Способ получения 5, 6-диарил-4, 5-дигидроа5-триазино-

Номер патента: 175968

Авторы: Богачев, Фоменко

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 175968ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубпикГосудаРственны комитет по деда изобРетений и отнРытий С С. Фомен аявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,6-ДИАРИЛ,5-ДИГИДРО- аз-ТР ИАЗ И НО-(3,4-б)-ТИАЗОЛО В йдено, % ычислено,Н 70,10 0,7,3 (пи Подписная группа51 Предложен способ получения производных аз-триазина, являющихся биологически активными соединениями, - 5,6-диарил,5-дигидро-аз-триазино- (3,4-б) -тиазолов взаимодействием а-галоидкетонов с 5,6-диарил,5-дигидро-З-меркапто,2,4-триазинами в среде уксусной кислоты или спирта. Реакции кетоалкилирования и циклизации протекают с выходом 50 - 70 О в одну стадию кипячением 1 - 2 час в ледяной уксусной кислоте и 4 - 8 час в этиловом спирте, При этом а-галоидкетоны жирно- ароматического ряда образуют с меркапто-азтриазинами продукты циклизации труднее (в уксусной кислоте 2 час, в спирте 8 час), чем а-галоидкетоны жирного ряда (в уксусной кислоте 1 час, в спирте 4 час). Отсутствие в полученных соединениях карбонильной группы показано отрицательной реакцией с фенилгидразином и другими реагентами, а также методом ИК-спектроскопии (отсутствие полосы поглощения -С-О в пределах 1700 - 1800 см). 2П р и м е р. К горячему раствору 2 г 5,6-дифенил-З-меркапто,5-дигидро,2,4-триазина в 30 мл ледяной уксусной кислоты добавляют 0,75 г хлорацетона и смесь кипятят в течение 5 часа. Затем уксусную кислоту отгоняют в вакууме, Маслянистый осадок обрабатывают эфиром; образующиеся кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта.Получают 1,8 г бесцветных кристаллов хлор гидрата, т. пл. 183 - 185 С (с разложением).К спиртовому раствору хлоргидрата добавляют сухой бикарбонат натрия, при этом выпадает 1,3 г желтых кристаллов З-метил,6- дифенил,5-дигидро-аз-триазино- (3,4-б) -тиа зола, т. пл. 137 С.Выход 6 ОО 1 О от теоретического.Пикрат - желтые кристаллы с т. пл. 188 С.В таблице приведены данные элементарногоанализа полученных соединений.20 Аналогично проводят реакцию в спиртовомрастворе,175968 Предмет изобретения Составитель Т. Н. КазанскаяРедактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Коррекгор О. Б. Тюрина Заказ 3472/15 Тираж 575 Формат бум. 60)с 90/з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 Указанным способом получают также следующие соединения: 6-и-диметиламинофенил,5-дигидро-аз-триазино-(3,4-б).тиазол, т. пл.160 С (с разложением), пикрат, т. пл. 170 С (с разложением); З-п-нитрофенил,6-дифенил,5-дигидро-аз-триазино- (3,4-б) -тиазол (бром. гидрат), т. пл. 218 С (с разложением); З-п. нитрофенил-фенил-гг - диметиламинофенил.4,5-дигидро-аз-триазино- (3,4-б) -тиазол (бромгидрат), т, пл. 200 С (с разложением). Способ получения 5,6-диарил,5-дигидро. аз-триазино-(3,4-б) - тиазолов, отличающийся 5 тем, что 5,6-диарил,5-дигидро - З-меркапто. 1,2,4-триазины подвергают взаимодействию с а-галоидкетонами в среде уксусной кислоты или спирта. То

Смотреть

Заявка

787074

В. Е. Богачев, М. Г. Фоменко

МПК / Метки

МПК: C07D 513/04

Метки: 5-дигидроа5-триазино, 6-диарил-4

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-175968-sposob-polucheniya-5-6-diaril-4-5-digidroa5-triazino.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5, 6-диарил-4, 5-дигидроа5-триазино-</a>

Похожие патенты