Способ получения 4-фенил-1, 2-дитиол-3-тиона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоветскихСоциалистическихреспублик ависимое от авт, свидетельстваКл. 12 ц: присоединением Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРио ите 1 ПК С 0 йДК 54.738.07(088.8 публиковано 09.Х.1965. БюллетеньДата опубликования описа 1.19 Авторыизобретени иков и Т. В. Лапина аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ФЕНИЛ,2-ДИТИОЛ-З-ТИ 2 дильником до почти полного прекращения выделения хлористого водорода (3 - 4 час). Избыток кумола (42,8 г) отгоняют в вакууме, а полученный хлорированый кумол (20,0 г), 5 основную часть которого составляет а-хлоркумол, растворяют в 40 лл 1,2,4-трихлорбензола, добавляют 20,0 г (0,62 г птои) серы и нагревают с обратным холодильником при 2 О - .220-С в течение 4 час.1 О При охлаждении нз реакционной смеси выпадают кристаллы, которые отфильтровываюг и промывают смесью гексана с бензолом (2:1).После перекристаллизацни т. пл. 120,5 С.Выход 4-фепил,2-дитиол-З-тиона 12,6 г или 15 46,3,(, от теоретического. считая на исходныйа-хлоркумол. От маточного раствора отгоняют 1,2,4-трихлорбензол в количестве 37 лл. 20 С посл изве цель стве и пр ля п 11 одписная грцппа52 Известно получение 4-фенил,2-дитиол-З тиона действием на кумол серой при температуре 156 С в присутствии катализатора, Процесс протекает чрезвычайно медленно - более 170 час.С целью упрощения процесса и сокрашения времени реакции, предложен способ, состоящий в том, что в качестве исходного соединения используют а-хлоркумол и процесс ведут в среде инертного растворителя при температуре 200 в 2 С.П р и м е р 1. 10 г (0,065 лоло) а-хлоркумола (и,0 1,5450), 10 г (0,31 г ато,ч) серы и 2 лл мезитилеиа нагревают с обратным холодильником при 200 С 2 час, При охлаждении реакционная масса закристаллизовывается. После экстракции изопропиловым спиртом получают 5,3 г 4-фенил,2-дитиол-З-тиона с т. пл, 119 С.Выход 39,0% от теоретического.Найдено, О/,: С 51,25; Н 2,80; Я 45,86.Вычислено, Я,: С 31,38; Н 2,87; Я 45,73.П р и м ер 2. 60,0 г (0,5 лоль) кумола, 34,0 г(0,25 коль) хлористого сульфурила и 0,1 г (0,0006 лоло) азо-бис-изобутиронитрила нагревают на водяной бане с обратным холоПредмет изобретенияособ получения 4-фенил,2-дитиол-З-тиотем нагревания исходного сырья с серой с дующим выделением готового продукта тным образом, отличающийся тем, что, с ю сокращения времени процесса, в каче- исходного сырья применяют а-хлоркумол оцесс ведут в среде инертного растворитери температуре 200 в 2-"С,
СмотретьЗаявка
934148
М. Г. Воронков, Т. В. Лапина
МПК / Метки
МПК: C07D 339/04
Метки: 2-дитиол-3-тиона, 4-фенил-1
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-175516-sposob-polucheniya-4-fenil-1-2-ditiol-3-tiona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-фенил-1, 2-дитиол-3-тиона</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2, 2-диалкил-4-алкилтиоэтоксиметил-1, 3 диоксоланов
Следующий патент: Способ получения 1, 2, 5и 1, 2, 8-триаминоантрахинонов
Случайный патент: Способ лечения панкреатита и устройство для его осуществления