179318

ОПИСАНИЕИ ЗО Б РЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Соыналистических Республик.51 висимое От явт. спилетельствахл. 12 р, 1 ат ЗА 1)лево 16 Х 11964 (ЛЪ 929918/23-4)С И Р И СОЕД 11 И С 1 11 ЕМ 3, 5 И 3 1 34 ПК С 0 иоритет Комитет поаобретенкк ипрк Совете ДК 547.821,4 2,05(088.8 крытки ОиуоликовяГо 081966. 1)ю.Летаь5 Д;1 тт Ои) ОликовИИ 5 Описяии 51 2919 Г)6 МиниР ПОСОБ Р 43 ДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ ИЗОМЕРНЬХ ДИМЕТИЛПИРИДИНОВ 1)редлагае 1)ый способ разделеиия с)1 есс Й изомериых диметилпиридиюв, например 2,3-, 2,4- и 2,5-диметилпиридииов, заключается в том, что эти смеси Обрзоат 1 вяют 1 Грсдс сухого метанола рассчитяииым кол 1 ссИок бсзВодиых хлорид 13 меди, 0013.г 1. Вьи 1 виСе в осадок комплексное соединение иро).И)1 От растворителем и свободное осио)зиие вде;яют из комплекса обработкой цело и,о и перегонкой с водяным паром,П р и м ер 1. К раствору 1,8 г (0,03 о.)о) хлорной меди в 10 1 л сухого мстяи)лз при охлаждении и перемешиваиии постепеиио прибавл 5 ют по капля 1 10 г лутидииовой фракции пиридииовых осиоваиий коксохимического происхождения (т, кип. 156 - 161 "С, ректификациоииая колонка эффективностью около 20 теоретических тарелок). Смесь рззхеии)яют при 10 - 5 С в течение 0,5 -чс)с. Выпавшее комплексное соединение отфил ьтрои)зют, промывают 2 раза по 5 лл сухого холдного эфира и высуши)ают из воздухе в течение получаса. Получают 5,5 г темна-синего комплекса 2,5-диметилпиридииз с хлориой медью, Перекристаллизяцией из 30 лл сухого метанола выделяют 3,9 г комплекса зелеИио цвета. Основание перегоияют с перегретым тяром в присутсте)ии изс)1 ткз едкоГО иатр 1. Получают около 20 лсл дистиллятя, который обрабатывают твердым едким изтром (1; 5) и Отдсл 51 ОГ 13 ерхииЙ хясл 51 иисГыЙ слОЙ. Пос ,цдиий высушивают кииячсиием в течеиие 2 -- 3 чс 1 с с твердым едким кали, Получают 2,5 г 2,5-диметигИириди я. Выход 62,5 вес. О счи 5 1 я, чт исходи 151 смесь пиридииовых Осиов)3 иий содержит 1 О), 2,5-демипЛпиридииз. Пират 2,5-диметилпиридиия имеет т. Ил. 172 1)2,0 С Гиспрзв.)еио. Смси)яии;15 Ирооз с 513- рятом известии О образца 2,5-диметил 1)ири О лина (т, пл. 171- 171,5 С, исправлено) депрессии ие дает 72172,5" С, исправлено),П р и м е р 2, Б усло 3 И 5 х, яизлогичиьх опис;Ииым 3 примере 1, и раствору 0,24 гГ),Г)02 5 И 0.2) б)ез 13)дОГО х.10 ристого коба,1 тс 15 5 3 л.1 сухого метя 1 л)1 прибявля 10 т 1 г искусствеииой смеси 2,3- и 2,4-димсгиг)иридиия 11: 1). ТехИер;1 урз поднимается до 23"С.Быпядяст ярко-сивий осадок. После обычной бр)тки полу 11)т 0,65 г косплексиого сое дииеиия. Свободиое осиовяиие из комплекса1:1 деляк)т из)естиыми приемами - обработкой изоытком едкго патря и перегонкой с паром, Г 10 лу 11;1 к)т Г),41 г 2,4-дихетигпиридиз с т. пл, иикрятз 180 - 180,5 С (исправлено), Смегцз)1- 25 ияя проя с пикрятом известиого образца2,4-д 11 меИгпиридииз (т. пл, 180,5181 С, исирявлеио) депрессии ие дает 180- - 180,5"С, 1 с и ря ВЛЕИО) .1 р и х 1 . р 3. Б усл 013 И 5 х, 11 иялОГичих Опи.30 1;Ииых 1 и пряхере 1, исход 1 из 1 г скеси 2,3 т:. 2.,5 диметилпиридипа и 0,22 а 10,ОО 6 молс) хлорцой, меди в 3 лл сухого метапола, полуиа 1 от 0,37 г 2,5-диметилпиридииа с т. пл, пика та 1685 - Й 9,5 оС (исправлепо). Смешанная гроба с пикратом известного образца 2,5-димгтидпиг и липа т пд 17 . 171 5 з 1 депрлс. сии ие дает (т, пл, 168,5 в 16 о,5"С, цснравлепо),П редм ет изобретения Способ разделения смесей изомериых димегилпиридииов, огличаюиийся тем, что смеси, 5 содержащие изомерные диметилпиридииы, об.рабатыва от хлор идом металлов, например хлариаом меди, кооалвта, и среде сухого метапола.Составитель И. И. Бочарова Редактор Л. Г. Герасимова Текрсд т. П, Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и Ю. М, федулова Заказ 714/2 Тираж 000 Формат бум. 60 Х 90(8 Объем 0,01 изд. л. ПодписноЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2