Патенты с меткой «флуорена»

Номер патента: 141487

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Кретов, Охрамович

МПК: C07C 13/567

Метки: 9-дипропионовой, кислоты, полиэфиров, флуорена

...безводного хлористого цинка.Катализаторами процесса могут быть уксуснокислый цинк н окись свинца.Этерефициругопгим агентом мокет оыть также глицерин, прпменяе. мый в большом избытке.Пример. В круглодоннуго трехгорлуго колбу емкостьюснабженную нисходящим холодильником, термометром и трубввода азота, помещают 10 г 10,032 моля) 9,9-дппропионовоифлуорена, 4,2 г (0,067 моля) этиленгликоля и 0,1 г безводного х, го цинка. Реакционную смесь нагревают на песчаной бане втрех часов при температуре 140 в 1 и затем в течение трех чтемпературе 200 - 220.ЛЗОт, ПОСтуПавщИй ПО трубКЕ В рЕаКцггЮННуЮ КОЛбу, ПрЕднарИтЕЛЬ- но очищают от кислорода и осушагот.При температуре 140 - 160 реакционнуго смесь два раза тщательно перемешивают до получения...

Номер патента: 143590

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Кретов, Охрамович

МПК: G01N 31/16

Метки: количественного, продукте, техническом, флуорена

...По окончании реакции раствор количественно переносят в стакан, содержаший 500 мл хоропо перемешиваемой воды и нейтрализуют разбавленной соляной кислотой. Выпавший осадок количественно отделяют от раствора, тщательно промывают водой и после воздушной сушки количественно переносят в круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником. К содержимому колбы приливают 150 мл насыщенного раствора едкого патра в изоамиловом спирте и кипятят на песочной бане в течение 3 - 4 час. По окончании реакции спирт отделяют от ооразовавшейся натриевой соли 9, 9-дипропионовой кислоты флуорена, перегонкой с водяным паром, а водно-щелочной остаток фильтруют, осадок тщательно промывают водой и к фильтрату приливают изоыток концентрированной...

Номер патента: 384808

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Украинский

МПК: C07C 13/567, C07C 15/28

Метки: аллиловых, аценафтена, производных, флуорена

...цвета жидкость - 2-аллилаценафтен в количестве 4,0 г (20,1% от тео,рии),Лллилаценафтен - желтая жидкость, уд. Вес5 0,8995 г/см, т. кип, 118 С (5 мм рт. ст.), и"-1,5455, иодное число 130,9, кристаллизуетсяпри 16 - 18 С.Найдено, %: С 92,58; Н 7,14.С 15 Ны,Вычислено, %: С 92,73; Н 7,27.П р и м е р 2, Получение 9-аллилфлуорена.Во вращающийся автоклав, снабженныйэлектрообогревом, манометром и гильзой для5 термопары, загружают 16,6 г (0,1 толь) флуорена, 8,5 мл (0.11 моль) хлористого аллила,16,8 г едкого кали и 400 лзл бензола, Процесспроводят под давлением 7 - 12 атм при температуре 150 - 170 С в течение 6 час, По оконС чании опыта автоклав охлаждают до комнат384808 Предмет изобретения Составитель Г. Шагалова Техред Е. Борисова Редактор Л....

Номер патента: 374358

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Это

МПК: C09B 1/08, C09B 1/28, C09B 57/00 ...

Метки: аминопроизводных, ароматического, атрахинона1изобретение, аценафтена, виниламинопроизводных, винильных, группы, касается, мономеров, новой, новых, способа, флуорена, частности

...содержит бензол, виниловый эфир 5-оксиаценафтена, воду и едкийнатр. Фильтрат тщательно промывают дистиллированной водой для удаления едкой щелочи, сушат хлористым кальцием и затем подвакуумом 16 мм рт. ст, при 25 - 30"С отгоняют бензол.Получают винилового эфира 5-аксиаценафтена 16,2 г или 84,3% (от теоретического).П р и ме р 5. Получение винилового эфира2-оксифлуорена.В автоклав, описанный в примере 1, загружают 2-аминофлуорена 18,1 г, карбида кальция 64 г, воды 40 мл, едкого патра 10 г и бензола 100 мл, Винилирование проводят в течение 8 час при 195 в 2 С. Максимальное давление 50 - 52 ата, По окончании опыта продукты реакции разделяют фильтрованием. Восадке - гидроокись кальция, карбид кальция, не вступивший в реакцию...

Номер патента: 603887

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Чубарь, Ярым-Агаева

МПК: G01N 21/56

Метки: дифениленоксида, колориметрический, содержания, флуорена

...содержанием 1 мг/мл дифениленоксида готовится растворением 10 мг дифенилоксида в 10 мл ледяной уксусной кислоты, Рабочий раствор, содержащий 100 мкг/мл дифениленоксида, готовится разведением основного стандартного раствора уксусной кислотой в 10 раз. Растворы пригодны для использования в течение 10 дней.Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61 - 51.Кислота серная, уд.вес 1,84, ГОСТ 4204 - 48.Железо сернокислое окисное, ГОСТ 9485 50, 55%-ный раствор,Реактив, состоящий из 150 мл серной кислоты и 3 мл 5%-го раствора сернокислого окисного железа.Аппаратура: Аспиратор для отбора проб воздуха; патрон для фильтров; посуда химическа 5 1 пистаи, пробирки, цилиндры, колоы мерные); фотоэлектроколориметр; ф 5 Иь гры АФАВ - 18.Отбор пробы воздуха. Для...

Номер патента: 802254

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Глущенко, Кипоть, Ковалев, Кузнецова, Рок, Рудкевич

МПК: C07C 7/14

Метки: выделения, флуорена

...способов. Полученный при этом маточник регенерируют ивозвращают в процесс.Флуорен после первой стадии очисткиподвергают повторной перекристаллизвции из водного рд,твора ацетона в аналогичных условиях, Маточный раствор от Второй стадии Очистки направляют нв первую,П р и м е р, 1 кг 63,66(7" ной флуореновой фракции смешивают с 1,5 .кгацетона, содержащего 15 вес.% воды,оПолученную пульпу нагревают до 45 С,раствор фильтруют для удаления механических примесей и охлаждают до 25 С,Выпавшие кристаллы флуорена отделяют от маточника фильтрованием, Всегополучают 667 г флуорена, степень чистоты которого составляет 879%.Выходв пересчете на 100%-ный продукт равенПолученный таким образом полуобогащенный продукт снова смешивают с1,5 кг ацетона,...

Номер патента: 906984

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Давидьян, Кузнецова, Литвиненко, Ольшанская, Рок, Рудкевич

МПК: C07C 7/14

Метки: выделения, флуорена

...189 г флуорена, содержащего, %.9069 флуорен 88,7Аценафтен 0,2Дифениленоксид 6,3Метилфлуорен 3,6Не идентифицированные5соединения 1,2Выход по массе составляет 63%, по 100%-муфлуорену - 89,01%,Полуобогащенный флуорен данного составаподвергают далее очистке жидкостной экстрак 0цией с двумя растворителями: уайт.спиритоми водным раствором й,й-диметилацетамида,содержащим 15 мас.% воды при 55 С, длячего берут 24 г полуобогащенного флуоренаи растворяют в смеси двух растворителей78 г уайт-спирита и 23,5 г 1 ч,й-диметилацетамида с 15% воды, что соответствует соотношению сырья и растворителей 1:10, 8:3,2. Полученный раствор разделяют в сепараторе изатем подвергают жидкостной экстракции вМэкстракционных колоннах. Экстракция происходит за счет...

Номер патента: 925924

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Дунаева, Дьяченко, Ильина, Объедкова

МПК: C07C 13/567

Метки: алкил-или, аллилпроизводных, фенантрена, флуорена

...20 7 г (0,125 моль) флуорена и 34 г (0,25 моль) хлористого цинка загружают в реактор, нагреовают до 180 С и при работающей мешал- . ке начинают подачу смеси аллилового спирта с декайом (в отношении 1:0,5) со скоростью 0,033 моля спирта на моль флуорена в 1 мин. Продолжительность опыта 1 ч. По окончании опыта в реакционную смесь приливают 25 мл 20 толуола, органический слой отделяют от катализатора, который снова используется для алкилирования. Содержание аллилпроизводных в алкилате 91,7 Ф.25П р и м е р 4. В условиях примера 3 проводится аллилирование флуорена. Кратность использования катали" затора равна 8, Содержание аллилпроизводных в алкилате 89,2. ЭО Пример 5. 41,5 г(0,25 моль) флуорена и 102 г (0,75 моль) хлористого цинка...

Номер патента: 1084267

Опубликовано: 07.04.1984

Авторы: Кузьмина, Кучук, Стоцкий

МПК: C07C 25/22

Метки: 2-хлорметилфлуорен, 7-дихлорметилфлуорен, альдегидов, качестве, полупродуктов, синтеза, флуорена

...капельной воронкой и мешалкой, загружают 166 г (1 моль) флуорена, 400 мл ледяной уксусной кислоты и перемешивают до растворения. Затем добавляют 120 г,(4 моль) параформа.165 мл 853-ной Фосфорной кислоты и 335 мл (4 йоль) концентрированной. соляной кислоты. Массу интенсивно перемешивают и постепенно повьппают температуру от 20 оС в начале процесса до 100 С в конце. Процесс проводят в течение 10 ч. По окончании .процесса реакционную массу выливают в стакан с холодной водой. Охлажденный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отмывают до нейтральной реакции, Технический продукт высушивают и перекристаллизовывают из ацетона. Основной продукт реакции 2,7-дихлорметилфлуорен. Получают 172 г (65,3 Ж) 2,7-дихлорметилфлуорена с т.пл....

Номер патента: 434729

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Денисенко, Левченко, Мороз, Ожогова

МПК: C07C 15/27

Метки: аценафтена, винильных, производных, флуорена

...давлении 20-30 атм.П р и м е р 1. Получение 2-винилаценафтена.Во вращающийся автоклав емкостью 2 л снабженный термопарой манометЭ У35 ром и электрообогревом, загружают 18,2 г аценафтена (0,1 моль), 19,6 г дихлорэтана (0,2 моль), 11,2 г едкого кали (0,2 моль), 100 мл бензола. После этого включают обогрев и подводят перемешивание реакционной массы вращением автоклава. Процесс проводят в течение 6 ч при темпера- туре 160-180 С и давлении 20-25 атм. По окончании процесса автоклав охлаждают до комнатной температуры. Далее выгружают продукт реакции, автоклав промывают бензолом и соединяют бензольный раствор с основной массой. Затем фильтрованием отделяют едкое кали и хлористый калий и отгоняют под вакуумом бензол при 40- 50 С, После отгона...

Номер патента: 1297724

Опубликовано: 15.03.1987

Авторы: Джек, Эдвард, Эндрью

МПК: C07C 103/76, C07C 121/78

Метки: производных, флуорена

...порцией добавляют 26,2 г акрилонитрила. Смесь перемешивают при температуре кипения в течение 3 ч и затем охлаждают до комнатной температуры; Смесь Изобретение относится к способуполучения новых производных Флуоренаформулы П р и м е р 5. 9-(2 - Цианоэтил)9-(Б-метилкарбамоил)фпуорен,36,8 г 9-(К-метилкарбамоил)флуоре.на по примеру 4 смешивают с 10,6 гакрилонитрила в тетрагидрофуране вприсутствии Тритона В в количестве1 О г. Реакционную смесь выдерживаютв режиме, описанном в примере 4.Затем реакционную смесь концентрируют под вакуумом до полутвердого состояния и помещают в ледяную воду,смешанную с этилацетатом.Органический слой отделяют, промывают водой, сушат над сульфатомнатрия. Затем раствор упаривают досуха, в резупьтате чего...

Номер патента: 1532554

Опубликовано: 30.12.1989

Авторы: Давидьян, Канцедал, Ковалев, Мацегора, Ольшанская, Ольшанский, Ржецкий, Рудкевич, Цыбуля

МПК: C07C 13/567, C07C 7/14

Метки: выделения, флуорена

...Приведенные данные даютвозможность сделать вывод, что привлечение в качестве растворителя ди хлорэтана на первой стадии очисткидает воэможность получения технического флуорена более высокой степеничистоты за счет более глубокой отмывки от основных примесей,В табл. 3 приведены показатели получения обогащенного флуорена из технического флуорена путем перекристаллизапии из водного раствора диметилформамида (ДИФА) при температуре егокипения (155 фС) и различном массовомсоотношении сырье:растворитель.Из приведенных в табл. 3 данныхследует, что оптимальным соотношением55сырье:растворитель является 1:21:2,5, При этом получают целевой продукт высокой степени чистоты (до98 мас.7) и с выходом до 85 мас.%. Увеличение содержания...