Гитель

Номер патента: 1031103

Опубликовано: 28.02.1993

Авторы: Гитель, Денисов, Зубанова, Ковалев, Красовицкий, Шершуков

МПК: C07C 15/28

Метки: 10-бис-(фенилэтинил)-антрацена, хлорпроизводного

...этоговзаимодействия антрахинона с магнийорганическим соединением протекаетмгновенно и не требует длительной выдержки реакционной массы как в прототипе (10 ч). Время выдержки - 23 ч. Кроме того, использование диоксана облегчает выделение полупродукта 9,10-дигидрокси,10-бис-(фенилэтинил)-антрацена или его хлорпроизводного.Способ осуществляют следующим образом.Бромистый этил вводят в реакцию смагнием в бензольной среде в присутствии триэтиламина, к образовавшемуся при этом этилмагнийбромиду прибавляют Фенилацетилен в виде его раствора в диоксане и к реакционной смеси прибавляют диоксановый растворантрахинона. После придачи антрахино"на смесь выдерживают 2-3 ч при 60 Си выливают в подкисленную воду, Сы"рой полупродукт выделяют...

Номер патента: 375287

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гинсбург, Гитель, Дидина

МПК: C07C 247/04

Метки: й4трйтй, шсвооюзная

...перфторпропена с азидом трилиламмония в среде симметричного тетрахлорэтана при охлаждении.Согласно изобретению описывается способ получения дифторметилазида, заключающийся 1 в том, что дифторхлорметан подвергают взаимодействию с активированным азидом натрия в водно-диоксановой среде в присутствии щелочи. при этой темпера (0,15 моль) дцфто газы конденсируют По окончании реак разгоняют на колон ют 4,5 г (48,4% ) д 9 - 10,5 С МВ найд (СНРаКа) - 93,0 Н вычислено, Г, %: спектр; (СМ-т) 2131230, 1150 ( с в) Пр едм изобретения ырехгорлую колбу, снаб термометром, барботером льником, соединенным с ной в углекислотную охзагружают 25 мл воды, г (0,1 моль) активирован ,6 г (0,1 моль) едкого кационную смесь до 70 С и р. В чет шалкой,холоди...

Номер патента: 386946

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гитель, Костикин, Осипова

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6593

Метки: оюзная

...соединениями, в кислой среде они существуют в таутомерной форме, в которой по данным ЯМР- и ИК-спектров протон связан с азотом.10 П р и м е р. Получение монооксипентакис(и-хлорфенокси) -циклотрифосфонитрила.К раствору 3,0 г (0,003 моль) гексакис(а - хлорфенокси) - циклотрифосфонитрила в 40 мл диэтиленгликоля при 140 С прибавля ют при энергичном перемешивании в течение0,5 час 2,4 г (0,04 моль) едкого калия, растворенного в 4 мл воды, и 20 мл диэтиленгликоля. Далее реакционную массу выдерживают в течение 4 - 6 час при 140 С и после охлажде ния до комнатной температуры полученныйгомогенный раствор обрабатывают 50 мл 10%-ной серной кислоты. Выпавшие осадки отфильтровывают, промывают последовательно водой, серным эфиром и сушат. Получают...

Номер патента: 334209

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Агроскин, Бельферман, Гитель, Паздерский, Романюк

МПК: C07C 17/20, C07C 22/08

Метки: а-дифтортолуолавсоо, озн, патнтноа, шнгбиблиотека

...к области получения ароматических фторсодержащих соединений.Известный способ столучения а,а-дифтортолуола состоит во фторировании а,а-дихлортолуола трехфтористой сурьмой. Однако использование последней усложняет процесс фторирования.С целью упфторировани130 - 180 С врирующего ф р калий,П р и м е р, В четырехгорлую круглодонную колбу вводят 72 г (1,24 моль) безводного фторида калия и 248 г (4 моль) этиленгликоля. Содержимое колбы нагревают до 130 - 135 С и при непрерывном хорошем перемешивании постепенно добавляют к нему 100 г (0,62 моль) лортолуола ю ст. кипмасс-спект фтортолуола отмывки во и выделяю одновременно отгоняй130 - 135 С, состоящей, по рометрического анализа, изсо следами бензальдегида. дой, высушивания и ректит 60 г...

Номер патента: 254501

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бел, Гинсбург, Гитель, Костикин, Санкина

МПК: C07C 201/00, C07C 207/04

Метки: со-нитрозоперфторкарбоновб1хкислот

...2 час, Хлористый нитрозил отгоняют при комнатной температуре, прибавляют фреон 113 и быстро отфильтровывают осадок лористого серебра, Из фильтрата отгоняют под ваку умом фреон и получают в остатке в виде густой желтой жидкости 24 г эфиронитрита перфторглутаровой кислоты, Выод 88,2%.24 г эфиронитрита прикапывают прп остаточном давлении 100 льи и температуре 200 С 15 к 70 г монометрической жидкости, наодящейся в колбе Кляйзена с дефлегматором (длша дефлегматора 15 с,и), Продукты пиролиза, собранные в олаждаемом смесью ацетон углекислота приемнике, промывают водой и 20 отгоняют эфир питрозокислоты при 25 мл вохлаждаем ый ( - 78 С) приемник. После перегонки выделяют 7,9 г этилового эфира и-нитрозоперфтормасляной кислоты, Выод 38,7%.Т. кип....

Номер патента: 177886

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гитель, Соловова, Якубович

МПК: C07F 9/02

Метки: фторароматических, циклофосфо-нитрилатов

...тетри перемслцвают по ццклофосется сначаый осадок.тем осадок т, от филь- остаток вьют крцсталповторной пл, 105,5 - .уров, ,а 46,23 46,43 46.50 3,40 2,93 2,95 Вычислено %О Найдено, %:,9 ,9 5 Предмет изобретен Предложен способ получения фторароматических циклофосфонитрилатов. Полученные соединения обладают термической и химической стабильностью.Предлагаемый способ состоит в том, что фторфенолят натрия или калия подвергают взаимодействию с фосфонитрилхлоридом при нагревании в среде инертного растворителя, например тетрагидрофурана.Пример 1. 22,4 г (0,2 гиоль) п-фторфенола (с т, кип, 66 - 69 С/б лл) растворяют в 100 лл метанола и к раствору постепенно прибавляют 4,5 г (0,2 г атои) металлического натрия в виде мелких кусочков. По окончании...

Номер патента: 175967

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бел, Гитель, Смол, Якубович

МПК: C07D 209/82

Метки: n-фторвинилпроизводныхкарбазола

...2 Типография, пр. Получают 11,4 г (выход 49%) а, р-дифтор+ хлорвинилкарбазола, т. кип. 145 в 1 С (при 2 мм рт, ст.); д 4 =1,3336; пр = 1,6150.Найдено в о 7 о: С 64,45; Н 2,80; И 4,72; Р 13,88; С 1 14,27,СН,.11 РвС 1.Вычислено в %: С 63,76; Н 3,03; М 5,31; Г 14,42; С 1 13,45.Продукт с более низким показателем пре 20ломления - по = 1,60 может быть получен при наличии примеси а,а,Д-(трифтор+хлорэтилкарбазола, т. кип. 155 С (при 2 мм рт. ст.); д 4 = 1,3967, по = 1.5920.П р и м е р 3, Получение а, Р-дифторвинилкарбазола15 г карбазола растворяют в 75 ил абсолютно сухого тетрагидрофура на, прибавляют 3,5 г (100 о 7) металлического калия, смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 - 3 час до полного растворения калия....

Номер патента: 173752

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бел, Гитель, Якубович

МПК: C07C 45/00, C07C 49/835

Метки: а-фторвинилфенилкетон11

...затем температуру поднимают до комнатной и перемешивают в течение 1 час. Прибавляют 50 г льда и 200 мл 15%-ной соляной кислоты, слои разделяют. Водный слой три раза экстрагируют эфиром. К соединенным эфирным растворам осторожно, без встряхивания, прибавляют 1 н. раствор едкого натра до появления розового окрашивания нижнего слоя по фенолфталеину. Эфирный слой промывают небольшим количеством воды и сушат над СаС 12. Эфир отгоняют при 300 мм ост. давления.Реакцию и все перегонки проводят в атмосфере сухого азота, Собирают фракцию ке. гона, кипящую д бовый остаток (1 фенил, т. пл. 70 СФракцию кето обьемами эфира воров 2,5%-ного ристого натрия д фенол, затем про гоняют. Получаю тона, т. иип. 53 С д 4 1,143 Препарат в случае розового...

Номер патента: 165699

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гинсбург, Гитель, Савина, Якубович

МПК: C07C 303/26, C07C 309/73

Метки: 165699

...сост кетонциангидрин подвергают с эквимолекулярной смесь: щего сульфохлорида и пнрид атывремени нссульфо ыл известе 1 етонциангидоит В том,:заимодейс соответст 1 на. Это по сетон циа(0,55 ло,го) приб и перемсгнивании б лоль). Затем р ивают при комнат нескольких часовоВакгет изобретен и я ейтр 51 лизу 1 от приСО,1 51 Н 011 К и СЛ ОТ Спосоо получе 1 п 1 я сульфонатов кетонциан гидринов, отличающийся тем, что кетонциангидрин подвергают взаимодействию с эквимолекуляр ной смесью соответствующего сульфохлорида и пнрндина. ох(сульфонат-сз гон яют под ец ку 1 годггисна 5 г рута Л 1 г 5 4 ляет получать сульфонЕгов.При осуществлении сводят прн температуреП р и м е р. К смеси(0,5 ло,гь) и пирндиналяют при охлаждениизолсульфохлорид (0,55ционную...

Номер патента: 163606

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гитель, Якубович

МПК: C07C 121/00, C07C 331/12

Метки: 1ч, а-родапонитрилов1, гая

...в качестве полупродуктов в органическом синтезе, а также в качестве ядохимикатов,Синтез новых роданистых соединений расширяет ассортимент этих полупродуктов.Предложен способ получения а-роданонитрилов взаимодействием сульфонатов а-оксннитрилов с роданистым калием в инертном растворителе. 1Пример 1. 7,2 г (0,0742 г-лголь) роданистого калия растворяют в 75 ллг абсолютного этилового спирта при нагревании. Затем к раствору прибавляют 11 г (0,052 г-лоль) ляктонитрилбензолсульфоната и реакционну;о 1 смесь кипятят 4 час. Выпадает обильный осадок не растворимого в этаноле бензосульфоната калия. По окончании реакции осадок отфильтровывают, фильтрат подвергают разгонке сначала при атмосферном давлении, за тем в вакууме. Получают 3,8 г (65%)...

Номер патента: 137912

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Гитель, Спиридонова, Якубович

МПК: C07C 121/16

Метки: алифатических, альфа-йодзамещенных, нитрилов

...при этомнепрерывно отгоняют и собирают в приемнике, соединенном с реной колбой через холодильник, После разгонки конденсата по45,1 г продукта, с т, кип. 64 - 66 при 10 мм; пр = 1,5736; й 42 вВыход на загруженный сульфонат 78 о 7, от теоретического.Найдено: МКр = 24,10; % 1 = 74,8; 74,6.Вычислено для СвН.1 Х: МКр -- 23,85; .41 = 76,05,П р и мер 2. Получение а иодпр оп и о н и т рВ условиях примера 1 проводят взаимодействие 53 глактонитрилбензолсульфоната с 80 г (0,5 моля) иодистого катриэтиленгликоля,нитрилов с енных, ак как фатических с иодидами нать ании для легко ют по одисто- давленитрил акционлучают =2,2908. и л а.(0,25 мол лия в 150 л А. Я. Якубович, Т, Г. Спиридонова и П, О. Гитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ИОДЗАМЕЩЕННЫХ...

Номер патента: 136366

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Гитель, Спиридонова, Якубович

МПК: C07B 39/00, C07B 41/08, C07C 51/08 ...

Метки: алифатических, альфа-хлорзамещенных, карбоновых, кислот

...на загруженный гликолонитрилбензолсульфонат 69,4%.1363 бб Предмет изобретения Спосоо получения а-хлорзамещснных алифатических карбоновых кисло г, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что и-цианалкиларилсульфонаты подвергают,взаимодействию с хлористыми солями щелочных металлов в среде ди- или триэтиленгликоля с последуошим кислотным гидролизом получаемого а.хлорнитрила. Редактор Н. И. Мосин Техред А. Л, Сосина Корректор Е. Шварц Формат бум. 70 У 108/1 в Тираж 650 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер д. 26Объем 0,18 изд. л. Цена 4 коп Подп. к печ. 2 Х 1-6 гЗак. 1636 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка,...

Номер патента: 122744

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Гитель, Спиридонова, Якубович

МПК: C07C 253/30, C07C 255/10, C07C 53/15 ...

Метки: алифатических, альфа-фторзамещенных, кислот

...нагревают до 40 и при перемешивании и охлаждении прикапывают к ней 20 г (0,34 г/моля) а-фторнитрила с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 50. Затем пооледнюю греют на кипящей водяной бане до прекращения стекания конденсата из холодильника. Образовавшуюся кислоту экстрагируют серным эфиром, эфир отгоняют, а кислоту сушат азеотропной отгонкой воды хлороформом. При разгонке кислоты получают 22,8 г продукта с т. кип. 164 в 1, что соответствует литературным данным для фторуксусной кислоты. Выход последней равен 86% от теоретического в расчете на загруженный фторацетонитрил.П р и м е р 2. Получение а-фторпропионитрила (А) и а-фторпропионовой кислоты (Б),А. Реакцию ироводят по методике, описанной в примере 1 А....