Способ получения 5-окси-3-арил-1, 2-оксазин-6-ohob
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 819102
Авторы: Андрейчиков, Астафьева, Воронова
Текст
Союз Сфветскнх Сфциалистичвских Респубев(22) Заявлено 14.05.79 (21) 2765775/23-04 с присоединением заявки Нов Государственный комитет СССР но дедам изобретений и открытий(71) Заявитель Пермский государственный фармацевтический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ОКСИ-З-АРИЛ,2-ОКСАЗИН-ОНОВг к новому5-оксиобщей форИзобретение относится способу получения новых -арил,2-оксазин-б-онов мулы 1 31(1) 1 О 0Я;О-А 6,20 1 н,заключающийся в томэфир общей формулы что сложный В подве амино где й 1 - низший алкил, низкая алкоксигруппа, или атом гало- гена,которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ.Известен способ получения 3-(и-бромфенил)-4-метил,2-оксазин-б-она формулы ают взаимодействию с гидроксилв присутствии соды (,1). 30 Однако указанным способом нельзя получить 5-оксипроиэводные 1,2-оксазин-б-онов.Целью изобретения является получение новых производных 1,2-оксаэин-б-онов, расширяющих ассортимент соединений, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ.Эта цель достигается предлагаемым способом получения соединений общей формулы (1), который заключается в том, что 5-арилфуран,3- -дион общей формулыгде й имеет вышеуказанные значения,подвергают взаимодействию с солянокислым гидроксиламином при темпеРатУРе 80-110 ос,Продолжительность реакции Обычно составляет 10-15 минП р и м е р 1, 5-Окси-(и-толил)- -1,2-оксазин-б-он,Смесь 1 г (0,0057 моль) 5-(и-толил)-фуран,3-диона и 2 г солянокислого гидроксиламина нагревают при85-100 С в течение 15 мин. Выделяют819102 где й ий алкилгруппа ил ю щ и й 2,3-дион низш атом я те общей я алкогалогена,м, чтоФормулы кси о тли ча 5-арилФуран 11 где под кис тур. имеет вышеукаэанн гают взаимодействи гидроксиламином п 0-110 С.Источники инФорм ые во внимание при К.Е,1.цСг еС.а 1, ТЬ -(р"ЬгоаоЬепаоу 1)- 1 с ас 1 беь. 1, ТЬ б Ггоо аавоп 1 а, м. 6, р. 175. ыеюри нсем чени ляно- перации,экспеащ 1 б приня1, сЬе ф аегу бег 1 ч 1941,ртиэе еь оГ сЬупбь Ьещ. 4 е совр 1,Огд,оставитель С. Кедик оя Кор екто Н. Ст Пота РВНИИПИ Государственногопо деламизобретений и113035 МосКва ЖРа Подписиомитета СССРткрытийкая иабд иал ППП Патент , гужгород, ул. Проектная, 4 04 г (87) продукта с т.пй. 177178 ВС (из бензола).Найдено,: М 6,84,С 11 Н,М 03.Вычйслено, М 6,89.П р и м е р 2. 5-Окси-(и-метоксифенил)-1,2-оксаэин-б-он.Смесь 1,5 г (0,007 моль) 5-(и-мегрксиФенил)-Фуран,3-диона и 2,5 гсолянокислого гидроксиламина нагревают при 90100 ОС в течение 15 мин.Выделяют 1,4 г (80) продукта ст.пл. 179-180 ОС (иэ бензола).Найдено,%; М 6,71.СМН 9 МО.Вычислено, фМ 6,39.П р и м е р 3. 5-Окси"(и"хлорФенил)-1,2-оксаэин-б-он,Смесь 0,5 г (80, 0,002 моль) 5-(п-хлорФенил)-Фуран,3-диона и 1 гсолянокислого гидроксиламина нагревают при 90-110 С в течение 10 минВыделяют 0,4 г (80) продукта ст.пл. 189-190 оС (из бензола),Найдено,с М 6,65 С 1 15,84.С НЬМОэС 1,Вычислено,с М бу 26; С 1 15,88.П р и м е р 4. 5-Окси-(и-бромфенил)-1,2-оксаэин-б-он,Смесь 1,5 г (0,006 моль) 5-(и-бромФенил)-Фуран,3-диона и 2 гсолянокислого гидроксиламина нагревают при 95-105 С 15 минВыделяют1,3 г (81) продукта с т.пл. 190191 С (из бенэола),Найдено, М 5,72, Вг 30,44.СЮНЬМОЭВг,Вычислено,%: М 5,22; Вг 29,85В ИК-спектрах соединений общей Фомулы(1) наблюдаются широкие полосыпоглощения в области 3130-3070 см 1(валентные колебания Фенила),В УФ-спектрах длинноволновый максимум находится. около 270 нм (19 Е4,27).В ПМР-спектре 5-окси-(и-метоксиФенил)-1,2-оксазин-б-она, снятом в дейтероацетоне, присутствует синглет при 3,73 м.д соответствующий трем протонам метоксильной группы. При 6,80 м.д, присутствует синглет протона СН-группы, Кроме того, имеется мультиплет с центром при 7,25 м.д., соответствующий четырем протонам аро" матического кольца.В масс-спектре 5-окси-З-Фенил,2- -оксазин"6-она присутствуют молекулярный пик е/е 189. В спектре также 15 присутствуют пики ионов И-ОН; .И-МСОД, .И-СОСОИ-Сос Н , И-С Н 1.Формула изобретенияСпособ получения 5-окси-арил,2"оксазин-онов общей Формулы 120О О
СмотретьЗаявка
2765775, 14.05.1979
ПЕРМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙИНСТИТУТ
АНДРЕЙЧИКОВ ЮРИЙ СЕРГЕЕВИЧ, ВОРОНОВА ЛИДИЯ АНДРЕЕВНА, АСТАФЬЕВА ИРИНА ЮРЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 265/02
Метки: 2-оксазин-6-ohob, 5-окси-3-арил-1
Опубликовано: 07.04.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-819102-sposob-polucheniya-5-oksi-3-aril-1-2-oksazin-6-ohob.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-окси-3-арил-1, 2-оксазин-6-ohob</a>
Способ получения производных 1-арил-2-оксо-2, 4, 5, 6, 7, 7агексагидроиндола или их солей
Номер патента: 639449
Опубликовано: 25.12.1978
МПК: A61K 31/404, C07D 209/12
Метки: 1-арил-2-оксо-2, 7агексагидроиндола, производных, солей
...(3-(5-пттперттдттттоэтоксифетптл) -2-оксо 1,5,6,7.7 а-гсксаптдропндол. основание, т. пл.94 С. получают с выходом 50% из 1-(3-оксттфе;тттл) -2-оксо,4,5,6,7,7 а - гексагидропндола и-хлор-пттперттдиноэтатта.Вычислено, % С 74,08: Н 8,29; М 8,23.С 21 Н 2 зХ 202.Найдено, %: С 74,1; Н 8,49; х 8,04.Хлоргидрат, лерекристалгтттзоттьтватот ттзацетона, т. пл. 152 С (разл.).Вычислено, %: С 19,43,С 2 т 1-2 зх 202 . НС 1,Н а йде но, %: С9,30.1- (3-р - диэтиламиноэтокспфенпл) - 2-оксо,4,5,6,7,7 а-гексагидроиндол, основание,перскрпсгаллизовыватот из гептана, т. пл.63 С; вттход 54% пз 1-(3-оксифеннл)-2-оксо,4,5,6,7,7 а-гексагнд,ропндола и 1-хлордиэтпл а миноэтана.Вычислено, %: С 73,13; Н 8,59; Х 8,53.11 айдено, %. С 72,80; Н 8,32; Х 8,47,Хлорптдрат...
4-окси-2, 6-диоксиминоциклогексанон в качестве исходного продукта в синтезе 4-оксибензофуразана и способ получения 4 оксибензофуразана
Номер патента: 1589598
Опубликовано: 27.02.1995
Авторы: Володарский, Самсонов
МПК: C07C 251/44, C07D 271/12
Метки: 4-окси-2, 4-оксибензофуразана, 6-диоксиминоциклогексанон, исходного, качестве, оксибензофуразана, продукта, синтезе
4-ОКСИ-2,6-ДИОКСИМИНОЦИКЛОГЕКСАНОН В КАЧЕСТВЕ ИСХОДНОГО ПРОДУКТА В СИНТЕЗЕ 4-ОКСИБЕНЗОФУРАЗАНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИБЕНЗОФУРАЗАНА.1. 4-Окси-2,6-диоксиминоциклогексанон формулы:в качестве исходного продукта в синтезе 4-оксибензофуразана.2. Способ получения 4-оксибензофуразана с использованием кислотного гидролиза производного бензофуразана при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения взрыво- и пожароопасности, 4-окси-2,6-диоксиминоциклогексанон подвергают взаимодействию с гидроксиламином в присутствии едкого натра при кипячении, с получением 4-оксимино-6-окси-4,5,6,7-тетрагидробензофуразана, который...
Сссропубликовано 28. xi 1. 1972. бюллетень ndeg; 5за 1973дата опубликования описания 30. viii. 1973удк 547. 6is9. 6. 07(c. s8. 8)
Номер патента: 365067
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07J 1/00
Метки: 07(c, 1972, 1973дата, 1973удк, 5за, 6is9, ndeg, viii, бюллетень, описания, опубликования, сссропубликовано
...обратным холодильником 1 час. Затем прибавляют воду и смесь охлаждают и отфильтровывагот. После кристал лизации из водного ацетона получают Й-Зр,17 р-диоксиа,6,6-трифторД-этилгонан, т. пл.(с разл.) 95 С. Выход 98%.Найдено, %: С 65,55; Н 8,66.С 1-г.,808.Вычислено, %: С 65,89; Н 8,49,2,52 г диола в 50 мл ацетона перемешиваютв течение 30 мин с 6 мл 8 н. раствора хромовой кислоты и разбавляют горячей водой. Получают осадок диона, который после перекристаллизации из смеси ацетон-гексан дает бесцветные кристаллы Йа,б,б-трифторр-этилгона,17-диона, т. пл. 189 - 190 С. Выход90%.Найдено, %: С 67,7; Н 7,61.С г 8 Н 28 Р 808Вычислено, %: С 66,65; Н 7,36,3,8 г полученного диона в бензоле адсорбируют в колонне с 250 г нейтральной окисиалюминия (степень...
Способ получения эфиров кислот фосфора
Номер патента: 472508
Опубликовано: 30.05.1975
МПК: C07F 9/02
Метки: кислот, фосфора, эфиров
...ЖО 4 Р.Найдено,: С 27,80; Н 3,30; Х 3,91; Р 8,89. П р и м е р 7, О-Метил-О- (2-нитро-метилпиридил) -метилфосфонат,Этилат натрия, приготовленный пз 1,15 г (0,05 моль) натрия и 40 мл абсолютного спирта, выливают на 7,7 г нитро-окси-метил- пиридина (0,05 моль) в растворе в 40 мл абсозиотного спирта, Реакцию ведут в течение 1 час при температуре окружающей среды, При обычной температуре прибавляют 6,4 г (0,05 М) О-метилметилхлсрфосфоната и смесь нагревают в течение 1 час при температуре кипения с обратным холодильником.Хлористый натрий отфильтровывают, спирт отгоняют. Остаток растворяют в 100 мл хлороформа, промывают 80 мл 5 О/о-ного раствора бикарбоната натрия и затем двумя порциями дистиллированной воды по 80 мл и после этого сушат над...
Способ модификации слабоосновных анионитов
Номер патента: 255549
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Грачев, Ильин, Самборский, Четвериков
МПК: B01J 41/08, C08F 8/30, C08G 59/14, C08G 8/28, C08J 5/20
Метки: анионитов, модификации, слабоосновных
...и устройством для замера температуры, загружают 158 вес. ч. (2 могь) пиридина и 197,2 вес, ч. (2 моль) дихлорэтана. Всю смесь,при перемешивании нагревают до 80 - 120 С (лучше отри 100 С) и выдерживают в течение 2 - 6 час. Полученные игольчатые кристаллы р-хлорэтилпиридиниумхлорида отсасывают, промывают ацетоном, для получения особо чистого продукта перекристаллизовьтвают из спирта.255549 Составитель Г. РусскихРедактор С. С. Лазарева Терхед Л. В, Куклина Корректор Р. И. Крючкова Заказ б 51/17 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Я(-35, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 Перекристаллизованный 1 З-хлорэтилпиридиниумхлорид имеет следующие аналитические...
Предыдущий патент: Способ получения диамина 2-фенилбензок-сазола
Следующий патент: Способ получения 5-аминобензофуразана
Случайный патент: Механизм фиксации лент намоточного устройства