Способ получения сидноновdlttulujn)»патплкоte: x: r4ti; .; sorf, . i-) -; ja11

Номер патента: 173782

Авторы: Всесоюзный, Холодов, Яшунский

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскиз Социалистицескию РеслубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25.П 1.1964 ( 914074/23-4) Кл, 12 р, 10 с присоединением заявки МПК С 07 дУДК 547,793,07(0 иорит Государственнымкомитет ло делаизобретенийи открытий ССС о 06.И 11.1965. Бюллетень16 пуолик ата опубликования описания 24.1 Х,19 Авторызобретени аявитель Л. Е, Холодов и В. Г, Яшунский сесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтическ институт им. Серго Орджоникидзег Я1 и ет 1 ЕХ 1 Р:ГтМаюаОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИДНОНОВ едм ет изобретен в, отличающгшсявыхода целевооцесса, Х-нитроего сиднонимина в органическом дукт выделяютмеси водой,Способ полуем, что, с цельо продукта изопропзводное скратковременнорастворителе иО разбавлением р сидноно еличения щения пр тствующ гревают евон про ионной с25 т про отвена цел акц одписная группаСидноны могут быть использованы в качестве полупродуктов для синтеза монозамещенных гидразинов.Известен способ получения сиднонов превращением первичных аминов в соответствующие глицины и далее в их нптрозопроизводные, которые циклизуют под действием уксусного ангидрида. Недостаток этого способа в том, что требуется многократное выделение промежуточных продуктов, тщательная очистка и высушивание продукта перед последней стадией, а также сложность выделения целевого продукта из реакционной смеси. Выход его составляет 20 - 30%, считая на исходный амин,С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается способ получения сиднонов, заключающийся в том, что Х-нитрозопроизводное соответствующего сиднонимина кратковременно нагревают в диметилформамиде или другом подходягцем растворителе и целевой продукт выделяют разбавлением реакционной смеси водой.П р и м е р. 3-бензил- (п-метоксифенил)- сиднон.К раствору 33 г бензиламина в 25 лгл воды прн 15 - 20 С приливают 30 лгл концентрированной соляной кислоты, раствор 21 г цианистого калия в 50 лгл воды, а затем 40 мл анисового альдегида, Смесь перемешивают 5 чав и оставляют на ночь, После этого при охлаждении добавляют 30 лгл концентрированной соляной кислоты и при 5 - 10 С - раствор 21 г нитрита натрия в 40 мл воды. Через 2 час смесь экстрагируют хлористым метиленом. Экстракт насыщают хлористым водородом и оставляют на ночь, Затем экстрагируют ледяной водой, к водному раствору при 1 О" С присыпают понемногу нитрит натрия О (около 45 г) до рН 7 и после выдержки в течение часа отфильтровывают б 7 г Х-нитрозопроизводного 3-бензил- (п-метоксифенил)- сиднонпмипа. Раствор 15 г неочищенного нитрозопроизводного в 150 лгл диметилформами да нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. Из охлажденного раствора водой высаживают 11,5 г 3-бензил-(и-метоксифеннл)-сиднона,Выход б 0,5%, считая на исходный амин, О Т. пл, 102 - 104 С (из метанола).

Смотреть

Заявка

914074

Л. Е. Холодов, В. Г. Яшунский, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: C07D 271/04

Метки: r4ti, sorf, сидноновdlttulujn)»патплкоte

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-173782-sposob-polucheniya-sidnonovdlttulujnpatplkote-x-r4ti-sorf-i-ja11.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сидноновdlttulujn)»патплкоte: x: r4ti; .; sorf, . i-) -; ja11</a>

Похожие патенты