C07D 333/32 — атомы кислорода
Способ получения альфа-оксизамещенных пятичленных гетероциклов
Номер патента: 137927
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Проскурнин, Сафаров, Чернова
МПК: C07B 33/00, C07B 41/02, C07D 207/36 ...
Метки: альфа-оксизамещенных, гетероциклов, пятичленных
...с образованием соединений типа фенолов. В присутствии растворенного кислорода радиационно-химический выход а-оксипроизводных соединений значительно возрастает, так как кислород связывает мешающие окислению Н-радикалы и препятствует процессам димеризации и поли меризации гетероциклических молекул. Одновременно с кислородом сенсибилизирующее действие оказывают ионы переменной валентности Мп+ф, 1 те "-, Ре+, Сц , Се и др, выполнякхщие роль переносчиков окисления при радиализе водных растворов. При получении оксипроизводных фурана и тиофена стойкость полученных продуктов реакции по отношению к изменениям рН и температуры раствора, а также эффективность процесса значительно выше при наличии заместителей в а-положении. Однако, несмотря на...
Способ получения 2-метил-3-кетотиофана
Номер патента: 1216186
Опубликовано: 07.03.1986
Авторы: Дорофеева, Завьялов, Таганова
МПК: C07D 333/32
Метки: 2-метил-3-кетотиофана
...55 1 О 15 20 25 3035 40 45 П р и м е р 5. К раствору 2,34 г(0,0096 моль) 1,4-дибромпентанон 3-она в 12 мп разбавленной уксуснойкислоты (5:1) последовательно приперемешивании добавляют 0,91 мп(133 от массы исходного кетова)смолы КУ. Смесь перемешивают12 ч и нагревают при 100 С 4 ч.Обработку реакционной массы проводят аналогично примеру 1. Получают0,5 г (437) 2-метил-кетотиофана(1), т,кип. 105-108 С/35 мм. Такимобразом, при мольном соотношенииисходного кетона, тиоуксусной кислоты и соды 1: 1,2: 1,5 выход целевогопродукта понижается до 437.П р и м е р 6, К раствору 2,34 г(0,0096 моль) 1,4-дибромпентан-Зона в 12 мп разбавленной уксуснойкислоты (5: 1) последовательно приперемешивании добавляют 1,02 мл(13% от массы исходного кетона)смолы КУ....
Способ получения тиотетроновой кислоты
Номер патента: 1512481
Опубликовано: 30.09.1989
Автор: Томас
МПК: C07D 333/32
Метки: кислоты, тиотетроновой
...г (0,171 моль) тиоуксуснойокислоты. Затем этот раствор при 0 Ссмешивают с раствором, 29,15 г(0,150 моль) метилового эфира 3-метокси-хлорЯ-бутеновой кислоты в40 мл метаноле. Оставляют дополнительно перемешиваться в течение ночипри комнатной температуре. Отфильтровывают от осадившейся соли, растворитель выпаривают на ротационном испарителе и для осапдения оставшейсясоли смешивают с небольшим количеством метиленхлорида,После отфильтровывания, выпаривания растворителя и высушивания остат ка в высоком вакууме получают 36,53 г"окрашенной в желтый цвет жидкости ссодержанием вещества, согласно гельхроматографии (СС) 82,8 ., Это соответствует 30,25 г 100%-ного продуктаили 98,7% выхода, Т.кип, 95 С/0,2 ммрт.ст.ЯМР (СС 1 300 МГц), 82,36(М ,...
Способ получения производных пропандиона или их натриевых солей
Номер патента: 1535381
Опубликовано: 07.01.1990
МПК: C07D 333/32
Метки: натриевых, производных, пропандиона, солей
...С. Его спектрядерного магнитного резонанса, полученный при 250 МГц, проявляетсинглет при д 6,3 и мультиплет прид 7,6-8,2,П р и м е р 1 О. 1-Перфторпропил 3-(4-трифторметилфенил)-1,3-пропандион.Аналогично способу примера 9, исходят из 3,5 г 507.-ного гидрида натрия,6,2 г 4-трифторметилацетофенона и1 О г этилового эфира перфтормасляной кислоты, чтобы получить 4,7 гнатриевой соли целевого продукта,т.пл, 160-180 С. Его спектр ядерного магнитного резонанса проявляетсинглет при д 6,3, дублет при Р 6,8,1 = 7 Гц и дублет при Ю 8,0, 17 Гц.Полученный фильтрат перемешивалис 1 н.раствором соляной кислоты исмесь экстрагировали диэтиловым эфиром, высушивали и сконцентрировалипод вакуумом. Остаток перекристалпизовывали из гексана, получив 0,9...
Способ получения замещенных дикетонов
Номер патента: 1836320
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Инге-Бритт, Пентти, Пяйви, Реййо, Эркки
МПК: C07C 49/14, C07D 307/46, C07D 333/32 ...
Метки: дикетонов, замещенных
...1, нос и рименением тиофен-карбоксальдегидавместо 4-карбоксибенэальдегида, Желтоватое масло, выход 70%.П р и м е р 9, 3-Ацетил-(2-фурил)-3-бутен-он,Раствор 2,9 г фурфурола, 5 г 2,4-пентандиона и 1 г ацетата аммония в 24 мл 2-про"пэнола кипятят 3 ч, Растворитель испаряютв вакууме и остаток очищают колоночнойхроматографией, Желтоватое масло, выход61%,П р и м е р 10, Диметиловый эфир бенэилиденмалоновой кислоты.Смесь 10,6 г бензальдегида. 13,2 г диметилэммоната и 1 мл этилди-пропиламинанагревают примерно сутки при 120 С.Смесь перегоняют в вакууме с отборомфракции, выкипающей при 170-180 И 18мм рт.ст. Бесцветное масло, выход 1,9 г,П р и м е р 11. 3-(3,4-Дигидроксобензилиден)-2,4-пентандион.Воспроизводят методику примера 1, нос применением...