Способ получения фуронитрила

13Изобретение относится к усовер,шенствованному способу полученияфуронитрила, который находит применение в производстве синтетическихсмол и лекарственных средств.Цель изобретения - упрощение иповышение производительности процесса за счет проведения его при скорости подачи аммиака и кислорода1,7 и 4,0 л/ч соответственно в 0,6 Мраствор фурфурола в хлорбенэоле вприсутствии стеарата кобальта в ка: честве катализатора, что позволяетпроводить процесс в жидкой Ьазе при, более низкой температуре с большимвыходом,П р и м е р 1, В реактор, представляющий собой стеклянный цилиндрс рубашкой для обогрева, снабженныймагнитной мешалкой, системой обратных холодильников и отбора проб,загружают 0,346 г (СЗ мл)(0,0036 моль)фурЬурола (0,60 моль/л); 5,7 мл(0,0560 моль) хлорбензола и0,00084 моль стеарата кобальта(О, 14 моль/л). При 100 С и перемешивании в реактор подают смесь кислорода с аммиаком (скорость кислорода;4,0 л/ч, скорость аммиака 1, л/ч) .Время реакции 60 мин.Реакционную массу после окончанияопыта обрабатывают серной кислотойдля удаления из нее катализатора ввиде сернокислого кобальта.Из фильтрата ректнфикацией отгоняют растворитель, а затем вакуумнойперегонкой - Ьуронитрил и непрореагировавший Фурфурол в количестве0,0033 моль и 0,0003 моль соответственно.Выход Ьуронитрила 0,307 г,92,2 мол.% на взятый Фурфурол. Селективность 100%,П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 в реактор загружают 0,3 мл(0,0560 моль) хлорбе:нэола и0,00084 моль стеарата кобальта(0,0554 моль) хлорбензола и 0,00084 моль стеарата кобальта (О, 14 моль/л), Температура 100 С, скорость кислорода 4,0 л/ч, скорость аммиака 1,7 л/ч, время реакции 60 мин.Получают 0,335 г (0,0036 моль) Фуронитрила и 0,0006 моль ЬурЬурола, Выход фуронитрила 82,9 мол,% на взятый Фурфурол. Селективность 97%.П р и и е р 4. Аналогично примеру 1 в реактор загружают 0,346 г (0,0036 моль) ФурЬурола(0,60 моль/л), 5,7 мл (0,0560 моль) хлорбенэола и 0,00066 моль стеарата кобальта (0,11 моль/л). Температура 100 С, скорость кислорода 4,0 л/ч, скорость аммиака 1,7 л/ч, время реакции 60 мин.Получают 0,0027 моль Фуронитрила и 0,0007 моль ФурЬурола. Выход Фуронитрила 72,2 мол.% на взятый Фурфурол. Селективность 93%,П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 н реактор загружают 0,346 г 25 (0,0036 моль) ЬурЬурола (0,60 моль),5,7 мл (0,0560 моль) хлорбенэола и0,00084 моль стеарата кобальта,(0,0036 моль) Фурфурола (0,60 моль/л),5,7 мл (0,0560 моль),хлорбенэолаи 0,00084 моль стеарата кобальта(0,0036 моль) ФурЬурола (О,б моль/л),5,7 мл (0,0560 моль) хлорбенэолаи 0,00084 моль стеарата кобальта1393831 нально, так как это или не влияет на процесс, или приводит также к уменьшению выхода и селективности процесса,ф о р м у л а изобретения Составитель И.ДьяченкоТехред Л.Сердюкова Корректор О,Кундрик Редактор Н.РогуличЭта ЕВМЕЗаказ 1939/2 б Тираж 370 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Как видно из приведенных примеров, данный способ позволяет получить фуронитрил.с выходом 92,2 селективкостью процесса 100 , т.ена 10 выше чем по известному способу. Причем производительность увеличивается в 1,3 раза. Способ позволяет также снизить температуру процесса с 450одо 100 С. При этом в качестве реаген та и растворителей применяют более доступные и менее токсичные аммиак и хлорбензол. Незначительное уменьшение значения, влияющих на процесс параметров, таких как скорость подачи аммиака и кислорода, температуры время реакции, концентрации катализатора и увеличение концентрации фурфурола в реакционной среде, значительно уменьшает выход фуронитрила и селективность процесса. Увеличение же значений этих параметров нерациоСпособ получения фуронитрила путем нагревания фурфурола с избытком аммиака и кислорода при атмосферном давлении в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и повышения производительности процесса, аммиак и кислород каждый со скоростью 1,7 и 4,0 л/ч соответственно одновременно подают в 0,6 М раствор фурфурола в хлорбензоле, содержащий 0,14 моль/л стеарата кобальта в качестве катализатора, и процесс проводят при 100 С в течение 1 ч.