C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ получения метанола
Номер патента: 1442513
Опубликовано: 07.12.1988
Авторы: Лин, Локтев, Мочалин, Розовский
МПК: C07C 29/15, C07C 31/04
Метки: метанола
...температуре 1 ч.Для осуществления каталитического синтеза метанола в реактор подаютм синтез-газ, постепенно заменяющии азот, устанавливают заданное давление и скорость газовой смеси и нагревают реактор до температуры опыта со скоростью 20 С/ч. Устанавливают поток газа отдуваемого иэ циркуляциЮ55 анной системы. Состав входящего и выходящего газа и метанола-сырца определяют хроматографическв. Съем ме" танола проводят каждые 4 ч, причем в период испытаний его значение неизменяется.В примере 1 загружают 3 г медьцинкалюминиевого катализатора, Метанол получают при 240 С, 50 атм и объемной скорости 200000 ч . Состав гаЪза, контактируемого с катализаторомоб.%: СО 59; СО 6,5; Н 81,1, И6,5. Съем метанола за 4 ч 12 г, чтосоответствует...
Способ получения метанола
Номер патента: 1442514
Опубликовано: 07.12.1988
Авторы: Булачев, Кочетков, Лендер, Лин, Локтев, Меньшов, Розовский, Рыжак, Топчий
МПК: C07C 29/15, C07C 31/04
Метки: метанола
...0,42 т/и,ч. По О сле охлаждения газа в рекуперативном теплообменнике, холодильнике"кондеи" сатаре и отделения метанола газ в количестве 65486 нм /ч состава, Х: СО 9,72; СО 2 16,45; СН 4 2,72; И 0,57; 15 СН ОН 0,76; Н.О 0,04, подают на вторую стадию в адиабатический реактор, содержащий 40 и- катализатора. Расход циркулирующего газа 500000 нм /ч. Яа второй стадии получают 2 1,29 т ме тавола в 1 ч. Производительность единицы объема катализатора 0,53 т/м.ч, Количество произведенного метаноле иа первой и второй стадиях 34 т/ч. Суммарная производительность едини цы объема катализатора 0,49 т/м ч Общая степень превращения СО+СО равна 93,1 Х. Расход исходного газа на тонну продукта 2765 нмф .Данные примеров 1-11 сведены в30 таблицу.В...
Способ получения винилоксиаллена
Номер патента: 1442515
Опубликовано: 07.12.1988
Авторы: Амосова, Кейко, Тарасова, Трофимов
МПК: C07C 41/08, C07C 43/16
Метки: винилоксиаллена
...Х (4,84 г, выход 40,7 Х) винилоксиаллена и 8,27. (0,43 г) винилпропаргилового эфира. Анализ проводят нахроматографе, детектор-катарометр,газ-носитель гелий, колонка 3,7 м" 3 мм, жидкая фаза СагЬоюах 20 М 25(153) на инертоне АМ, температураколонки 80 С, температура катарометра и испарителя 100 С. Выцеление винилоксиаллена 99,9 М чистоты проводятна приборе ПАХВ,7 колонка 5 мЗ 0х 10 мм, остальные параметры разде-,ления аналогичны приведенным. Выделенный продукт имеет т.кап. 70 С, й=(С=С С) 1020;(С=С) 1618 и1635 (дублет);(СОС) 1190,Спектр ПМР получен на приборев СОС 1 (внутренний стандарт ГМДС);ИК-спектр - на спектрометре в чистой жидкости.Найдено,7: С 73,75; Н 7,75,С,Н,ОВычислено,7: С 73, 15; Н 7,37.Физико-химические...
Способ выделения метилаля
Номер патента: 1442516
Опубликовано: 07.12.1988
Авторы: Аветисян, Габриелян, Гукасян
МПК: C07C 41/58, C07C 43/303
...в часть колонны с нагревателями, состоящую из двух царг (0,35 м, 0,8 м), заполненных кольцами Рашига, с нанесенными на их поверхность 207. каучука снабженными рубашками для обоУогрева до 100 С, Верхняя царга подсоединена с 1,3 м холодильником 3 и 0,4 м елочным дефлегматором 4. Сконденсировавшийся метилаль из дефлегматора отбирается в виде дистиллята. Сток, не содержащий органических веществ, непрерывно удаляется из куба 5. Конверсия параформа составляо ет 1007, Выход 4 кг. Т.кип. 41 С, пр 1,358, Чистота по ГЖХ 100%. Дает отрицательную пробу на воду пофишеру.П р и м е р 2. В аппарат реакционной сепарации описанный в примере 1, подают смесь 4 л 40%-ного формалина и 0,03 л 27.-ной НБО и 5,0 лметанола, Объемная скорость 1 ч ,температура...
Способ получения 1-фенил-2, 2-дихлор-3-алкоксипропанонов
Номер патента: 1442517
Опубликовано: 07.12.1988
Авторы: Лапкин, Русских, Фотин, Щепин, Щепина
МПК: C07C 45/64, C07C 49/84
Метки: 1-фенил-2, 2-дихлор-3-алкоксипропанонов
...общей формулы КОСН СС 1где К - про 6 ил, бутил, изоамил, которые относятся к классу ароматических кетонов, содержащих активные атомы галогена и алкоксигруппу, поэтому являются веществами многоцелеПМР ( д, м.д. СС 1): 8, 17; 7,39(С Н,), 4, 07 (ОСНСС 1 ); 3, 51 (ОСН 2);1,55 (СН); 0,89 (СНз).ИИК ( 3, см): 1695 (С = О).б) Растворитель - эфир.В реакционную колбу вносят 0,1 г-атом (6,5 г) измельченного в мелкую стружку цинка и 30 мл эфира, Затем туда же по каплям и при перемешивании вносят смесь 0,05 г-моль (11,2 г) трихлорацетофенона и О, 07 г-моль (7,6 г) триметилхлорсилана. Реакционную смесь подогревают до температуры кипения эфира, после чего реакция идет самопроизвольно в интервале й = 36-42 С. После...
Способ получения метилового эфира 3, 6-диметил-2, 4 дигидроксибензойной кислоты
Номер патента: 1442518
Опубликовано: 07.12.1988
Авторы: Андреев, Антонова, Дергачева, Циркель, Шехтман
МПК: C07C 67/36, C07C 69/88
Метки: 6-диметил-2, дигидроксибензойной, кислоты, метилового, эфира
...реакционную массу выдерживают6 ч при 20 С, разбавляют 100 мл воды и экстрагируют дважды диэтиловымэфиром (100 и 75 мл). Объединенныеэфирные экстракты промывают насыщенным раствором поваренной соли, высушивают прокаленным сульфатом магния,после отгонки растворителя в остаткеполучают 11,2 г технического продукта, кристаллизацией из толуола иэнего получают 9, 1 г фисцианина,т.пл. 144 С, выход 73,3% от теории,степень чистоты 97,5%.Как видно иэ примера 5, прииспользовании на стадии карбоксилирования поташа в количестве, меньшем1,5 моль на 1 моль 2,5-диметилрезорцина, конверсия последнего в 3,6-диметил,4-дигидроксибензойную кислоту мала, а качество кислоты низковследствие загрязнения ее непрореагировавшим сырьем и продуктами разложения....
Способ получения несимметричных диарилсульфидов
Номер патента: 1442520
Опубликовано: 07.12.1988
Авторы: Воронков, Дерягина, Паперная
МПК: A61K 31/10, C07C 319/14, C07C 323/20 ...
Метки: диарилсульфидов, несимметричных
...водорода, которое прекращается через 8 ч. При перегонке реакционной смеси в вакууме выделено55 12,1 г (60,1 Х на, исходный и 703 на вступивший в реакцию дифенилдисульфид) фенил(2-оксифенил)сульфида с т.кип. 120-123 С (мм рт.ст.). П р и м е р 5. Аналогично условиям примера 4, но со скоростью барботирсвания сероводорода 1,5 л/ч фенил(2-оксифеннл 1 сульфид получен с выходом 523 на исходный и 647 на вступивший в реакцию дифенилдисульфид еП р и м е р 6. Синтез фенил 11- -(2-оксинафтил)1 сульфида.Смесь 4,46 г (0,02 моль) 1-бром-, -2-нафтола, 2, 18 г (О, 01 моль) дифенилдисульфида в 3 мл ДХТ нагревают при перемешивании и барботировании сероводорода со скоростью 2 л/ч до 125 С. Сразу же начинается бурно выделение бромистого водорода,...
Способ получения гидрохлорида n, n-диметил-1 1-(4 хлорфенил)-циклобутил -3-метилбутиламина в виде моногидрата
Номер патента: 1443796
Опубликовано: 07.12.1988
МПК: C07C 211/17
Метки: 3-метилбутиламина, n-диметил-1, виде, гидрохлорида, моногидрата, хлорфенил)-циклобутил
...раствору дают охладиться да комнатнойо температуры, затем хранят при 4 С в течение 3 ч. В примерах 10 н 11 раствор хранят при комнатной температуре в течение 18 ч, причем кристаллизацию вызывают посредством уменьшения объема раствора в токе воздуха. Твердое вещество собирают путем фильтрации, промывают органическим растворителем и сушат в вакууме при комнатной температуре в течение 18 ч, получая моногидрат И,И-диметил-1 - (4-хпорфенил)-циклобутил 1-3-метилбутиламин-гидрохлорида, т,пл. которого приведена ниже.(1 г) М,М - диметилв Г 1-(4-хлорфенил) -циклобутил 1-3-метилбутиламина обрабатывают 5 М хлористоводородной кислотой (1 мп) и смесь растворяют вминимальном количестве кипящегоорганического растворителя, указанного ниже,...
Диспергатор водно-воздушных смесей
Номер патента: 1444332
Опубликовано: 15.12.1988
Авторы: Горловский, Шадрин, Шоршер
МПК: B01F 17/38, C07C 33/22
Метки: водно-воздушных, диспергатор, смесей
...в табл.1- 3. Как видно из данных табл.1-3, применение в качестве диспергатора бензилового спирта позволяет снизить расходы реагента в 2-2,5 раза, в ряде случаев повышается эффективность действия диспергатора, Так при проведении химического анализа газа снижается на 5 см высота поглотительной колонки, а в случае флотационного разделения файнштейна несколько повы шается эффективность разделения (по- вышается извлечение металлов в одноименные концентраты при одинаковых значениях качества концентратов). формула изобретения1444332 5 с По примеру 1, но кон- .центрация бенэиловогоспирта 15 мг/л 34,3 0,2 97,2 35,3 4 По примеру 1, но вместобензилового спирта- этилцеллоэольв 0,5 95,8 34,2 35,7 5 По опыту 4, но концентрация этилцеллозольва 100...
Способ получения высокооктановых компонентов бензинов
Номер патента: 1444333
Опубликовано: 15.12.1988
Авторы: Брускин, Егоров, Козлов, Немчинов
МПК: C07C 41/06, C07C 43/04
Метки: бензинов, высокооктановых, компонентов
...углеводородного сырья составляет 50 кг/ч, метанола 6,51 кг/ч. В результате смешения кубовых остатков синтеза был получен продукт,содержащий 868 кг эфиров (табл. 2)П р и м е р 3. Гидрированию досодержания диеновых 0,2 мас.% н ус-.ловиях примера 1 подвергают 0,48 тфракции Су пиролиза.Гидриронанную фракцию смешиваютс 4,52 т фракций С, С- каталитического крекинга и смесь подвергаютвзаимодействию с метанолом в условиях примера 2 при скорости подачиуглеводородного сырья 50 кг/ч, метанола 6,57 кг/ч.еВ результате синтеза из куба реакционного аппарата получают продуктсодержащий 881, 2 кг эфиров (табл.2),П р и м е р 4. Гидрированию досодержания диеновых 3 мас,в условиях примераподвергают 0,48 тфРакции С пиролиза.Гидрированную фракцию...
Способ получения аллениловых эфиров
Номер патента: 1444334
Опубликовано: 15.12.1988
Авторы: Амосова, Тарасова, Трофимов
МПК: C07C 41/32, C07C 43/15
Метки: аллениловых, эфиров
...выходы алленов, данные их элементного анализа, ПМР- и ИК-спектровприведены в таблице,Формула изобретенияСпособ получения аллениловых эфиров общей формулы КОСН-ССН,Составитель М.МеркуловаТехред М.Дидык Корректор В.Романенко Редактор М.Недолуженко Подписное Тираж 370ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 6455/26 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 14443Пример 2. 3,8 г (0054 М) метилпропаргилового эфира, 2 г КОН (0,038 М) в 20 мл (0,282 М) ДМСО, соотношение 1,4:1:8, перемешивают при. комнатной температуре (23 С) в течением 15 мин. В вакууме 2 мм рт,ст. отгоняют метоксиаллен, выход 2,1 г (55,6 Х), чистота 67,8...
Способ получения спиртов
Номер патента: 1445554
Опубликовано: 15.12.1988
Автор: Рекс
МПК: B01J 23/78, B01J 23/88, C07C 29/156 ...
Метки: спиртов
...в таблице.П р и м е р 6 (сравнительнь й),ПрИГОВЛЕНИР 10/Е СуЛЬфИда, ПОЛУЧЕНного соося.декем,1 ас-вор аце гата бария, приготовленага рястварееием 12,2(0,07 1 моль) Р 10, Полученный осадокОтфипьтравь,яют В атмосфере азотаи БыбРасьтвают, оставлЯЯ РаствоР ЯЦетята жРЕЕРза (111, 1 таствОр О, 12 моль(Г,11,т) т 0;з,т татов ят путРМ рястБареция25 г (Р 1), 0,0. с 11 О в 180 мл22 -нага водеага (1 П;,). Б и перемешивяния при 60 с В т ление 1 ч, Растворы яцетатя железа и тетт,я"иомолибдятааммацкя адвреме;цо лобавляют в течение 30 мкц к энергичето перемениБВРмому рп 1 ствару 75 мл ледя 10 й укОсуной кислоты в 225 мл Бады при 60 С,Получаемый черный шламм перемешивают;три 60 С в течение 1 ч к фильтруют.ЧЕРНУЮ фКЛЬтРОЬУЮ ЛЕПЕПКУ ПРОМЫВаЮТ,стсушат...
Способ получения 2, 2-метилен-бис-(4, 6-диалкилфенолов)
Номер патента: 459951
Опубликовано: 23.12.1988
Авторы: Гринберг, Гурвич, Лиакумович, Мичуров, Старикова, Яншевский
МПК: C07C 39/16
Метки: 2-метилен-бис-(4, 6-диалкилфенолов
...с последующим вьделением целевого продукта известными 15 приемами.Недостатком известного способа является образование большого количества сточных вод (на 1 т продукта 12000-15000 л сточных вод), содержа щих примеси органического растворителя и поверхностно-активных веществ, что значительно усложняет технологию процесса.Цель изобретения - упрощение технологии процесса - достигается тем, что в качестве конденсирующего агента берут метилаль, который может служить и растворителем.Исходный 2,4-диалкилфенол растворяют в метилале, перемешивают в присутствии катализатора, такого, как серная, фосфорная, соляная, арилсульфоновая или другая минеральная или органическая кислота, катионообменная 35 смола, Реакцию обычно проводят при 30-120 С...
Способ определения избирательности дегидрирования насыщенных углеводородов с -с
Номер патента: 1446133
Опубликовано: 23.12.1988
Авторы: Иванов, Михайловский
МПК: C07C 5/333
Метки: дегидрирования, избирательности, насыщенных, углеводородов
...равны: С;= Сф+ Со,4 эгде д = 5,6,7,и из уравнений (15)-(22) могут быть получены выражения для концентраций всех компонентов контактного газа. С 1+ Сз.С 1+ С 1 +СЗ(24) 71446 338 лекулярные массы М, и .удельные объ- составляет С 1, -= 0,005% и С= 0,08 емы 9; (приведенные к ОС исоответственно.101,3 к 1 а) чистых компонентов при- Расчетную формулу для избирательведены в табл. 1. ности получают на основе следующей5принятой системы стехиометрическихСодержание кокса в катализаторе уравнений процесса. на входе в реактор и на выходе из С 4 Н,О = С 4 Н 8 Н .него по данным лабораторных анализовН = С Н + 2 Н04 1 О 424 16 2 1 4 Ъ( 1 Ф 1 6) 4( 3 6В) 5 ф где разложение бутана на побочные продуктов побочных реакций, Долюпродукты записано в виде...
Способ очистки жидкой углеводородной шихты
Номер патента: 1447274
Опубликовано: 23.12.1988
МПК: C07C 7/12
Метки: жидкой, углеводородной, шихты
...р и м е р 4, Пропускают углеводородную жидкую шихту, содержащую77,4 мас.% пропилена и 22,6 мас.Х пропана, с остаточным содержанием СОВ48 ррш; через адсорбирующий материал,содержащий 43,3 мас.Х БдО в качественосителя, на который осаждают никель56, мас.Х, в т.ч, в виде окиси МОв количестве 34 мас.Е и в виде металлического никеля в количестве 22,7 мас.Х(40 мас.Х металлического никеля отобщего никеля).Адсорбирующий материал тонко измельчают для получения части среднейвеличины 1 мм, удельная поверхностьэтого материала 145 м /г.Таким образом, пропускают шихтуочерез адсорбирующий материал при 34 Сдавлении 15 бар, достаточном для поддержания шихты в жидкой Фазе и причасовой объемной скорости подачи шихты 5 ч-.Отбирают образец очищенной шихты и...
Способ получения производных феноксибензил-2-(4 алкоксифенил)-2-метилпропилового эфира
Номер патента: 1447275
Опубликовано: 23.12.1988
Авторы: Мицумаса, Сатоси, Теруюки, Томацу
МПК: A01N 31/14, C07C 43/225
Метки: алкоксифенил)-2-метилпропилового, производных, феноксибензил-2-(4, эфира
...ма слянистый продук т. По данным гаэохроматографического анализа,проведенного методом внутренних стандартоп, в нем содержится 98)5 Е 3-Фен б 0 оксибе) ил-(4-этоксифенил)-2-метилпропилового эфира и 0)5% непрореагировавшего 2-(3-хлор-этоксифенил)- 2-метилпропилового эфира, Количество 3-фенокситолуола и 4-этоксинеофила, образующихся при расщеплении эфирной связи, составляет менее 0)2 Ж каждого.Выход маслянистого продукта 53,6 г (96)0%). Суммарный выход на исходный 6метилаллил 517., Температура затвердевания 31,2 С.Найдено, Я: С 79,86; Н 7,69.Су)ЪО 3Рассчитано, 7,: С 79, 75; Н 7, 50,Я 1)Р-спектр сР (СВС 1 з) ) ч. на млн;1,25 (6 Н, в); 1,3 (ЗН, е); 3,35 (2 И,в),; 3,92 (2 Н, с 1) "4)2 (2 Н, в); 6,6(0,12". моль) гидроокиси натрия ввиде...
Способ получения производных хинона
Номер патента: 1447276
Опубликовано: 23.12.1988
Авторы: Иосихару, Исао, Моримицу, Синиа, Таданобу, Такаики, Тору, Хироси
МПК: C07C 46/06, C07C 50/06, C07C 59/68 ...
Метки: производных, хинона
...саГ.ГасЕ), цереброинфаркт (йЬгошЬд апй ешЬо 11) и церебральный артериосклероз; послеоперационного тромбоза, гаструляции и возникающих при опера" циях нарушений токакрови, а также циркулярции крови вне организма; нарушений периферийного тока крови, вызываемых гаструляцией или сужением артерий конечностей, например болезни Бюргера, атериосклероза оЬ 1 йе" гапе, 81,Е и болезни Каупаой; застой снЗ СООН СН ьвопь хпч омбоци Киями изучал Тест на агг осуществлял (тромбоцито вРАР лютинац льзова с и о а,ивирующего Каждое из приведенных в табл.2 значений означает оценку эффективности соответствующего соединения, т.е. степень торможения им активности фос" фолипазы А . При этом эффективность физиологического раствора поваренной соли принята за...
Способ получения полициклических ароматических производных алканола или их солей
Номер патента: 1447277
Опубликовано: 23.12.1988
Автор: Кеннет
МПК: A61P 35/00, C07C 213/02, C07C 215/10 ...
Метки: алканола, ароматических, полициклических, производных, солей
...лимонной кислоты (1,92 г, 100 кроль) в метаноле (500 мл) нагревают до тех пор, пока она не растворится, затем смесь фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой. Далее растворитель удаляют, в результате чего получают неочищенный продукт - белое твердое вещество. Его доводят до кипения в абсолютном этиловом спирте (2 х 300 мп) и фильтруют, в результате чего получают белое твердое вещество. Затем его подвергают перекристаллизации дважды (смесь СНзОН/ЕО), фильтруют, сушат в течение ночи в вакуумной печи, в результате чего получают 1,24 г цитрата 2- Г(6-хризенилметил)амино" 2-метил,3-пропандиола, т.пл. 146 с151. С. Для оценки противоопухолевой активности новых производных алканола используют методы, которые предложены в списке...
Способ получения 2, 2 -метилен-бис-(4, 6-диалкилфенолов)
Номер патента: 467590
Опубликовано: 23.12.1988
Авторы: Гринберг, Гурвич, Кумок, Лиакумович, Мичуров, Рутман, Старикова, Стыскин, Яншевский
МПК: C07C 39/16
Метки: 6-диалкилфенолов, метилен-бис-(4
...растворитель можно использовать в следующих синтезах непосредственно или после дополнительной регенерации,В качестве ацеталей можно использовать диэтилформаль, диметилформаль, диметилацеталь, диизопропилацеталь и другие. 50П р и м е р 1. В цилиндрический реактор, снабженный термометром, холодильником, мешалкой, загружают 82 г 4-метил-трет-бутилфенола, 300 мл диэтилформаля, 2,5 г концентрированПроизв,-палигр. пр-тие, г. ной серной кислоты и перемешивают2,5 ч при 89-95 С. Затем охлаждаютодо 20 С, добавляют окись кальция длянейтрализации серной кислоты, переме-.шивают 20 мин и фильтруют.От фильтрата отгоняют избыток диэтилформаля, остаток представляет собой,2,2 -метиленбис-(4-метил-третбутилфенол); выход 86% от теоретического; т.пл. 128-129...
Катализатор для изомеризации 1, 4-дихлорбутена-2 в 3, 4 дихлорбутен-1
Номер патента: 1447394
Опубликовано: 30.12.1988
Авторы: Асатрян, Бурмагин, Гульнева, Леванова, Малхасян, Мартиросян, Ревякин
МПК: B01J 31/04, C07C 17/358
Метки: 4-дихлорбутена-2, дихлорбутен-1, изомеризации, катализатор
...р и м е р. Катализатор получаютпростым смешением медной соли дистиллирова 11 ной нафтеновой кислотыСц(ДНК)8, содержащей 5-6 мас.% Сцс добавками кристаллогйдратов двухили трехвалентного железа.Полученные катализаторы испытывают в процессе изомеризации 1,4-дихлорбутена(1,4-ДХВ).Для этого в стеклянную термостатированную колбу с мешалкой и пробоотборником помещают 100 мас.ч. 1,4-дихлорбутена(1,4-ДХБ) и 1 мас.ч,(1%) катализатора. Реакционную смесьпри атмосферном давлении нагреваютдо 120 С и выдерживают при перемешивании в течение 20 мнн. Реакционную массу анализируют иа хроматографе хром.1, колонка стеклянная 3500 хх З.мм, заполненная апиезоном 2 нахроматоне Б-Запрег. Количество образо-,вавшейся смолы определяют путемфильтрации,...
Способ очистки диэтиленгликоля от солей
Номер патента: 1447808
Опубликовано: 30.12.1988
Авторы: Матвиенко, Черкасская, Ярым-Агаев
МПК: C07C 29/76, C07C 31/20
Метки: диэтиленгликоля, солей
...постоянном перемешиваониц нагревают до 25 С при атмосферном давлении. После чего мешалку от ключают и при этой температуре происходит седиментация выпавших кристаллов соли, Содержание хлорида натрия в жидкой Фазе составляет 0,04 мас,7. (аргенометрический метод Мора).Жидкую Фазу декантируют в стеклянную колбу, снабженную отростком,который присоединяют к Форвакуумному насосу, Колбу опускают в водяной тер-о 35 мостат с температурой 25 С и при работающем Форвакуумном насосе проводят отгонку тетрагидрофурана из жидкой Фазы. По окончании отгонки колбу охлаждают до комнатной температуры и из нее отбирают пробу регенерированного диэтиленгпиколя для анализаСодержание хлорида натрия составило 0,21 мас,7Условия и результаты примеров 2-21,при...
Способ получения моноаллилили монометаллиловых эфиров гликолей
Номер патента: 1447809
Опубликовано: 30.12.1988
Авторы: Ахмедова, Исмиев, Магеррамова, Шабанов
МПК: C07C 41/24, C07C 43/11
Метки: гликолей, моноаллилили, монометаллиловых, эфиров
...гранулированного едкого кали и 500 мл безводногодиоксана. Затем смесь при сильномперемешивании нагревают до 50 С,далее оцповременно из двух капельных.воронок по каплям подают 62 г (1 моль,этиленгликоля и 84 г (1,1 моль)хлористого аллила. Далее ракционнуюмассу перемешивают еще 4 ч. Содержимое колбы охлаждают до комнатной тем, 35пературы 9 фильтруют, Остаток на Фильтре дважды промывают диоксаном, Фипьтрат сушат МаВО, отгоняют диоксанн вакууме (15-20 мм рт.ст,), Остатокв количестве 100 г подвергают ваку 0 4умной перегонке и при 46-48 С и3 мм рт.ст., выделяют 91,6 г моноаллилового эфира этиленгликоля.Физико-химические характеристикимоноаллилового эфира этиленгликоляприведены ниже.Т кип., С/мм рт.ст, 46-48/3ВыходСпособ получения...
Способ получения щавелевой кислоты
Номер патента: 1447810
Опубликовано: 30.12.1988
Авторы: Коваль, Кулик, Ломова, Мороз
МПК: C07C 51/275, C07C 55/06
...продукта, Максимальный выход щавелевойокислоты при 75 С достигается при ч-часовой продолжительности реакции,П р и м е р 1. К сухой навеске молотого растительного сырья (отходы с/х производства, древесные опилки и т.п.), предварительно охлажденного да 0 С в бане с ледяной водой, при; капыиают расчетное количество 70%-най азотной кислоты с 0,01% пятиокиси ванадия в расчете на сухую навеску при непрерывном механическом перемешиванпи в течение 55 мин, Смешение осуществляют в круглодонной колбе, снабженной водяной баней с автоматическим подо ревом, мешалкой, термометрам, патрубками для пэдачи азотной :;.ислаты, ввода воздуха и вывода отха,:ящих газов, которые поглощаются 20%-ным раствсрам едкого натра в паглатителях. За время...
Соли аналогов 7-оксо-pgj с эфедрином, проявляющие тормозящее свертываемость крови действие и снижающие кровяное давление
Номер патента: 1447823
Опубликовано: 30.12.1988
Авторы: Габор, Геза, Дьердь, Дьюла, Ева, Иштван, Йене, Карой, Ласло, Пат, Петер
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00, C07D 307/935 ...
Метки: 7-оксо-pgj, аналогов, давление, действие, крови, кровяное, проявляющие, свертываемость, снижающие, соли, тормозящее, эфедрином
...Реакционную смесь оставляют стоять в течение 24 ч и кристаллизуют с помощью смеси гексана и этилацета. Получают 958 мг целевого соединения. Физико-химические константы продукта полностью идентичны с константами соединения, полученного по при" меру 1.П р и м е р 5. Соль 7-оксо, 16-диметил-РС 1 -(-) -эфедрина.(1; А-транс-винилен; К-Н; В- -СКК ; Х - валентная связь, К =К -СНК -н-пентил)3 уф 4608 мг (1,5 ммоль) метилового эфира 7-оксо в ,16-диметил-РСЕ (11; К-СН, К 6-Н, при этом другие символы имеют указанные выше значения) растворяют в смеси 8 мл метанола и 7 мл 1 н. раствора гидроокиси натрия, после чего реакционнуюо смесь гидролизуют при 40 С в тече- ние 1 ч. Реакционную смесь перемешивают указанным в примере 4 способом. При...
Способ адсорбционной очистки н-парафинов
Номер патента: 1447841
Опубликовано: 30.12.1988
Авторы: Афанасенко, Вотлохин, Литвинов, Ремова
МПК: C07C 7/12, C10G 73/42
Метки: адсорбционной, н-парафинов
...на .стадию адсорбции адсорбентом, равным 1:1, В результате прохождения через движущийся слой адсорбента н-парафины очищают до концентрации ароматических углеводородов 0,016 мас.Х, смол - нет.П р и м е р 3. Процесс жидкофазной очистки происходит в две ступени (за два прохода через движунийся слой). Н-парафины фр, 200-;320 С с начальным содержанием ароматических углеводородов 1,53 мас.7, смол 0,02 мас.7, проходят снизу вверх через движущийся слой Регенерированного адсорбента (1 ступень очистки). Подача и-парафинов происходит с объемной скоростью 0,33 ч(время контакта фаз 3 ч ), при этом получают очищенные н-парафины с концентрацией ароматических углеводородов 0,29 мас.7. Далее эти н-парафины повторноподвергают пропуску снизу вверх...
Способ получения основных серусодержащих фенолятов щелочноземельных металлов
Номер патента: 1450732
Опубликовано: 07.01.1989
Авторы: Есихиро, Санае, Такаси
МПК: C07C 39/06, C07G 17/00
Метки: металлов, основных, серусодержащих, фенолятов, щелочноземельных
...воды. Полученную таким образом смесь в целях осуществленияреакции присоединения металла в течение 5 ч перемешивают при 130 С. Затемпри постепенном снижении давления вреакторе осуществляют дистилляциюреакционной системы, в результате чего из нее удаляют воду и очень небольшое количество этиленгликоля,так что при этом в реакторе получаютжидкий дистиллятный остаток. Температура в конце процесса дистилляциисоставляет 25 С (32 мм рт,ст.).Полученный таким образом жидкийдистиллятный остаток представляетсобой раствор основного фенолята щелочноземельного металла, имеющийвязкость 200 сСт (при 100 С) содержание кальция 4,08 мас.Х, содержаниесеры 1,46 мас.Х и имеющий эквивалентное отношение присоединения металла12,50. Для повышения стабильности...
Способ получения производных 3-окси-2-циклогексен-1-она
Номер патента: 1450733
Опубликовано: 07.01.1989
МПК: C07C 49/713
Метки: 3-окси-2-циклогексен-1-она, производных
...примеру 1 подвергаютвзаимодействию раствор 132 г диметилмалоната в 1 л толуола, 180 г ЗОХного метилата натрия, 152 г 1-циклогексилбут-ен-она и 106,5. г хлорангидрида масляной кислоты, К получаемой реакционной смеси добавляют5 г 4-,В-диметиламинопиридина, дополнительно перемешивают в течение4 ч при 100 С и затем охлаждают докомнатной температуры. Затем дваждыэкстрагируют гидроокисью натрия, взя 5 145 той в общем количестве 3,5 моль и в 1,5 л воды, и объединенные щелочные экстракты перемешивают в течение 2 ч при 80 С. Затем подкисляют 270 мл сонцентрированной соляной кислоты при 50 С, экстрагируют получаемое масло хлористым метиленом, экстракты промывают водой и сгущают в вакууме. Получают 222...
Способ получения производных бензойной кислоты
Номер патента: 1450734
Опубликовано: 07.01.1989
Авторы: Вернер, Герриет, Освальд, Ульрих, Эрвин
МПК: C07C 103/78, C07C 67/343, C07C 69/76 ...
Метки: бензойной, кислоты, производных
...абсолютного тетрагидрофурана. В охлажден- . д ный до температуры (-78)-(-70) Сн раствор добавляют в течение 1 ч покаплям 32 мл раствора н-бутиллития, 10 2 перемешивают еще 60 мин в охлаждаю щей бане и затем в течение 15 мин 6 прибавляют по каплям к полученномутаким путем раствору монолитиевого 1 соединения дека,9-диина раствор 15 7,4 мл циклогексилальдегида в 15 мл1 абсолютного тетрагидрофурана. В те чение 5 ч дают нагреться до 0 С иозатем разлагают насыщенным раствором и .хлористого аммония в объеме 50 мл, 20 Смесь экстрагируют эфиром, экстракт промывают насыщенным раствором хлористого натрия, сушат над сульфатом 6 натрия и выпаривают. После хроматографии на колонне остатка смесью 25 1 петролейного эфира и эфира в соотношении 3:1...
Способ получения коричного альдегида
Номер патента: 1451139
Опубликовано: 15.01.1989
МПК: C07C 45/00, C07C 47/238
...покавыделяется хлористый ВОдОрод и Выделяют целевой продукт дистилляциейпод вакуумом,Преимущество предлагаемого способа получения коричнога альдегида состоит в использовании гидроокисейщелочных металлов в водном растворе,что позволяет более просто и с экономической точки зрения более выгоднопроводить процессы и с помощью реактификации получать коричный альдегид чистотой до 100%,Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами,Н р и м е р 1. В стеклянную колбус обратным охладителем и мешалкойвводят 67,0 г (0,3 моль) 1,1,3-трихлор-фенилпропана и 75 мл (1,85 моль)метанола. После нагрева реакционнойсмеси до кипения при 65 С постепенноов течение 1 ч добавляют 84 г(О;75 моль) 50%-ного водного раствора гидроокиси калия и нагревание...
Способ получения 1, 1, 2, 3-тетрахлорпропена
Номер патента: 1452476
Опубликовано: 15.01.1989
Автор: Скотт
МПК: C07C 21/04
Метки: 3-тетрахлорпропена
...р 1. В реактор емкостью500 мл, снабженный боковыми выемками, мешалкой, подводящей воронкой итермометром, загружают 145 г 1,1,1,,2,3-пентахлорпропана (степень чисто ты 97,4 ) и 0,31 г тетраалкилхлоридачетвертичного аммония (А 1 ццал 336). 15Через воронку .загружают 50%-ный раствор каустической соды (55,2 г),разбавленный до объема около 130 мл,Смесь в реакторе перемешивают и нагревают на паровой бане до 90 С. Ее 20выдерживают при этой температуре(+ 2 С) в течение всей последующейреакции. По достижении температурыосодержимого реактора 90 С начинаютмедленно добавлять раствор каустика и продолжают добавлять растворв течение 2 ч 30 мин, После этогосмесь выдерживают еще 30 мин приэтой темепатуре, потом ее охлаждают,прекращают перемешивание и...