Способ получения индивидуальных полирадикалов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 175504
Текст
0 П И С А Н И Е 75504и зов еетенияК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваКл. 12 о, 260112 р, 101 Заявлено 24.Х.1964 ( 926790/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 09,Х.1965, БюллетеньДата опубликования описания 1.Х 11.196 1 ПК С 07 с С Ос 1УДК 547,77.8.024 (088,8 Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР, Г. Розанцев, В, А. Голубев и У,. Б, Нейма явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ ПОЛИРАДИКАЛ 22; Н 8,15; Н3,43; Н 8,10; Н Подписная группа5 Изобретение относится к области получения устойчивых к кислороду индивидуальных полирадикалов.Способ получения описываемых полирадикалов в литературе не известен.5Сущность предлагаемого способа состоит в том, что стабильный радикал 2, 2, 6, 6-тетра- метил-оксипиперидин-оксил (тонол) подвергают взаимодействию с гексаметилендиизоцианатом в бензоле при нагревании до 100 С, 1 О или с треххлористым фосфором в бензоле в присутствии триэтиламина при охлаждении до =0 С, или с тетрахлорангидридом пиромеллитовой кислоты в пиперидине при охлаждении до =0 С. 15Пример 1, Получение бирадикала, К раствору 3,45 г 2,2,6,6-тетраметил-оксипиперидин-оксила (5) (тонола) в 40 мл сухого бензола добавляют 1,65 г гексаметилендиизоцианата в 10 лл сухого бензола. 20Реакционную смесь нагревают 4 час на водяной бане при слабом кипении реакционной массы, Охлажденный раствор выливают в 200 мг гексана. Отделившуюся ярко-красную смолу промывают гексаном, растворяют в 25 20 мл нитрометана, вводят в хроматографическую колонку с окисью алюминия и элюируют нитрометаном. После хроматографирования бирадикал перекристаллизовывают из смеси эфира и гексана. Мелкие розовые иглы с ЗО т. пл. 115 - 116 С, выход 3,3 г (64%). Найдено, %: С 61,22; Н 9,52; Н 11,Вычислено, %: С 60,91; Н 9,44; Н 1 Пример 2. Получение трирадикал а. К охлажденной смеси 3 г тонола, 1,8 г триэтиламина и 15 лг абсолютного бензола постепенно прибавляют раствор 0,8 г трех- хлористого фосфора в 10 лл абсолютного бензола. Через несколько часов бензольный раствор фильтруют, бензол испаряют, а остаток хроматографируют на колонке с окисью алюминия (элюент хлороформ). После испарения хлороформа получают 2,1 г (66,5%) трирадикала с т. пл. 149 С.Найдено, %: С 59,73; Н 9,42; Н 7,79.Вычислено, %: С 59,53; Н 9,44; Н 7,71.Пример 3. Получение тетрарадпк а л а. К охлажденной до 0 С смеси 4,0 г тонола и 20 лл абсолютного пиридина добавляют при перемешивании 1,7 г тетрахлорангпдрида пиромелитовой кислоты, и смесь перемешивают 30 люин. Через несколько часов реакционную массу выливают в 20 ил ледяной воды, а затем раствор подкисляют соляной кислотой до рН 5. Осадок отделяют, промывают водой и сушат.Тетрарадикал 4,05 г (89,5%) плавится при 226"С (из метанола).Найдено, %: С 63, 6,44.Вычислено, %: С 6 6,43.175504 Предмет изобретения Составитель Н. Пивницкая Корректор Г. П. Зимина Редактор А, И. Пименова Техред Ю. В. Баранов Заказ 33965 Тираж 675 формат бум. 6090% Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп ЦНИИП 11 Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типограгрпя, пр. Сапунова, 2 Способ получения индивидуальных поли- радикалов, отличающийся тем, что, с целью получения устойчивых к кислороду полираднкалов, стабильный радикал 2,2,6,6-тетраметил-оксипиперидин-оксил подвергают взаимодействию с гексаметилендиизоцианатом в бензоле при нагревании до = 100 С, или с трех- хлористым фосфором в бензоле в присутствии триэтиламина при охлаждении =до О=С, или с гетрахлорангидридом пиромеллитовой кислоты в пиперидине при охлаждении =0 С.
СмотретьЗаявка
926790
МПК / Метки
МПК: C07B 61/02, C07D 211/94
Метки: индивидуальных, полирадикалов
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-175504-sposob-polucheniya-individualnykh-poliradikalov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения индивидуальных полирадикалов</a>
Способ получения малеиминовых кислот
Номер патента: 182141
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Вейцман, Дистанова, Лифиц, Харьковский
МПК: C07C 103/92, C07D 207/44
Метки: кислот, малеиминовых
...растй метилен. слот пудрида с20 С в отличаю- оксичнода про- ворителя Изобретение относится к области получения полупродуктов для производства полимеров, ингибиторов микробиологии, инсектицидов, фунгицидов.Известно получение малеиминовых кислот 5 путем взаимодействия малеинового ангидрида и соответствующего амина в среде бензола при температуре не выше 20 С с выходом до 90 в/оС целью снижения токсичности производс ва и повышения выхода продукта, согласи предложенному способу процесс проводят среде хлористого метнлена.Пример. Получение ИЫ-м-фенил е н д и м а л е и м и н о в о й к и с л о т ы. В колбу 15 емкостью 1 л с мешалкой, обратным холодильником и термометром, установленную в баню для охлаждения, загружают 400 мл (532 г) хлористого...
Способ получения карбоновых кислот
Номер патента: 185885
Опубликовано: 01.01.1966
Автор: Долгалев
МПК: C07C 53/08, C07C 63/06, C07C 63/333, C07C 79/46
Метки: карбоновых, кислот
...при температуре от ных соединений АН УСС185885 Предмет изобретения Составитель Н. Филиппова Редактор Л, Г. Герасимова Текред Г. Е. Петровская Корректоры; Е. Д. Курдюмова и О. Б. ТюринаЗаказ 8048/1 О Тираж 750 Формат бум. 60 К 90/з Объем О,6 нзд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ра, отгоняют растворитель, остаток растворяют в воде. Ьепзойную кислоту выделяют нодкислением минеральной кислотой.При этом получают бензойную кислоту с т. пл. 121 - 122 С, к. ч. 455 - 459 лг КОН/г; выход 99%:Если необходимо выделить эфир, то реакционную смесь выливают в воду, эфир экстрагируют бензолом. Водный слой подкисляют и выделяют бензойную...
Способ получения диалкилфосфиновых кислот
Номер патента: 254509
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Институт, Иродионова, Кирсанов, Фещенко
МПК: C07F 9/30
Метки: диалкилфосфиновых, кислот
...кислот, согласно которому красный фосфор подвергают взаимодействию с соответствующими йодистыми алкилами в присутствии йода и безводной фосфорной кислоты.Способ базируется на доступных исходных продуктах и прост в осуществлении (проходит в одну стадию).Пример. Дибутилфосфинова я к и с л о т а. Смесь 1 г моль йодистого бутила, 1 г атом красного фосфора, 1 г моль Йода и 0,5 г моль безводной фосфорной кислоты кипятят с обратным холодильником при энергичном перемсшивании до тех пор, пока в реакционной смеси температура не поднимается до 200 С и не прекратится конденсация йодистого бутила в обратном холодильнике. Охлажден= ную смесь разлагают 20%-ным водным раствором щелочи, осторожно прикапывая его при перемешивании к реакционной...
Способ получения бисфосфиновых кислот
Номер патента: 314758
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Близнюк, Кваша, Клопкова, Протасова
МПК: C07F 9/30
Метки: бисфосфиновых, кислот
...179,1.Подобный результат получен при использовании вместо фецилмагцийбромида фецпллития. П р и м е р 2. Получение 1,4-фецилецбисбензилфосфиновой кислоты.К 0,096 г моль бензилмагнийбромида (получают из 0,096 г ато,сс магния и 0,096 г,со.гь бензилбромида в 60 мл эфира) в условиях примера 1 прибавляют 0,02 г моль 1,4-фениленбисмоноэтилфосфонита в 30 лсл бецзола и в дальнейшем поступают, как в примере 1. После удаления растворителя и нейтрализа. ции смеси к реакционной массе прикапывают при перемешивании 18 мл 18%-ного водного раствора гипохлорита натрия (контроль по йодкрахмальной бумажке), поддерживая температуру в смеси не выше 25 - 30 С. Подкис. лением реакционной массы переводят образовавшуюся соль в свободную кислоту, которусо...
Способ получения карбоновых кислот пиридинового ряда или их солей
Номер патента: 332629
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Джильберт, Империал, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 213/79
Метки: карбоновых, кислот, пиридинового, ряда, солей
...кипения 60 - 80 С) выделяют аналитическую пробу с т. пл.82 - 84 С.Раствор 2- (4-хлорофенил) -5-хлорметилпиридина (2,25 г) в безводном метаноле (22,5 мл) нагревают в сосуде с обратным холодильником вместе с цианидом натрия (1,4 г) 4 час, затем добавляют к воде (150 мл), после чего смесь экстрагируют тремя порциями этилацетата, Экстракты промывают раствором хлористого натрия, просушивают над сульфатом магния, концентрируют в вакууме, в результате чего получают темно-коричневое твердое вещество, которое растворяют еще раз в эфире и фильтруют через глиноземы (сорт 0 по Спенсу, 42 г), 2-(4-Хлорофенил)-5-цианометилпиридин получают в виде белого кристаллического твердого вещества. Аналитическая проба имеет т. пл. 119 - 120 С (проба...
Предыдущий патент: Способ получения гидроперекисей
Следующий патент: Способ одновременного получения триалкилйодстаннанов и простых ацетиленовыхэфиров
Случайный патент: Устройство для анодно-абразивного полирования и снятия заусенцев