Способ получения 2, 4-диаминопиримидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства Кл. 12 р, 7/01 аявлено 18 111.1969 (М 1312417/23-4) исоединением заявкиС 070 Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРиоритет 47,853.3.07 (088.8 Опубликовано 13.1,1970, БюллетеньХ.19 та опубликования описани вторызобретен, И, Завьялов, В. Институт органической химии Заявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИАМИНОПИРИМИДИНА 103 С (6 мм рт. ст.); т. пл. 46 - 49 С, К у 0,40(ацетон - гексан, 1:4), который не дает депрессии температуры плавления с заведомым образом.5 При уменьшении количества катализаторадо 0,0008 моль и увеличении времени реакциидо 60 мин выход целевого продукта возрастаетдо 75 с/оПример 2. Получение 24-бис-(ди 10 м е т и л а м и н о) - 6 - м е т и л п и р и м и д и н а.При нагреваниями смеси 1 г (0,008 моль) 6-метилурацила (К 0,53, ацетон - вода 9:1),2,86 г (0,016 моль) гексаметанола и 0,32 г(0,004 моль) (СНз), ИННС 1 и вышеуказан.15 ной обработке получают 1,22 г (85 с/с) целевогопродукта с т. кип. 124 - 125 С (6 мм. рт. ст,);и" 1,5572; К 0,57 (ацетон - гексан 1:4).Пикрат т, стл. 181 - 182 С, В литературе при.ведена т. пл. 184 в 1 С,20Пример 3. Получение 24-бис- (диэтиламино) - 6 - метилпири миди на.Смесь 1 г (0,008 моль) 6-метилурацила, 2,60 г(0,0096 моль) о-р (Х (СзНс) з 3 з и 0,07 мл25 (0,0008 моль) РОС 1 з нагревают 30 мин при220 - 225 С, затем охлаждают до 20 С, растворяют в хлороформе (-50 мл), промываютнасыщенным раствором соды (3(25 мл) ифильтруют через колонку с 40 мл А 1,0 з,30 акт. 111. После вымывания колонки хлорофорИзобретение относится к области получения соединений, представляющих интерес с биологической точки зрения.Описан способ получения производных аминопиримидина путем прямого аминирования амидами фосфорной кислоты урацила или родственных ему соединений с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Предлагается способ получения 2,4-диаминопиримидинов, заключающийся в том, что урацилы подвергают прямому аминированию амидами фосфорной кислоты в присутствии каталитических количеств хлоргидрата диалкиламина или хлорокиси фосфора с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Пример 1, Получение 24-бис-(дим етилам и но) - пиримидина. Смесь 0,89 г (0,008 моль) урацила (й 0,26, здесь и далее тонкослойная хроматография, А 120 з, акт. 111, ацетон - вода 9:1), 2,86 г (0,016 люль) гексаметапола и 0,13 г (0,0016 моль) (СНз)2 ХН НС 1 нагревают 30 мин при 235 С, затем охлаждают до 20 С, растворяют в хлороформе (25 мл), последовательно промывают насыщенным раствором соды (3)(15 мл), водой (ОЙ 5 мл), сушат поташем, упаривают и остаток перегоняют в вакууме. Получают 0,88 г (66 с/с) целевого продукта с т. кип.102 -А, Арутюнян.1261387 С 19 Н 2707 К 7,Вычислено, %: И 21,06,Составитель Л, МалышеваРедактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор С. М. Сигал Заказ 1164/1 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 мом, упаривании досуха и разгонки остатка в вакууме получают 1,2 г (бф/) целевого продукта с т, кип. 118 - 120 С (3 мм рт. ст.); и рт 1,5270; К; 0,70 (ацетон - гексан 1:4). Найдено, в/в: С 66,43; 66,32; Н 10,20; 10,20;К 24,27; 23,90. С 1 зНв 4 И 4. Вычислено, %: С 66,05; Н 10,10; 4 23,85.Пикрат т. пл. 139 - 140 С. Найдено, %: М 21,40; 21,55. П р едмет из об ре тени я 5 Способ получения 2,4-диаминопиримидинапутем аминирования урацилов амидами фос.форной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения вы хода продукта, аминирование проводят в присутствии каталитических количеств хлоргидрата диалкиламина или хлорокиси фосфора.
СмотретьЗаявка
1312417
С. И. Завь лов, В. И. Гунар, Э. А. Арутюн, Институт органической химии Н. Д. Зелинск эго
МПК / Метки
МПК: C07D 239/48
Метки: 4-диаминопиримидина
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-261387-sposob-polucheniya-2-4-diaminopirimidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4-диаминопиримидина</a>
Способ получения ы-цианалкилкарбамилбензимидазолов12
Номер патента: 365887
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Пауль, Фердинанд, Ханс
МПК: C07D 235/30
Метки: ы-цианалкилкарбамилбензимидазолов12
...помощи погружного листового фильтра по возможности полностью отсасывают жидкую фазу и промывают приблизительно 5 л воды. Потом прибавляют 395 г о-фенилендиамина (3,66 моль), 330 г уксусной кислоты и 2,8 л воды в реакционный сосуд и нагревают эту смесь в течение 100 мин до 80 - 90 С, После охлаждения выделяют жидкую фазу, а пасто- образный продукт реакции промывают один раз водой, а потом изопропиловым спиртом, после чего выделяются кристаллы, Кристаллы отделяют, промывают изопропиловым спиртом и водой и сушат в вакууме. Выход - 582 г сложного метилового эфира М-бензимидазолил)-карбаминовой кислоты. Путем дистилляции из промывного раствора, содержащего изопропиловый спирт, можно получить 480 г 2,4-диизопропилбензилмеркаптана с точкой...
Способ получения производных триазолбензодиазепинов
Номер патента: 444371
Опубликовано: 25.09.1974
Автор: Хестер
МПК: C07D 53/06
Метки: производных, триазолбензодиазепинов
...метилена вводят сильную струю озона в кислороде.1 ООбразующуюся смесь фильтруют, фильтратдобавляют в ледяной раствора йодида натрця (47,5 г) и уксусной кислоты (63 мл)в 200 мл воды. Раствор обеспечиваютдобавлением тиосульфата натрия и концентрируют в вакууме. Остаток смешивают сводой и экстрагируют хлористым метиле-,ном, Экстракт промывают водой, высушивают над безводным сульфатом магния иконцентрируютОстаток хроматографируют на силикагеле (1,5 кг); получают 175 мл,фракций. фракции 1-128алютруют 1% метанола и 99% хлороформа,а фракция 129-168 - 5% метанола и95% хлороформа. Первое соединение элюируют во фракциях 49-60 и выкристаллизовывают из метанола-этилацетата, получая 0,769 г с т. пл. 2295-231 С (сразложением) и 0,535 г с т. пл, 228...
Способ получения замощенных фенилуксусных кислот
Номер патента: 473354
Опубликовано: 05.06.1975
МПК: C07C 51/08
Метки: замощенных, кислот, фенилуксусных
...петролейного эфира, т. пл. 86 - 87,5 С.Вычислено, %: С 70.88; Н 7,32.Найдено, %: С 70,52; Н 7,29.П р и м е р 8. 3-Бром-метил-пропзргилэксифенилуксусцзя кислота.Аналогично примеру 4 из 52 г метцлового эфира 3 - бром -5-метил .4- оксифенилуксусцой кислоты, 27,2 г поташа, 24 г бромистого пропаргила и 60 мл ацетона получают 48,5 г (81%) эфира, т, кип, 150 С/0,8 мм; и Я 1,5452. 10 15 20 30 35 45 25 г метилового эфира 3-бром-мстцл-пропаргилоксифенилуксусной кислоты, б г едкого кали, 10 мл волы и 100 мл мстзцолз кипятят 4 чзс с обратным хололцльциком, охлзхклзют, промывают эфиром, полкисляют волную фазу 20%-цой соляной кислотой, отфильтровывают осадок, промывают его водой, перекрцстзллизовывзют из смеси эфир - петролейцый эфир и получают 13,5...
Способ получения полных тиоацеталей 4-окси-3, 5 дитрет. бутилбензальдегида
Номер патента: 322976
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07C 319/14, C07C 323/13
Метки: 4-окси-3, бутилбензальдегида, дитрет, полных, тиоацеталей
...Смесь 5,1 г (0,037 г моль) бета-фенилэтилмеркаптана, 5,35 г (0,0185 г люль) 4-окси,5 дитрет.бутилбензальхлорида и 40 лтл гексанаразмешивают в течение 30 час при температуре 20 - 25 С. Гексан упаривают, остаток за 20 кристаллизовывается. Получают 8,8 г (96,5%от теории) полного бета-тиофенилацеталя4-окси,5-дитрет,бутилбензальдегида с т. пл.63 - 64 С (из этанола).Продукт растворим в ацетоне, бензоле,25 Ограниченно растворим в этаноле, гексане,Элементарный состав.Найдено, %: С 75,90; Н 8,Сз 1 Н 40032.Вычислено, %: С 75,50; Н 8,13; 5 13,0.30 П р и м е р 3. Конденсация альфа-фенил(0,028 г моль) альфа-фенилэтилмеркаптана в25 лл гексана получают 5,1 г (75,5/о от теории) полного альфа-фенилэтилтиоацеталя4-окси,5-дитрет.бутилбензальдегида. Т....
Способ получения производных 1, 1-диоксида 6 аминоалкилпенициллановой кислоты или их аддитивных солей с -толуолсульфокислотой
Номер патента: 1170972
Опубликовано: 30.07.1985
Автор: Вейн
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/10, C07D 499/861
Метки: 1-диоксида, аддитивных, аминоалкилпенициллановой, кислоты, производных, солей, толуолсульфокислотой
...порошка с 5 мл воды, Вторую порцию(0,14 г) получают при добавлении10 мл ацетона к маточному раствору,а третью (0,35 г) при выпариваниивторого маточного раствора до 2 мли добавлении 50 мл ацетона. Полныйвыход продукта 0,75 г,15ПМР (250 МГц, ЭО) д" /ДСС:1,47(1 Н, д, Ю =2).П р и м е р 9, Бензил- -бромо 6- -трифторметансульфонилоксиметилпе 35ницилланата.К раствору трифторметансульфонового ангидрида (3,15 мл) в метиленхлориде (20 мл) при комнатной температуре добавляют раствор бензил,З-бромо-б-,(-(оксиметил)пеницилланата40(1,89 мл) в метиленхлориде (20 мл),полученную смесь перемешивают иохлаждают на ледяной бане в течение4545 мин, Метиленхлорид выпариваютпри пониженном давлении остатокразделяют между этилацетатом и водой. Этилацетатную...
Предыдущий патент: Способ получения 3-метил-9-бензил-1, 2, 3, 4тетрагидро-у карболина
Следующий патент: Способ получения 4 окси-6, 7-дигидропурино8, 9-а-хинолина
Случайный патент: Устройство для моделирования электромагнитной индукции