ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 74637ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскиз Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 14,1 Ч.1964 ( 895589/23-4)с присоединением заявкиПриоритет ц 26 МПК С 071УДК 547,735,07(088,8) Государственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССР убликовано 07.1 Х.1965, Бюллетень18 Дата опубликования описания 12.Х 1.19 Авторыизобретения И, Шведов и А. Н. Грине союзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени С. Орджоникидзе Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Х-АЦИЛЬНЬХ ПРОИЗВОДНЫХМИНО-КАРБАЛКОКС И,5,6,7-ТЕТРАГИДРОТИОНАФТЕН едмет изобретения Спосо 20 2-амино нафтена карбалк пятят с ангидри 25 лажден готового-3-карбалкокси отличающийс окси,5,6,7-тет ангидридами г дами и кислот ием реакционно продукта фил-ацильных производных 4,5,6,7 тетрагидротиоя тем, что 2-амино- рагидротионафтен киислот, а также с хлор. ами с последующим охй массы и выделением ьтрованием. одписная группа Лг 5 Сущность предлагаемого способа заключается в том, что 2-амина-карбалкокси,5,6,7-тетрагидротионафтен кипятят с ангидридами кислот, а также с хлорангидридами и кислотами с последующим охлаждением реакционной массы и выделением готового продукта фильтрованием.Выход продуктов 70 - 83%.Пример 1, Получение 2-а ц ил а м и- но- кар бэтокситетр агидр отиопафтена.Кипятят смесь из 10 г (0,05 моль) 2-амино- З-карбэтокси,5,6,7-тетрагидротионафтена и 25 г (0,25 моль) уксусного ангидрида 4 час. Затем реакционный раствор охлаждают, выделившиеся кристаллы отфильтровывают. Выход 2-ациламино-З-карбэтокси,5,6,7-тетрагидротионафтена 10 г (83% теоретического); т. пл. 120,5 в 1 С (из метанола).Найдено, %: С 58,55; 58,70; Н 6,34; 6,12; Х 5,46,5; 5,68.Сг 3 НггХОЗЯ,Вычислено, о: С 58,41; Н 6,41; 5,24.П р и м е р 2. Смесь из 10 г (0,05 моль) 2 - амино- карбэтокси,5,6,7-тетрагидротионафтена и 20 г (0,25 моль) хлористого ацетила кипятят 15 - 20 мин с обратным холодильником на водяной бане. Затем выливают в воду со льдом. Выделившиеся кристаллы отделяют и сушат. Выход 11 г (91 О, теоретического); т, пл. 120,5 - 121 С (из метанола),П р и м е р 3. Смесь из 2 г (0,01 моль)2-амино-З-карбэтокси,5,6,7 - тетрагидротионафтена, 1,1 г (= 0,01 лголь) триэтиламина и 10 10 мл уксусной кислоты кипятят 4 час с обратным холодильником, затем реакционную смесь выливают в воду, выделившиеся при охлаждении кристаллы отделяют и перекристаллнзовывают из метанола. Выход 1,2 г (49,6;15 т, пл. 120,5 - 121 С (из метанола).

Смотреть

Заявка

895589

МПК / Метки

МПК: C07D 333/60

Метки: 174637

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-174637-174637.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">174637</a>

Похожие патенты