Генус

Номер патента: 1542415

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Генус, Джон, Карл, Эдвард

МПК: C07D 241/04

Метки: кислотой, мочевины, пиперазинилсодержащих, производных, солей, соляной, тиомочевины

...в примере 16 способом подвергают взаимодействию с 2,82 г(21 ммоль) фенилизотиоцианата, Сыройпродукт аналогично выделяют и подвергают хроматографии на силикагеле. После кристаллизации из этанолаполучают 2,.39 г (30%) беловатогокристаллического твердого вещества.Т, пл, 155 - 156 С.П р и м е р 20, Полугидрат дигипрохлорща 1 -3-44-14-хлорбензил 1пиперазин- ил 1 проПнл 1-3-н в гехоилтиомочевины. 25Раствор 1, 57 г (10 ммоль) н-гексилизотиоцианата в 100 мл хлористогометилена медленно прибавляют в раствор 3,77 г (10 ммоль) тригидрохлорида 1 -(3-аминопропил)-4-(4-хлорбензил)пиперазина в 100 мл хлористого метилена и 4,3 мл (31 ммоль)триэтиламина. Полученную смесь в течение 2 ч нагревают с обратным холодильником, промывают водным бикарбонатом...

Номер патента: 1387877

Опубликовано: 07.04.1988

Авторы: Генус, Джон, Карл, Эдвард

МПК: A61K 31/495, A61K 31/551, A61P 37/08 ...

Метки: кислотно-аддитивных, мочевины, пиперазинсодержащих, производных, солей, тиомочевины

...экзо"термическая реакция не ослабится.Растворитель удаляют в вакууме. Продукт растворяют в простом эфире,промывают водой, сушат и часть простого эфира удаляют. Осаждением получают бесцветные кристаллы, которыефильтруют и сушат.Получают 17,5 г (543) 1-(3-хлорпропил)-3-(4-цианофенил)мочевины,Небольшую часть продукта перекристаллизовывают из смеси воды и.ацетона с получением чистого продукта.Т.пл. 95-97 С.б) Смесь 3,57 г (15 ммоль) 1-(3-хлорпропил)-3-(4-цианофенил)мочевины, 3,58 г (15 ммоль) 1-Г 3-(4-хлор-Фенил)пропил 3 пиперазина, 1,52 г,(15 ммоль) триэтиламина и 100 млэтанола в течение 35 ч нагревают собратным холодильником, Растворитель удаляют в вакууме и к остаткуприбавляют воду, Продукт экстрагируют простым эфиром, сушат и сгущаютв...