря(.ять 1;останнной концентрацию щелочи. Все эти условия обеспечива - .ют высокую скорость процесса. Другие апротонные Еьолярные раствори-ели не 1 Еримечимы для этОЙ цели так как Они разлагаю".ся под действием и;елочей или являются канцерог нами.П р и м е р 1. К 40 мл диметилс.у:(ьфоксипя добавляют2 г (.03 моль) тонкои змельч енног о едкого ня тря . Затемм при Еер емеы 1 вя не(и зяе р ужа ют 10 г(0,027 моль) 4,4 -дибромбензиля, Реак ционнук м;ссу перемешиваю. в течение 6-8 ин при комнатной иемературе. Образовяв 1 иуюся белую густую массу раз; являют 600 мл ь,:ди и подкисляют3 1699994 10 -ной соляной кислотой до рН 1.4,4 -Дибромбензиловую кислоту вьеделя(ют...
Способ получения метиламинов
Номер патента: 1699995
Опубликовано: 23.12.1991
Авторы: Джемилев, Докичев, Майданова, Толстиков
МПК: C07C 209/22, C07C 211/03, C07C 245/16 ...
Метки: метиламинов
...Со (В 1) (ТУ 6-09 01-г 94-74) прика гывают раствор 0,105 г ,2,5 ммсль) СНИ в 4 мл д ,этилового эфира в течение 5 мин, К тализатор отфильтровывают, промыва ют его тем же растворителем (эфиро :и после ректификации реакционной смеси. выделяют 0,296 г И,г:г - диметил а-г:-тлина, Вьмод 983, Т.кип, 77 / 7 г 3 мм рт,сь и и 1,5578, а 0,957. г.одсрканйе основного вещества 997.,Спектр ПИР Я, м. 48 кВ/27 Гц); 2,06 кВ ( 7 Гц);2,21 с (бН), 2 е 85 д/ 5,4 Гцсг1 г м (2 Н); 5,5" ); 5,80,89 Температура реа нни 2 оеС диэтиловы эфир, кроме г Лринечани креме примера(1 Н), ИК-спектр э см ): 1620,2940-3000, 3020,П р и м е р ы 2-16. Условия проведения реакции аналогичны примеру 1эа исключением исходного амина. Идентификация полученных соединений...
Способ получения диалкиламиноалкиловых эфиров n-бензоил, -дегидрофенилаланина
Номер патента: 1699996
Опубликовано: 23.12.1991
МПК: C07C 233/87
Метки: n-бензоил, дегидрофенилаланина, диалкиламиноалкиловых, эфиров
...в 100 мл хлороформа,промывают водой до рН 7 и сушат хлористым кальцием. После удаления растворителя остаток закристаллизовывается. Выход 1,3 г (96,08 Х), т.пл,111-112 С (этилацетат-петролейныйэфир), В = 0,24 (пропанол-вода,557:3), В 0,4 (бутиловый спирт-уксусная кислота - этиловый спирт - вода,8:1:2:3). Найдено,; С 71,09, Н 6,67,М 8,11Сг 4 Нгг"0 3Вычислено, Х: С 70,98, Н 6,55,М 8,28,При проведении реакции в присутст -вии 0,0004 моль алкоголята натрияосадок аминоэфира начинает выпадатьчерез 20 мин, а обработку опыта проводят через 1 ч,П р и м е р 2.3 -Диэтиламинозтиловый эфир М-бензоил-ф,-дегидрофенилаланина (1 б). Процесс ведут аналогично примеру 1, берут 0,94 г(0,008 моль) 3-диэтиламиноэтиловогоспирта, содержащего 0,00086 моль...
Способ получения диметилсульфида
Номер патента: 1699997
Опубликовано: 23.12.1991
Авторы: Бородин, Грунвальд, Машкина, Настека, Яковлева
МПК: C07C 321/14
Метки: диметилсульфида
...проводится в проточной установке с неподвижным слоем катализатора при атмосферном давлении.П р и м е р 1. Превращение метилмеркаптана проводят в присутствиикатализатора, содержащего 0,9 мас.4МвО в-А 10. Катализатор помещают в реактор, обогреваемый электропечью, реактор нагрет до температуры410 С, расход метилмеркаптана сос 1тавляет 08 моль/л ч, В этих условиях достигается термодинамически возможный выход диметилсульфида(67 мол.3 от теории). Производительность процесса равна 36 г-моль диметилсульфида с 1 л катализатора в1 ч.П р и м е р 2, Превращение метилмеркаптана проводят в условиях примера 1 за исключением того, что расход метилмеркаптана составляет630 моль/л ч. Выход диметилсульфидаравен 6 Д, производительность процесса 212...
Способ получения 3, 5-дибромили 3-бром-5-хлор-3 -(4 хлорбензоил)-4 -хлорсалициланилидов
Номер патента: 1327487
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Лебедева, Лычко, Лях, Михайлицын, Петров, Шведова
МПК: C07C 233/76
Метки: 3-бром-5-хлор-3, 5-дибромили, хлорбензоил)-4, хлорсалициланилидов
...13, 4,0 г мелкорасд тертопобеэводиого хлористого цинка .и 100 мл хлорбенэола кипятят 3 ч,д(05 моль) 2,4 дихлор 5 аммнобензо.фенона, 15,9 мл треххлористого фосфо 5ра 1100 мл сухого хлорбенэола и . 55 3 д,1 гмелкорастертого хлористогоцинка (хлористый цинк необходимо рвсутирать под слоем сухого хлорбензолв так как малейшее его увлажнение при 15.продукта) Н КИПЯТЯТ РЕЗКЦИОННУЮПМЗС СУ 3 Ч. Охлаждают.реакционную МЗССУ100 мл воды, после чего отгоняют хлорбеизол с водяным паром, оставшееся твердое вещество отфильтровывают, промывают водой н сушат. Сухой технический бромоксаи растворяют в кипящем диоксаие, взятом-в соотношении:2,55 (по массе) и оставляют христаллизоватъся при 5 С в течение 2 ч. Выделившийся белый сжелтоватым оттенком...
Катализатор для высокотемпературной изомеризации н-пентана
Номер патента: 1399955
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Абрамов, Васильев, Ерохина, Измайлов, Керосиров, Кисельников, Садыков, Федоров, Федотов, Черемных
МПК: B01J 23/58, B01J 27/12, C07C 5/22 ...
Метки: высокотемпературной, изомеризации, катализатор, н-пентана
...таблицы видно, что независимо от содержания платины в ката.щэаторе добавка 2,5 мас.Х ВеРрезко 20повышает актйцность и селективностькагализаторв, Селективность катализаторов при этои возрастает эа счетуменьшения выхода продуктов гидрокрекинга. 25П р и м е р 5. Изомернэация н-пентана на катализаторах, одинаковых посоставу, но отличающихся порядкомвн сения компонентов: платины и ВеР 2.После нанесения первого компонентакатализатор, сушат на воздухе при390 С в течение 4 ч. После нанесения.последующего компонента катализаторвновь подвергают точно такой же температурной обработке.Из табл.З видно, что порядок нанесения компонентов катализатора практически не влияет ца активность и распределение продуктов реакции,П р и м е р 6. Иэомеризация...
Способ получения галогенированных органических соединений
Номер патента: 1703636
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Гайек, Новак, Чермак, Шилгавы
МПК: C07C 19/02, C07C 19/08
Метки: галогенированных, органических, соединений
...течение 3 ч. Хроматографически определенный выход атил,4,4,4-тетрахлорбутирата составляет 94,3 ф,П р и м е р 23. Смесь 34,4 г метилакрилата, 123,0 г тетрахлорметана, 0,4 г хлорида меди и 4,73 г 2-пропиламина нагревают до кипения в течение 7 ч. Методом, описанным в примере 1, получают 87,3 г метил,4,4,4- тетрахлорбутирата с Т.кип 101-102 С/2,1 кПа с выходом 916, Дистилляционный остаток составляет 3,2 г,П р и м е р 24, Смесь 1,756 г 2-метилпропена, 19,26 г тетрахлорметана. 0,063 г хлорида меди и 0,83 г 2-пропиламина нагревают в запаянной ампуле при вибрационном перемешивании в атмосфере азота при 80 С в течение 8 ч. Методом, описанным в примере 1, получают 5,92 г 1,1,1,3-тетрахлор-метилбутана с Т,кип 70-71 С/1,6 кПа с. выходом 90,1....
Способ получения алкилфенолов
Номер патента: 1703637
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Белов, Гриценко, Заворотный, Капустин, Коренев, Румянцев, Трубников, Халиуллин, Шакиров
МПК: C07C 37/14, C07C 39/06
Метки: алкилфенолов
...загружают 100 г высушенного до постоянной массы пористого сульфокатио нита типа КУ10/60, имеющего суммарный объем пор ЧЧо - 0,25 10 З м /кг. их средний радиус гср. 280 10 м и стандартный размер частиц б (0,25-1,5) 10 м при 957 ь-ном содержании рабочей фракции 40 (0,315-1,250) 10 м, Через реактор пропускают смесь фенола и н,олефинов Св-С 1 о (2:1, моль) с объемной скоростью подачи 14,5 ч при последовательном повышении температуры от 70 до 140 С. На выходе иэ 45 реактора отбирают около 500 г средней пробы алкилата и разделяют ректификацией с отбором фракций непрореагировавших олефинов и фенола, целевых алкилфенолов и кубового остатка - концентрата диалкилфе нолов, Отобранные фракции анализируют спомощью жидкостной...
Способ кристаллизации госсипола
Номер патента: 1703638
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Арипов, Ибрагимов, Марданов, Талипов
МПК: C07C 45/78, C07C 47/57
Метки: госсипола, кристаллизации
...исследованиям структуры этих кристаллов методом рентгеноструктурного анализа, в их решетку входит эфир всоотношении госсипол: эфир 1:1. Кристаллы ют терять молекулы растворителя. Однако скорость десольватации сильно зависит от размеров кристаллов, практически доходя до нуля для достаточно крупных (0,02 х 0,1 х 0,4 ммз) монокристаллов.П р и м е р 4, Берут монокристаллы формы И(, тщательно растирают в порошок и сушат под вакуумом в течение 2-4 ч при постоянном перемешивании, контролируя исчезновение на дь фрактограмме пика фор 5 10 15 20 форму(Ч, зависит от степени измельчения и совершенства кристаллов формы И 1.Данные рентгеноструктурных исследований монокристаллов этой формы свидетельствуют о том, что и эта кристаллическая...
Способ получения -нитрофенилхлорметилкарбинола
Номер патента: 1703639
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Александров, Бутько, Гробовой, Карандасов, Комаров, Латыпов, Миреев, Смирнов
МПК: C07C 201/08, C07C 205/11, C07C 205/19 ...
Метки: нитрофенилхлорметилкарбинола
...не выше +5 С, крышка нитраторанагретадо 50-70 С и наблюдается интенсивное выделение двуокиси азота, т.е. реальная температура внутри реактора на несколько десятков градусоо выше регламентной.Целью изобретения является повышение выхода п-НХК,Сущность изобретения заключается в том, что согласно способу получения и-НХК нитрованием ХГС используют 90-92 ф,-ную азотную кислоту, а в качестве реактора,используют роторно-трубчатый реактор.На фиг.1 представлен реактор для осущес, вления процесса, общий вид; на фиг.2 - каналы вихревого течения в поле центробежных сил.Реактор содержит неподвижную и подвижную части, На неподвижном корпусе 1 крепится крышка 2. Корпус имеет две приемные камеры; для приема готового продукта 3 и для приема...
Способ получения n-ацетиламинокислот
Номер патента: 1703640
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Амирханян, Галстян, Еланян
МПК: C07C 231/02, C07C 233/05, C07C 233/07 ...
Метки: n-ацетиламинокислот
...в течение 20 мин 721,81 г 3 (7,07 моль) уксусного ангидрида и выдерживают при этой температуре еще 10 мин,Выделение целевого продукта и его высушивание осуществляют, как описано вы ше, Получают 1,015 кг М-ацетил-ОА-метионина.Таким образом, выход целевого продукта после двух циклов получения 2,0445 кг,что соответствует 84,7 от теоретическогов расчете иа ОЯ.-метионин, Содержание основного вещества 99,2, Т. л. 113,5 - 5114,5 С, Продукт хроматографическигомогенен.Найдено, : С 43,70; Н 6.75; й 7,44; Я16,65.С 7 Н 1 эМОзЯ 10Вычислено, 6: С 43,95; Н 6,85; й 7,32; 316,76.П р и м е р 2. Получение Г 4-ацетил-ОЯ:Р-фенил-В -аланина,й-Ацетил-ОЛ -Р -фенил- -аланин получают аналогично примеру 1 стой разницей,что в качестве аминокислоты...
Способ получения 3, 5-ди-трет. бутил-4-оксиацетанилида
Номер патента: 1703641
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Ивахненко, Минкин, Олехнович, Шиф
МПК: C07C 231/10, C07C 233/18
Метки: 5-ди-трет, бутил-4-оксиацетанилида
...ди-третбутилфенола;отличающий с ятем,что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, в качестве замещенного ди-трет-бутилфенола используют 1-(3,5-дитрет-бутил-оксифенил)этан-оксим, который подвергают взаимодействию с диэтилхлорфосфатом или пирокатехинбромфосфитом в среде апротонного растворителя. 30 35 40 Составитель В. МякушеваТехред М,Моргентал Корректор О, Кравцова Редактор Н, Гунько Заказ 38 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 П р и м е р 2. Получение 3,5-ди-трет-бу 1 ил-оксиацетанилидас использованием катализатора пирокатехинбромфосфита,1,10 г (0,0042)...
Способ получения аминоарилсульфокислот
Номер патента: 1703642
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Грибкова, Калинникова, Комаров, Лойко, Подерягин
МПК: C07C 309/45
Метки: аминоарилсульфокислот
...постепенно повышают температуру в реакторе до 175 - 195 С и выдерживают при этой температуре 1,5-2 ч в токе инертного газа. По окончании процесса перегруппировки реактор охлаждают, аминоарилсульфокислоту выгружают, определяют выход и анализируют,Синтез сульфаниловой кислоты осуществляют следующим образом,В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, вносят последовательно 9,3 г (0,1 моль) 1009-ного анилина, 93 мл воды. Затем при работающей мешалке повышают температуру реакционной массы до 50 С и постепенно добавляют 11,76 г (0,12 моль) 100 ф-ной серной кислоты. Температуру в колбе поддерживают при 55 "С в течение 50 мин, а эа 10 мин до окончания процесса в колбу вносят 0,093 г (16 массы анилина)...
Способ получения среды гидроформилирования
Номер патента: 1704628
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Вернер, Вольфганг, Дэвид, Манфред, Ричард
МПК: C07C 45/50
Метки: гидроформилирования, среды
...на активность и/нли селективность каталиэатора. Пригодными фосфинами являются, например, трнарилфосфины.Особенно вригоден трифеннлфосфин.Способ повышения активности и выделения аталиэатора пригоден для гидроформилнрования олефинов) а имен но ольгинов С-(: в особенности для гид 1)оформилирования пропилена в бутаналь.Предлагаемый способ в значительной 25 мере улучшает и упрощает выделение катализаторов, содержащих активный родий и фосфин. Так как не имеется сбросовых газов или других стоков, то не встает проблем в отношении загрязнения окружающей среды.Формула изобретения1. Способ получения среды гидроформилирования) состоящей из комплек 35 са родня и трифенилфосфина концентрированием (перегонкой) отработанной реакционной среды...
Способ получения смеси нитропарафинов с преимущественным содержанием нитрометана
Номер патента: 1704629
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: "пьер, Бернар, Жак, Роже
МПК: C07C 201/08, C07C 205/02
Метки: нитрометана, нитропарафинов, преимущественным, смеси, содержанием
...Фазе,Выгодно также подогревать реагенты до регулируемой температуры, максимально равной температуре цитрования, Такой предварительный подогревследует осуществлять раздельно дляокислителя и нитрувщего агента идля этдцд. Рециркулирув 1 пие газы,а также активный агент можно подогревать либо вместе с этдном, либовместе с окислителем и нитрувщимагентом,Конечная реакционная смесь с температурой не выше, чем температура 25нитрования, должна быть приготовленаособенно тщательно. Вводят окислитель и нитрувщий агент в поток этана,,газ, Эта смесь должна быть приготовлена кдк можно ближе к реакционнойзоне, внутри которой температуру следует строго регулировать способами,обеспечивающими хороший теплоперенос.11 р и м е р, Осуществляют...
Способ получения индансульфонамидов
Номер патента: 1704630
Опубликовано: 07.01.1992
МПК: C07C 303/38, C07C 311/32
Метки: индансульфонамидов
...мл этилацетата с 10 мп мета-,нола содержавший 0,05 г 5 Х-ногопалладия на угле, перемешивают ватмосфере водорода (2068 кПа/30 Фунтов/кв.дюйм) в течение 4 ч при комнат.нЬй температуре. Затем катализаторудаляют Фильтрованием и Фильтрат вьгпаривают в вакууме, получают смолоподобный материал, который растираютв диэтиловом эфире, Затем эфир декантируют и выпаривают досуха, получают0,33 г укаэанного соединения, Небольшой образец растворяют и перекристаллизовывают иэ дииэопропилового эАира,получают продукт с т.пл. 1 12-1 14 С.Вычислено, : С 76,8; Н 8,2;В 149СН 11 ЗНайдено, Х: С 766 Н 83 М 14,6.Н-ЯХР-спектрограмма (С 1)С 13, о ):7,05 (д 2 К)7,0 (д., 1 Н) 67 (д.,2 Н)6,55 (с., 1 Н)", 6,5 (д 1 Н); 3,6(широкий с., 4 Н); 3,4 (квинтет, 1 Н)13,0 (и 2 Н)...
Способ очистки бензола от тиофена и ацетона
Номер патента: 1705270
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Гаинко, Дорогочинский, Крупина, Лисицын, Шехтман
МПК: C07C 15/04, C07C 7/13
Метки: ацетона, бензола, тиофена
...способа заключается в следующем.Бензол подают в адсорбер, где он проходит через слой адсорбента. ПримесИ тиофена и ацетона адсорбируются на адсорбенте, а очищенный бензол выводится иэ адсорбера и собирается в сборнике.По окончании стадии адсорбции подачу сырья прекращают, и неадсорбированный продукт под давлением азота дренируют из нижней части адсорбера в ловушку.Проводят стадию двсорбции азотом тиофена и ацетона и других поглощенных примесей. Десорбат собирают в ловушку.В случае снижения активности адсорбента проводят окислительную регенерацию.В предлагаемом способе очистки бензола адсорбцию проводят при следующих условиях; температура 25-30 С; давление - атмосферное; продолжительность стадии адсорбции 16,2-2,0 ч; объемная...
Способ получения первичных -ацетиленовых спиртов
Номер патента: 1705271
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Минбаев, Мулдахметов, Шелкунов
МПК: C07C 29/38, C07C 33/042
Метки: ацетиленовых, первичных, спиртов
...фракции и перегоняют в вакууме. Получают при 30 - 32 С, 38 мм рт.ст. 0,37 г фенилацетилена (выход 9 ь) и при 128 С/10 мм рт.ст. 2,6 г фенилпропаргилового спирта (выход 65 6).П р и м е р 2. Те же операции проводят с 2,5-кратным избытком этоксимагнийбромида по отношению к восстанавливаемому фенилпропаргиловому альдегиду, получая фенилпропаргиловый спирт с выходом 71,9.П р и м е р 3. К суспензии 0,075 моль этоксимагнийбромида в 150 мл абсолютного этанола прикапывают раствор 3,75 мл (4 г, 0,03 моль) фенилпропаргилового альдегида в 7 мл абсолютного этанола при перемешивании и 78 С. По достижении полной конверсии фенилпропаргилового альдегида1705271 Выход и характеристики полученных а-ацетиленовых спиртов общей формулы ВСиССН 20 Н овд...
Способ совместного получения алифатических альдегидов и спиртов с с
Номер патента: 1705272
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Дельник, Кацнельсон, Леенсон, Огородников
МПК: C07C 45/50, C07C 47/02
Метки: алифатических, альдегидов, совместного, спиртов
...синтез-газе 1,1:1, давление в системе 20,0 МПа, Получают 454 г продукта,содержащего, мас. ф,;Триоксановыйрастворитель 13,2 60 г)Бутиловые спирты +, масляные альдегиды 81,4 369,9 г)Карбонилы кобальта, 0,2 0,9 г)или в пересчетена кобальтПобочные продукты Превращение пропилена составляет966, селективность по целевым продуктам94, общий выход на загруженный пропилен 90,24,5 Декобальтиэацию продуктов гидроформилирования пропилена и их выделениеосуществляют аналогично примеру 1. -П р и м е р 3, Реакцию проводят аналогично примеру 1, однако в автоклав загружа 10 ют 100 г триоксанового растворителяциклических тримеров валериановых альдегидов В-СНзСН 2)2), 1,7 г ДОКа, 198,3 гбутенасоотношение растворитель:олефин 1:2).15 Температура реакции 160 С,...
Способ стабилизации фенилацетальдегида
Номер патента: 1705273
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Карпухина, Мазалецкая, Михайлова, Тимонин, Черкаев, Шутикова
МПК: C07C 45/86, C07C 47/228
Метки: стабилизации, фенилацетальдегида
...фенол,бутокситолуол (БОТ) и используют указанные выше добавки при укаэанных выше молярном соотношении и концентрации.Желательно в качестве производногодифениламина испольэовать диметил-ди(и-фениламинофенокси)-силан (ДМФО), вкачестве незатрудненного фенола - бутилоксианизол (БОА) или а-токоферол (ТФ), вкачестве оксикислоты - лимонную (Л К), аскорбиновую (АК) или винную (ВК) кислоты.Используемые вещества производятсяпромышленностью и доступны для употребления.ВИзобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В стеклянный флаконвводят 0,03 ммоль ДМФО.0.015 ммоль БОТ.0,015 ммоль ЛК (молярное соотношение2:1:1) и 15 мл свежеполученной порцииФАА. Стабилизатор растворяют, после чегофлакон плотно закрывают пробкой и хранятв...
Способ получения октан-4, 5-диона
Номер патента: 1705274
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Комарова, Костюкевич, Круглов, Пастушенко
МПК: C07C 49/12
...(его многбстадий ность).Цель изобретения -целевого продукта и упрпроцесса,Поставленная цель достигается способом получения октан,5-диона путем жидкофазного окисления органического соединения, отличительной особенностью которого является использование в качестве органического соединения 2,2 -би-тетрагидрофурана и проведение окисления перекисью третичного бутила при 130-160 С в течение 0,5 - 2 ч при молярном соотношении 2,2-би-тетрагидрофуран:перекись третичного бутила 1,0,5-0,8,Способ иллюстрируется следующими примерами.1705274 П р и м е р 1. В автоклав загружают 14,2 г 2,2 -би-тетрагидрофурана (2,2- БТГФ) и 7,3 перекиси третичного бутила (ПТБ), молярное соотношение 1:0,5. Автоклав закрывают и выдерживают при 140 С 1,5 ч. Затем...
Способ получения 1, 3-диарилбутен-2-онов-1
Номер патента: 1705275
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Вшивков, Мелкозеров, Овсянников, Сосновских, Суворов, Хрусталева, Ятлук
МПК: C07C 49/20
Метки: 3-диарилбутен-2-онов-1
...- гептаном, октаном,изооктаном), попадая в обратный холодильник, конденсируются и в виде жидкостискапливаются в ловушке, куда предварительно помещают экстрагент (воду, сернуюили фосфорную кислоту, гликоли). Эти вещества экстрагируют этиловый спирт, но несмешиваются с растворителями. Вследствие этого смесь в ловушке расслаивается,растворитель - верхний слой - по мере накопления возвращается в реакционнуюмассу,После окончания реакции смесь в реакторе охлаждают до комнатной температуры.Добавляют 20 мл ацетонитрила (1 00 мл на 1моль кетона); нижний слой отделяют, добавляют к нему 2 мл соляной кислоты (р - 1,1),нагревают до кипения, охлаждают, жидкость декантируют с образовавшегося осадка, ацетонитрил отгоняют,...
Способ получения n-нитрозодифениламина
Номер патента: 1705276
Опубликовано: 15.01.1992
МПК: C07B 43/02, C07C 243/06
Метки: n-нитрозодифениламина
...качестве спиртаможно испольэовать этанол, Соотношениеспирт:вода меняется от 90;10 до 60:40, Длясоздания кислой среды используют солянуюкислоту концентрации в реакционной смеси2,5 10 - 2,5101 моль/л), Концентрация катализаторасоставляет 1 10 - 5 10 моль/л,Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. 8 реактор емкостью 500мл, снабженный перемешивающим устройством, помещают раствор 50 г дифениламина в 300 мл этанола и при перемешиваниидобавляют раствор 130 мг пентацианидного комплекса железа (И) МаэГе(СМ)5 М Нэ 3 в 100 мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19). При непрерывном перемешивании через раствор пропускают газообразную окись азота со скоростью 4 л/ч. Через 2 ч выпавший М-нитроэодифениламин...
Ненасыщенные производные карбонилпиридинийбромидоксимов в качестве мономеров для синтеза полимерных гидрогелей
Номер патента: 1705277
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Андрианов, Валуев, Осинкин, Платэ, Чупов
МПК: C07C 209/06, C07C 211/49, C07D 213/12 ...
Метки: гидрогелей, карбонилпиридинийбромидоксимов, качестве, мономеров, ненасыщенные, полимерных, производные, синтеза
...элементного анализа,Вычислено, : С 42,59; Н 5,64; М 11,69, 8 г 33,40С 17 НиМ 402 ВаНайдено, 6: С 42,50; Н 5,70; М 11,67;8 г 33,11,ИК-спектр:(см) 1645 (валентные колебания С-О связи амидной группы); 1560 (деформационные колебания М-Н связи эмидной группы); 1673 (валентные колебания С-М связи оксимной группы); 1634 (валентные колебания двойной С-С связи в влкенэх); 1599, 1582, 1450, 1466 (валентные колебания С-С связей ароматических колец).П р и м е р 2 (синтез ФОПБ. 31,8 г (0,1 моль) 2-метил-винил-фенацилпиридинийбромидэ растворяли в 1400 мл абсолютированного этэнолэ, добавляли 19,8 г (0,6 моль свежеприготовленного гидроксиламина и 0,005 г ингибиторз полимеризации - тринитрозниэола и нагревали в колбе с обратным холодильником при 60 С в...
Способ выделения диаммонийной соли 5, 5 метилендисалициловой кислоты из водных растворов
Номер патента: 1705278
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Иванов, Леонтьева, Покровская, Силкина
МПК: B03B 4/00, C07C 211/62
Метки: водных, выделения, диаммонийной, кислоты, метилендисалициловой, растворов, соли
...и отвечает требованиям по качеству ТЗ ВНПО- бумп Гома (кйчество атгестуется впервые).Продукт находит пригленение для изготовления бумаг типа ЭХБ-В и должен соответствовать квалификации "Чистый".Растворимость сухого продукта в воде не менее 100 г(л, оптическая плотность в максимальной кривой светопоглощения не более 750 мм,Высокая температура самовоспламенения (530 С) позволяет считать полученный и р оду кт перспекти в н ы м.1705278 Ниже в сводной таблице приведены режимные параметры процессэ и полученные результаты.П р и м е р ы 8, 9, 1113 - сравнительные; (пример 14 - по известному способу- прототипу),Из энэлизэ представленных результвтов следует, что при температуре ниже 70 ф С сушка затруднена из-зэ повышенного содержания влаги в...
Ацилированные 1, 5, 5-триметилбицикло2, 2, 1гепт-2-ил-экзо амины, проявляющие гипноседативную активность
Номер патента: 1705279
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Козлов, Лившиц, Нестеров, Попова, Саратиков, Сморякова
МПК: A61K 31/16, A61K 31/165, C07C 233/06 ...
Метки: 1гепт-2-ил-экзо, 5-триметилбицикло2, активность, амины, ацилированные, гипноседативную, проявляющие
...2,19 дд СНг), 3,90 м (С -Н-эидо), 5,55 с (ЙН).П р и м е р 2. М-Бензоил,5,5-триметилбицикло(2,2,1)гепт-г-ил-экзо-амин(Щ получают при взаимодействии 15,4 г иэофенхола и 20,6 г бензонитрила в присутствии 15 мл концентрированной серной кислоты, при комнатной температуре, Перемешиваиие продолжают 24 ч. Затей реакционную смесь выливают на лед и нейтрализуют водным раствором аммиака. Амид (1 эстрагируют иэ одного рввтвора эфиром, сушат поташом и после удаления растворителя перекристаллизовыввют из этанолв. Выход 18,6 г (72 ). Т.пл. 141 С.Найдено, : С 79,41; Н 9.15; й 5,50;С 7 НиОМ 257,378)Вычислено, : С 79,33; Н 9,01; О 6,22; й 5,44ИК-спектр (см ф): 3340 с. 3065 сл, 3030 сл, 2970 с, 2930 с, 2810 с, 1635 с, 1605 сл, 1580 ср, 1490 ср, 1450...