Способ получения 3, 5-диацетилиндола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
0 П И С А Н И Е 261383ИЗОЬРЕТЕНИя К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советснил Социалистических Республин,Х.1968 ( аявлено нем заявкиприсоеди риоритет ЧПК С 070УДК 547.751.07(088.8) Комитет по делам аобретеннй и отнрытий при Совете Министров СССРпубликовано 13,.1970. Бюл ата опубликования описани ень6,Ъ.1970 вторызобретения Н. Н. Суворов, В. Г. Авраменко и Г, С, Мосинаский химико-технологический институт им. Д, И. Менделее аявитель Мо 5-Д ТИЛИНДОЛ СПОСОБ ПОЛУЧЕН,1Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности, а также в качестве мономеров в синтезе полиазинов, содержащих индольные циклы, и стимуляторов роста растений.Предлагаемый способ получения 3,5-диацетилиндола заключается в том, что на 5-ацетилиндол действуют уксусным ангидридом при нагревании до 160 - 170 С или диметилацетамидом в присутствии хлорокиси фосфора с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. Ацетилирование 5-ацетилиндола, Смесь 1,35 г 5-ацетилиндола и 15 мл уксусного ангидрида (перегнанного) кипятят 30 час при температуре масляной бани 160 - 170 С. После охлаждения выпадают кристаллы 1,3,5-триацетилиндола в количестве 1,55 г (75% от теоретического); т, пл. 218 С (из гептана).Найдено, %: С 68,83; 68,82; Н 5,62; 5,67; И 5,78; 5,63.С 4 13 ОЗВычислено, %: С 69,10, Н 5,35; И 5,76.0,5 г 1,3,5-триацетилиндола при нагревании растворяют в 5 мл этанола и 2,5 мл 2 н. ХаОН, охлаждают, высаживают водой. Выпадают кристаллы 3,5-диацетилиндола, Выход количелвенный; т. пл, 256 - 257 С (возгоняется),Найдено, %: С 71,34; 71,34; Н 5,52; 5,70,Х 7,22; 7,24.С 3 Н 1103 К.Вычислено, %: С 71,58; Н 5,47; Х 6,97.В ИК-спектре 3,5-диацетилиндола (снятомв вазелиновом масле) обнаружены сильные полосы поглощения при 1668 и 1630 сл 1, первая из которых может быть отнесена к валентным колебаниям ацетильной группы 10в пятом положении, а вторая - к аналогичным колебаниям ацетильной группы в третьем положении, так как в спектре 5-ацетилиндола наблюдается сильная одиночная полоса при 1660 см, а в спектре 3-ацетилиндола при 1616 см.В УФ-спектре наблюдаются максимумы поглощения при 244 ммк (де 4,638) и при 296 лтмк (1 де 4,108).П р и м е р 2. По реакции Вильсмейера,К смеси 1,6 г 5-ацетнлиндола в 2,6 г (2,76 лтл) диметилацетамида при хорошем перемешивании и охлаждении льдом прибавляют по каплям 2,3 г (1,38 мл) РОС 1, так, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 20 С, Перемешивают 1 час при этой температуре, затем еще 1 час при температуре масляной бани 55 - 60 С. После охлаждения к реакционной массе при перемешивании добавляют 20 мл ледяной воды. Отфильтровывают выпавшие темные кристаллы, а к филь261383 Составитель И, БочароваРедактор Л, Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Н. С. Сударенкова Заказ 1163/7 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3трату прибавляют 0,5 н. раствор ХаОН дорН 6. Выпадают кристаллы в количестве 0,2 г(107 о от теоретического) 3,5-диацетилиндола;т. пл. 254 в 2 С (возгоняется). Смешанная проба с 3,5-диацетилиндолом, полученным по вышеописанному способу, не дает депрессии,ИК-спектры идентичны. Ж этих веществ, полученных по обоим способам, одинаковы и равны 0,22 в тонком слое окиси алюминия 4(8: 2). Предмет изобретения 5 Способ получения 3,5-диацетилиндола, отличающийся тем, что на 5-ацетилиндол действуют уксусным ангидридом при нагревании до 160 - 170 С или диметилацетамидом в присутствии хлорокиси фосфора с последующим 10 выделением целевого продукта известным способом,
СмотретьЗаявка
1267992
Московский химико технологический институт Д. И. Менделеева
Н. Суворов, В. Г. Авраменко, Г. С. Мосина
МПК / Метки
МПК: C07D 209/12
Метки: 5-диацетилиндола
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-261383-sposob-polucheniya-3-5-diacetilindola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 5-диацетилиндола</a>
Способ получения линейных полиаминов, содержащих четвертичные атомы азота
Номер патента: 727150
Опубликовано: 05.04.1980
МПК: C08G 73/02
Метки: азота, атомы, линейных, полиаминов, содержащих, четвертичные
...элюата получали 650 мгполи-метил-.(3-метилтиопропил)иминотркметиленхлорида. При синтезе полимеров, в которойти Р - соответственно 3-метилтиопропил и метил и их отношение меняется в пределах от 5:95 до 95;5 повторена процедура, описанная выше, в соответствии с которой поли-(метиламино)триметкленреагирует с ограниченным количеством З-метилтио-. пропилбромида, а затем с избытком бромистого метила. Примерб,Поли-Цметил-(3-аммониопропкл)имино) триметилен-хлорифРаствор 568 мг (8 миллкэквивалентов) поли-(метилимино)-триметклена и 8,6 г (30 ммолей) бромистого3-фталимидопропила в 25 мл диметкпформамида выдерживался в течение18 часов при температуре 75 С. Продукт отфильтровывался, суспензировался в 10 мл метилового спирта иобрабатывался 1 г...
2, 5-диокси-метил(бензилиденфенил-)фенилен-имины в качестве стабилизаторов смазочных масел
Номер патента: 598883
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Бабель, Бебих, Пахомова, Проскуряков, Романенко
МПК: C07C 119/00
Метки: 5-диокси-метил(бензилиденфенил-)фенилен-имины, качестве, масел, смазочных, стабилизаторов
...в качестве стабилизаторапродукта конденсации салицилового аль сегида с Ф, -нафтиламином полученызначительно худшие результаты: эфир с добавкол укаэанного стабилизатора,Сл сии л время на-А риодцелевых ым опер т-.онкой ющей кр дукта в окисленный в течение 24 час при 425 фв присутствии железа, алюминия, медии свинца, показал снижение кислотного числа на 2,8; количество нераствО"римого осадка уменьшилось в 4 раза,вязкость образца повысилась на 30по сравнению с показателями для эфира, окисленного без добавок.Б табл. 2 представлены результатыиспытаний термоокислительной стабильности эфирас добавкаМи соединенийобщей Формулы 7 или антиоксидантовФенотиазина и неозина, в барботажныхусловиях окисления при температуре230 С, скорости...
Способ получения цефемовых соединений или их солей
Номер патента: 1831484
Опубликовано: 30.07.1993
Авторы: Дзиро, Есики, Казуо, Синйа, Такеси, Хидеаки
МПК: C07D 501/06, C07D 501/46
Метки: соединений, солей, цефемовых
...Гц), 6,75 (1 Н, с), 6,93 (1 Н, с), 7,70 (1 Н, с).Аналогично тому, как в примере 7 (1), были получены следующие соединения:(син-.изомер) (1,35 г) в дихлорметане (5,4 мл)и анизоле (1,3 мл) добавили по каплям трифторуксусную кислоту (4 мл) при 25"С. Перемешивание продолжали в течение 3 ч при50 той же самой температуре. Реакционнуюсмесь влили в диизопропиловый эфир и полученный осадок отфильтровали, Осадок растворилй,в воде и затем отрегулировали дорН 3;0 водным раствором бикарбоната на 55 трия, Полученный раствор подвергли колоночному хроматографированию на прибореДиайон НР, использовав в качестве элюента 15;ь водный раствор изопропиловогоспирта, Конечные фракции лиофилизировали, получив в резулыате...
163182
Номер патента: 163182
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 213/80
Метки: 163182
...раствор подкисляют соляной кислотой до рН 4. После концентрирования раствора получают 1,2 г (84,5%) аминокислоты;т. пл. 269 - 270,5 С (из изопропилового спирта, ацетона, затем из спирта-ацетона),Литературные данные: т. пл. 285 - 295 С(бц 11 апд, К. КоЬ 1 пзоп, 1. Сйегп 1. Кос. 1925,127, 1493).2-Метил-кар бэтоксии з о н и к отин о в а я к и с л о т а,5,0 г 4-метил-карбэтоксиоксазола, 5,0 г акриловой кислоты и небольшое количество гидрохинона кипятят в 5 ллбензола 7 час, осадок промывают ацетонитрилом. Получают 1,8 г (27%) белого порошка ст. пл. 195 - 198 С. Образец для анализа плавится при 201 в 2,5 С (из спирта-бензола,ацетона-бензола, затем из бензола).Найдено, %: С 57,13; 57,08; Н 5,01; 5,25.Вычислено, %: С 57,41, Н 5,30....
Способ получения водорастворимых, отверждаемых при нагревании связующих
Номер патента: 209324
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Ганс, Иностранна, Иоахим, Манфред
МПК: C08G 63/21, C08G 63/47, C09D 129/06, C09D 167/06
Метки: водорастворимых, нагревании, отверждаемых, связующих
...гидроксильное число 230. 33 г этого продукта растворяют в 68 мл этиленхлорида. После введения 4,3 г ангидрида малеиновой кислоты раствор нагревают в течение 8 час до температуры 80 С. Под вакуумом удаляют растворитель, продукт растворяют в водном аммиаке, взятом в количестве для получения рН раствора 6 - 7.Пр и м ер 4. 1200 г аллилового спирта, 500 г этилового эфира акриловой кислоты и 40 г перекиси двутретичного бутила нагревают в автоклаве 30 мин при 180 - 185 С. Мономеры затем удаляют под вакуумом. Полимер (741 г) имеет гидроксильное число 230,100 г полимера растворяют в 120 мл безводного диоксана, к ним добавляют 18,1 г ангидрида малеиновой кислоты и 5 мл триэтиламина. Смесь нагревают до 80 - 90 С 8 час прои перемешивании. Затем...
Предыдущий патент: Способ получения индолина
Следующий патент: Способ получения производных бензоксазолинона
Случайный патент: Путевой дроссель