Способ получения фурфурилового спирта

СООЗ ССНЕТСКИХСОЦИАЛИСтИЧЕСНИРЕСПУБЛИК С 07 Э 307/4, В 01 Л 23/86 0 СУДАРСТ:ЕННЙ К 0 МИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР ОПИСА В.ЕСОЮЗНАЯ,21 ) Г 62) 2) Е ОСУПЕГТВЯпт В Г РПСУТСТ- лиздтораОпрдзовдццгГ 1 сме -КОМПОН ЦТОВ . ". КДЧЕС;В П поцецта сцользуп с ес, мемд г Одер; да;по 35-40асчетс цд кс 1 поу пцую цовительцой среде формлье - качестве второго компоцецтд ЮТ МЕД), 1 па 1 Е г ЕЦПП РДПЬЬп сликдт цдтрц, ц с цест,1 с . 7. 11 ассопое соотцоеце гонентов катализатора 1;0,2- ление 25-50 бар, емпердтур, С. Гидрировдццс осу 1 еств я 11 т еск: в присутствц 0,257 к.-.рд от масс; загрузки цлис - о при объемно 1 скоро ти поддурода 1 ч . Способ ПО 1 рлпяг1расход катализатора вч ПРИ тдй же СЛГКТИЦГ С зц. р 1 ро ванц вцц ката сью двух ВОО КО 1 ПИ И ХРО 3.07.8(1.Эрве Х 1 цекецс ГРЕ)547.722.07 (088.8)Пдтг 1 СЛ 1 4302397С 07 О 307/-14, опублпСПОСОГ ПОЛУЧЕНИЯ фУРфУТЛ ги; д.исполь Г 71)ГПИ 57 ТД ПЗДТ прерывн Изо 11 От цце отцостсяклцческим соединениям,ности, к плучецию фурта, которьй цспользустстве фурдповых смол. Сььеция расхода кдтализд РОД час арф ЛОВ Г сцз ить1 раза я в процЕ.:в Отора гцди - 0 4 гРОЕССДНграт ре 1 зобретец:.е НОМУ СПО о сциртд тон катализаторответственно,рц давлении 2550-230 С,равном проведецин ствовариловог ба тем рик 1. 11 слользуют 96,09 г р 1 ОВОГ О дльде гида оль) водорода. Привляют в присутствии оторы 1 образован рома, полученной в ой среде (формдльдетво меди в смеси в расчете на окись,ньпеци ИСПО 1 Цель изобретения - ум катализатора за сче атдлиздтора, состоя ух компонентов, смеси содержащей 35-40 мас.7 м нд Окись ) и полученной В тельной среде формальдегцд и меди, цаесецной распы. ликат натрия в количестве рясьзовасмеси :рома,ходацця к его измеди и дв асче стано и 300 мас,7 10 е ценри массовом соотноеции КОЬ тель Гсилика мецецие в производсмол. сится к усовееполучения фурфуторый находит и тве фурацовых Приме рния, количество меди на этом носителе составляет 40 .Смешивают два компонента катализатора до однородного состояния,5чтобы получить весовое отношениеСц - Сг/Сц - носитель 1:0,2,Гидрирование осуществляют приодавлении водорода 25 бар и 180 С втечение 45 мин, Количество катали- Озатора составляет 0,25 мас. . отколичества фурфурилового альдегида.Получают жидкость в количестве97,6 г.Выход фурфурилового спирта - 99,57.15Чистота полученного спирта такова,что нет необходимости осуществлятьдополнительную перегонку для егоочистки. Состав полученного продукта.дан следук 1 щий, Е:20ФУРФУРиловый спирт 99,8ФУРФУРиловый альдегид СледыШлаки 0,01Вода 0,1Свойства полученного продукта: 25цвет по шкале Ловибонда 5 1/4 - максимум 0,1 красный цвет, 0,7 желтыйоцвет, температура кипения 170 С,овспышки - 75 С, показатель преломления 1,4581.30П р и м е р 2. Используют 96,09 г( моль) фурфурилового спирта и20,16 г (1 О моль) водорода. Гидрирование осуществляют в присутствии катализатора содержащего смесь меди иЭ35хрома, полученную в восстановительной среде (Формальдегид), количество меди в смеси составляет 357 врасчете на окись, а также медь, на -несенную на носитель катализатора ввиде силиката Юа путем распыления,количество меди на этом носителе составляет 357. Однородно смешивают двакомпонента катализатора для получениявесового соотношения Сц - Сг/Сцноситель порядка 1:0,4.Гидрирование осуществляют придавлении 35 бар и 150 С, при объемнойчасовой скорости жидкости, равной 1.1Выход реакции гидрирования состав ляет 99,57, Получают жидкость, вес которой составляет 98 г. Состав жидкости приведен в таблице 1. Продукт является достаточно чистым,. не должен отделяться путем дистилляции, и имеет свойства: точка кипения 170 С, вспышки - 75 С, показатель преломления 1,4581,П р и м е р 3. Получают фурфуриловый спирт путем гидрирования фурфурола на катализаторе, идентичном ката.лиэатору, описанному в примере 2,Гидрирование осуществляют при230 С, давлении 50 бар и с объемнойчасовой скоростью жидкости, равной 1 .В исходных условиях взято 96,09 г11 моль) Фурфурола и 26,16 г (1 О моль)водорода.Выход реакции гидрирования составляет, 99,57.Получают жидкость,вес которой составляет 97,8 г. Состав жидкости приведен в табл.2.Продукт является достаточно чистым, не должен отделяться путем дистилляции, и имеет свойства: точка кио опения 170 С, вспышки 75 С, показатель преломления при 23 С 1,4581.П р и м е р 4. Приготовление катализатора, используемого в примере 2,Готовят аммиачныи раствор(МН),Гг О, содержащий 2,7 моль КНна 1 моль Сг и вводят его при нагревании в раствор нитрата меди до получения мольного соотношения Сц/Сг,равного 0,68.Полученную суспенэию доводят доРН 10-11 с помощью ИаОН. Вводят формальдегид (в форме водного раствора)в мольном соотношении СГ О/ (Сц+Сг),равном 2,5, и нагревают с обратнымхолодильником 2 ч, Осадок фильтруют,промывают водой и прокаливают при300 С,Полученная каталитическая компонента содержит 407. меди в расчетена окись.Способ получения катализатора, используемого в примерах 2 и 3.Работают так же, как и в примере 1, эа исключением того, что мольное соотношение Сц/Сг равно 0,62.Полученная каталитическая компонента содержит 357 меди в расчете наокись,Предлагаемый способ позволяет снизить расход катализатора в 2,4-3 раза при той же селективности.Формула изобретенияСпособ получения Фурфуриловогоспирта гидрированием фурфурола вприсутствии катализатора, содержащегоТаблица 1т Вес Моль Состав,мас,й Компоненты Фурфуриловый спиртФурфуролЗолаВода 97,8 0,997 0,01 99,8 0,0018 0,18 Табл и ц а 2 Вес Моль Состав,мас.Е Компоненты 97,6 0,995 99,85 Фурфурилбвый спиртфурфуролЗолаВода 0,009 0,01 0,09 0,005 0,01 Составитель И. Дьяченко Техред Л. Кравчук Корр ек тор Т. Палий Редактор Е. Папп Заказ 6404/58 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-иэдательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 хромит меди, при повышенных температуре и давлении, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью уменьшениярасхода катализатора, гидрированиеосуществляют в присутствии катализатора, образованного смесью двухкомпонентов, содержащей в качествепервого компонента, смесь меди ихрома, содержащую 35-40 мас.Е медив расчете на окись, и полученнуюв восстановительной среде формальдегида, в качестве второго компо 1 7761 6нента - медь, нанесенную распылениемна силикат натрия в количестве 3540 мас.7 при массовом соотношении 5двух компонентов катализатора равФном 1:0,2-0,4 соответственно, придавлении 25-50 бар и при температуре 1 50-230 С, причем гидрированиеосуществляют либо периодически вприсутствии 0,257 катализатора отмассы загрузки, либо непрерывнопри объемной скорости подачи фурфурола 1 ч