Способ получения 3-алкиламино-4-карбэтокси-5-метилтиофена

Номер патента: 263597

Авторы: Васильева, Всесоюзный, Гринев, Шведов

ZIP архив

Текст

Оп ИСА НИ ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоеетскихСоциалистических Республик ельстваЗависимое от авт. сви аявлено,22.Х.1988 (йю 1284573/23 Кл, 1 с присоединением зая иМП 1 х С 07 с 63/12УДК 547.732.07(088,8 Комитет по делам изобретений и открытийиоритетубликовано 10.11,1970. Бюллетеньоеете Мииист СССР ата опубликования описания 10 Л 1,19-АЛ К ИЛ АМ И НО-КАР БЭТОКС И-М ЕТ ИЛТИ О 0; 647 Предлагают способ получения 3-алкиламино-карбэтокси-метилтиофенов.3-Алкилам ино-карбэтокси - 5 - метилтиофены в литературе не описаны, На их основе возможен синтез конденсированных гетеро- циклических систем, например тиено-(3,2-Ь)- пирролов, которые представляют интерес в плане поиска биологически активных веществ,В соответствии с предлагаемым способоги 3-алкиламино - 4 - карбэтокси - 5-метилтиофены получают путем непродолжительного нагревания 3-окси-карбэток и-метилтиофена с солями первичных аминов с органическими кислотами, например с ацетатами алкиламмония, при температуре не выше 120 - 130 С, и конечный продукт выделяют известным способом. Выход алкиламинотиофенов составляег69 - 86%. Метилам ино-кар бэтокси- 2 Найдено, %:Х 6,05; 6,06; 5 13 С 1 гНг, 025. Вычислено, % Ь 13,29. Пример 3,5-метилтиофен. Для опыта бер4-карбэтокси-ме(0,025 моль) 3-окси-карбена с 46 г (0,5 моль) ония при перемешивании в и 120 - 130 С. Реакционную 2 100 мл ледяной воды. Выотделяют и промывают на ыход 3-метиламино-карбена 4,3 г (86%), т. пл. ола), 3 Н 7,76; 7,76; С 5969; 59,12; 13,44. 3; М 580: С 5972; Н-кароэтокс голь) 3-окопг (0,3 моль) ут 2,8 г (0,015тилтиофена и Пример 1. 3 метилтиофен.Нагревают 4,7 гэтокси-метилтиофацетата метиламмтечение 10 мик, прсмесь выливают впавший осадокфильтре водой. Вэтокси-метилтиоф37 - 38" С (из метан Найдено, %: С 54,45; 54,23; Н 6,7 Х 17,12; 7,26; 5 16,12; 16,36.Вычислено, %: С 5424; Н 678; Х 703.5 16,09.П р и м е р 2. З-Бутиламино-карбэтокси. метилтиофен.Для опыта берут 4,7 г (0,025 моль) 3-окси-карбэтокси-метилтиофена и 65,5 г (0,5 моль) ацетата бутиламмония. Реакцию проводят в условиях примера 1. Реакционную смесь выливают в 100 мл ледяной воды. Образовавшийся в результате реакции З-бу. тилагиино 4-карбэтокси-метилтиофен извлекают эфиром. Эфирный раствор промывают водой и сушат сульфатом магния. Раствори- тель отгоняют, остаток герегоняют в вакууме. Выход 3-бутиламино-карбэтокси-метилтиофена 4,2 г (69%); т. кип, 133 - 134 С (1 мм); п 2 1 5307.ацетата бензиламмония. Реакцию и выделение вещества проводят в условиях примера 2. Выход 3-бенз илам ино-кар бэтокси-м етилтиофена 2,9 г 169% ); т. кип. 174 - 175 С (1 ми), т. пл. 25 - 26 С.Найдено, %: С 65,62; 65,82; Н 6,25; 6,34; М 4,97; 5,21; 5 11,64; 11,60,С 15 Н 1 тМ 028.Вычислено, %: С 65,43; Н 6,22; Х 5,09;5 11,64. Предмет изобретения Способ получения 3-алкиламино-карбэтокси-метилтиофена, отличаощийся тем, 5 что 3-окси-карбэтокси-метилтиофен нагревают с солями первичных аминов с органическими кислотами, предпочтительно, при температуре не выше 120 - 130 С, и конечный продукт выделяют известным спосооом.10Составитель А, АкимоваРедактор Л. М. Новожилова Техред Т. П, Курилко Корректор Б. Л, АфиногеноваЗаказ 1074,5 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва К, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1284573

В. И. Шведов, В. К. Васильева, А. Н. Гринев, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацев гичес институт Серго Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: C07D 333/72

Метки: 3-алкиламино-4-карбэтокси-5-метилтиофена

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-263597-sposob-polucheniya-3-alkilamino-4-karbehtoksi-5-metiltiofena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-алкиламино-4-карбэтокси-5-метилтиофена</a>

Похожие патенты