Способ получения алкиловых эфиров 3, 5-динитротиенола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
и ЙБР КОМУ СВИДЕУЕЛЬС Союз СоветскихСоциалистически еспублик Зависи от авт. свидетельства,соединением з ки1 П 1( С 07 с Комитет по делам изобретений н открыт при Совете Министро СССРПриоритетОпубликовано 10.11.1970, Бюллетень М Дата опубликования описания 4 Х 1.197 Д 1( 547.2726.07аявител ОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ 3,5-ДИ Н ИТРОТИ ЕНОЛА2 редмет изобретены Изобретение отнооится к области получения алкиловых эфиров 3,5-динитротиенола промежуточных продуктов в синтезе замещенных диаминотиофенов. Последние представляют интерес как перспективные мономеры для 5 синтеза термостойких полимерных материалов.Известен способ получения метилового и этилового эфиров 3,5-динитротиенола, дающсий возможность получать эфяры с выходами 10 не выше 15%. Алкиловые эфиры 3,5-динитротиенола получают взаимодействием 2-хлор,5-динитротиофена с раствором щелочного реагента в соответствующем спирте в течение 6 дней при 20 С с последующим выделением 15 целевого продукта известным приемом.Известный способ дает низкие выходы целевых продуктов, кроме того, процесс протекает длительное время от 7 час до 6 дней.Для увеличения выхода целевого продукта 20 и сокращения времени процесса предлагают способ, заключающийся в алкоксилировании 2-бром,5-динитротиофена соответствующими алкоголятами щелочных металлов в растворе сухого диоксана, с последующей обработкой 25 реакционной массы углеиислым газом и выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 70 - 80 а/с.П р и м ер 1. 0,25 г (0,001 г люль) 2-бром,5-дянитропиофена растворяют при комнат нои температуре в 20 л 1 л сухого диоксана. К раствору прибавляют прн энерпичном перемешивании 0,21 г (0,003 г люль) метилата калия в 3 мл абсолютного метанола. Перемешивание продолжают в течение 20 мин, реакционную массу после обработии двуокисью углерода вы,тивают в соляную кислогу (1:10), экстрапируют эфиром, эфир упаривают. Выход метилового эфира 3,5-динитротиенола 0,16 г, что составляет 80%, Т. пл. 138 - 139 С (гептан).П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1 с той разницей, что прибавляют к 0,25 г (0,001 г моль) 2-бром,5-динитропиофена 0,25 г (0,003 г моль) этилата калия в 3 м.г абсолютного этилового спирта. Выход этилового эфира 3,5-динитротиенола 0,16 г, что составляет 75%. Т. пл. 94 - 95 С (октан),П р и м е р 3. Процесс ведут аналогично примеру 1 с той разницей, что прибавляют к 0,25 г (0,001 г люль) 2-бром,5-динитротиофена 0,29 г (0,003 г люль) пропилата калия в 3 лл абсолютного пропилового спирта. Выход пропилового эфира 3,5-дин 1 итротиенола 0,11 г, что составляет 70%. Т. пл. 83 - 84 С (гептан). Способ получения алииловых эфиров 3,5 динитротиенола, например метилового эфира263585 Составитель М. МеркуловаРедактор Л. М, Новожилова Техред Т, П, Курилко Корректор Л. И. Гаврилова Заказ 1371/17 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб, д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3,5-динитротиенола, с примененнем оораоотки галоидтиофена реагентом основного характера и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью интенсификациями процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве основного реагента применяют соответствуюгцие алкоголяты щелочных металлов и процесс ведут в среде диоксана с последующей оора боткой реакционной массы углекислым газом.
СмотретьЗаявка
1266583
Всесоюзный научно исследовательский, проектный институт мономеров
зобретенн С. Гитис, В. М. Иванова, С. А. Немлева
МПК / Метки
МПК: C07D 333/12
Метки: 5-динитротиенола, алкиловых, эфиров
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-263585-sposob-polucheniya-alkilovykh-ehfirov-3-5-dinitrotienola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкиловых эфиров 3, 5-динитротиенола</a>
Способ получения солей сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителей кубозолей
Номер патента: 334850
Опубликовано: 05.12.1976
Авторы: Алексеев, Арнольдов, Мыслин, Норченко, Роговик
МПК: C09B 57/00
Метки: красителей, кубовых, кубозолей, лейкосоединений, сернокислых, солей, эфиров
...насадкой из стеклянных колец Рашига, смешанных с 20 г палладированного асбеста, содержащего около 5% металла, - выдавливают суспен. зию 0,01 - 0,03 моль кубового красителя в 0,9 - 1 моль пиридина или пиридинового основания и ведут гидрирование барботированием водорода при 60 - 85 С. Раствор лейкосоединения, полученный по окончании подачи водорода, спускают в куб колон. ны, откуда его принимают на этерифицирующий комплекс 0,03 - 0,15 моль хлорсульфоновой кислоты в 0,3-0,8 моль пиридина или пиридинового основания. Далее процесс ведут аналогично описанному в примере 1. В куб колонны принимают новую порцию суспензии того же красителя в пиридинеи процесс ведутповторно.Выход сернокислого эфира 3,4,8,9 - дибензпирен - 5,10 - хинона на серии из...
Способ получения 3, 3″-димеркапто4, 4″-диаминодифенилового эфира
Номер патента: 505634
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Еремеева, Стрелец, Эфрос
МПК: C07C 149/32
Метки: 3"-димеркапто4, 4"-диаминодифенилового, эфира
...фильтрат к ацетатному буферу, содержащему 5 л во г 1, 500 я аистята нятртя и 100 х 1 л укс,СПОЙ кислоты, перемешивают 1.5 час прц указанной температуре, отфильтровывают осадок и Иром ы Б я 10 т В ГО ВО;ОЙ. Осадок сусп е".Пп 11 уют В смеси 100 я.г этилового спирта и 300,11.1 бутиляцстята, добавляют при пеемешцзанцц цясь;щенный годинй рястгор 40 г тиос,льс 11 ята натрия, медленно добавляют 26 г едкого пятра в виде 30%-ного водного раствора ц перемешивают 15 11 ин.Затем нейтрализуют концен г рц роваПой соляной кислотой, отделяют органический слой, сушат его сульфатом натрия ц упаривают в вакууме, выделяя 44 - 47 г (71 - 6%) 3,3 - дцмеркапто - 4,4-дцаминодифенцлового эфира, т. пл, 163,С,Найдено, %. С 54,35; Н 4,42; х 1 10,43;г505634...
Способ получения диалкиловых эфиров дифторфумаровой и дифтормалеиновой кислот
Номер патента: 571477
Опубликовано: 05.09.1977
Авторы: Дяткин, Кнунянц, Лурье, Мочалина, Мысов
МПК: C07C 69/65
Метки: диалкиловых, дифтормалеиновой, дифторфумаровой, кислот, эфиров
...а затем водой, сушат над. прокаленным сульфатом магния, отгоняют растворитель и перегоняют остаток в вакууме. Получают 6,5 г 68,5%) пе- Ж левого продукта, т,кип. 121 С/23 мм рт.ст,Найдено, %: С 28,53; Н 2,48; 1 15,02С. Н СГ 0Вычислено, %: С 28,71; Н 2,41; 15,14,30Сйектр ЯМР Г: синглет при +45 м, д.19(внешний этанол - трифторуксусная кислота): 1 аз . 254 гц; Э-=16,4 гц (константы определены путем исследования сателлитов обусловленных взаимодействием С 3- Г )П р и м е р 2. Диметиловые эфиры дифторфумаровой и дифтормалеиновой кислот.В колбу с магнитной мешалкой и обрат 40 ным холодильником, зашишенным от влаги воздуха, вносят 10,5 г диметилового эфира 2,3- дифтор,3- дихлорянтарной кислоты, 8,5 г активированной цинковой пыли,...
Способ получения диизопропиловых эфиров 3-алкоксикарбонил-2 метил-2-пропенилфосфоновых кислот
Номер патента: 1810349
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Волкенштейн, Воскресенская, Епишина, Крышталь, Семенов, Серебряков, Тайц
МПК: C07F 9/40
Метки: 3-алкоксикарбонил-2, диизопропиловых, кислот, метил-2-пропенилфосфоновых, эфиров
...и в этом случае прицинимидом при соотношении эфира и бром- сутствует бромированный эфир, добавляют сукцинимида, равном (4,5-6):1, а также некоторое количество триизопропилфосфиполучение фосфонатов в той же среде без та и продолжают нагревание еще 20 мин, выделейия образовавшегося на первой ста- Если реакция закончена, содержимое реакдии эфира 4-бром-метилбутеновой кисло тора охлаждают,до 35-40 С.ты с последующей отгонкой исходного Герметизируют реактор, сменяют приэфира, его промывкой раствором бикарбо- емную колбу, вводят в массу капилляр, соната натрия и водой, высушиванием и воз- .здают в системе остаточное давление вращением а йроцесс, 25-30 мм рт.ст, и постепенно нагревают соП риме р 1. Получеййедиизопропило держимое. Из реактора...
Способ декобальтизации продуктов кубового остатка процесса оксосинтеза
Номер патента: 360337
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 45/50
Метки: декобальтизации, кубового, оксосинтеза, остатка, продуктов, процесса
...уносится с гаазом и газовый поток может быть на(правлен:непооредсзвенио в стадиюоксосинтеза, так как он содержит, газы синтезацелевого продукта (окись углерода и водород) и катализатор:процесса - гидрокарбоьчил кобальта,Предлагаемый способ значительно улучшаетпоказатели наиболее перспективных в настоящее время испарительных схем процесса оксосинтеза. Иопользовасгие ого во всех испарительных схемах позволяет избежать их основного недостатка - нестационарности процессапри длительной циркуляции продуктов уплот 10 пения,Применоние предложенного способа даетвозможность вывод. ть,из процесса освобожденными от,кобальта, как целевые альдетиды,так и,продукты уплотнения.П р и м е р. Остаток после испарения альдегпдного продукта (содержащего...
Предыдущий патент: А ватептноч. )(нге1ви1шчш: л1 »влиоте1(л
Следующий патент: Способ получения 2-(а-фенил-а-г-фторфенилацетил)-
Случайный патент: Способ получения втулок-сегментов торцового гнутья издревесинб1