C07C 85/11 — C07C 85/11

Номер патента: 10944

Опубликовано: 30.09.1929

Автор: Ильинский

МПК: C07C 85/11, C07C 97/26

Метки: аминои, бензоил-производных, окси-аминоантра, хинонов

...1000 экз ии. яноиинтерн Центриадата Народов СССР, .1 енднград, Нрасная,В предлагаемом способе бензоилпроизводные амино- и оксиамино-антрахинонов получаются непосредственным нагреванием нитро-и оксинитро - антрахинонов с бензойной кислотой и железом, в присутствии следов серной кислоты, Реакция протекает гладко без образования промежуточных продуктов восстановления, которые, как таковые, непосредственно могли войти в реакцию с бензойной кислотой, образуя бензоил -производные, например, гидроксиламин-производных и т, д.; при замене железа цинком или оловом, нитропроизводные антрахинона образуют продукты осмоления, очистка которых представляет большие затруднения.Пример. - 100 г 1,5-диннтро-антрахинона растворяют в 2 000 г кипящей,...

Номер патента: 19629

Опубликовано: 31.03.1931

Авторы: Невров, Розина

МПК: C07C 85/11, C07C 85/26, C07C 91/44 ...

Метки: восстановления, извлечения, обычного, после, р-аминофинола, р-витрозофенола, реакционной, смеси

...что железный котел, содержащий кипящую воду (1000 д) и снабженный мешалкой, загружают не обходимым количеством (10 жг) соляной , кислоты и чугунных стружек (225 кг), Температуру смеси понижают до 40 и при этой температуре туда же погружают нитрозофенол (123 жг). По окончании реакции восстановления, к реакционной массе приливают 20 Чо-ый раствор едкого натра (240 аг) и бисульфит натрия (б яз). При этих условиях весь р-аминофеиолпереходит в раствор в виде фенолята и легко может быть отфильтрован от шламма. Шламм промывают в 400 в. ч. воды и промывку присоединяют к первоначальному фильтрату, Затем к раствору фенолята при 15 приливают соляной кислоты до слабокислой реакции и продукт высаливают поваренной солью, Полученный хлоргидрат...

Номер патента: 20651

Опубликовано: 31.05.1931

Авторы: Кирхгоф, Эскин

МПК: C07C 85/11, C07C 87/60

Метки: восстановлением, динитробензола, метанитроанилина, натрием, сернистым

...раствор сернистого натрия, содержащий 117сернистого натрия. После этого смесь размешивают в течение 15 минут, затембыстро охлаждают и добавляют 600 з ти при ри чемполуПредлагаемое изобретение относится к способам получения метанитроанилина восстановлением метадинитробензола сернистым натрием, .В литературе описаны методы получения метанитроанилина восстановлением динитробензола сернистым аммонием в алкогольной среде, восстановлением кислым сернистым натрием в алкогольной среде восстановлением сернистым натрием в одной среде и восстановлением железомприсутствии соляной кислоты и малом количестве воды, Эти методы, страдают теми неудобствами, что в первых двух случаях приходится применять алкоголь; нри восстановлении сернистым натрием...

Номер патента: 23373

Опубликовано: 31.10.1931

Авторы: Магидсон, Цофан

МПК: C07C 85/11

Метки: восстановлением, извлечения, массы, нитрофенетола, получении, реакционной, фенетидина

...мас восстановлением чающийСя тем, чт телч для извлеч меняют спкрт. а е сы пр нигро ов ка ения фотди и п, Псчатыи Тру извлечения фенетиди олучении его востано О выдаче авторского свидетельства Предлагаемое изобретение относится к способам извлечения фенетидина из восстановленного нитрофейетола.Обычно дпя извлечения хорошо летучих аминов при восстановлении железом и соляной кислогой применяется отгонка паром. Однако фенеивин из той массы, которая получается в результате восстановления, паром отгони=тся очень плохо, вследствие чего приходитсяприбегать к растворителям дпя извлеч- ния фенетидина из массы. В энцнкопедии Ульмана (т. 1 Х ст. 51), а также и в других материалах указываюг приме. нение для этих целей толуола, бензола Эти расв...

Номер патента: 23403

Опубликовано: 31.10.1931

Автор: Курочкин

МПК: C07C 85/11

Метки: анилин, восстановления, нитробензола

...анилин проводят при помощи железа и растворов хлоридов железа, кальцияи т, д, Такой способ, помимо постоянного расхода 2 - 3% соляной кислоты связан с необходимостью отгонять основ- нуо массу анилина, что, в свою оче-редь, ведет к потере части последнего и к большому расходу пара.С целью устранения расхода соляной кислоты,и утилизации анилина, находящегося в растворе, в предлагаемом способе для восстановления нитробензола в анилин пользуются маточнымраствором от предыдущей операции.Способ состоит в том, что первую, партию нитробензола подвергают опе. рации восстановления в анилин обыч-иым путем, т.-е. с помощью железа исоляной кислоты. После такого восстановления, маточный раствор из репродуктора не спускают, как обычно, в...

Номер патента: 25603

Опубликовано: 30.04.1932

Авторы: Езреелев, Порай-Кошиц

МПК: C07C 85/11

Метки: восстановления, гидроксиламиновых, диазоили, нитро-нитрозо-азокси-азогидразо, соединений

...меди или другого тяжелого металла (ртуть и т. и.) без всякой прибавки хлорного железа значительно ускоряла и облегчала восстановление, При этом для соединений, дающих несколько ступеней восстановления, имеется возможность повести восстановление лишь до определенной ступени, регулируя концентрацию и температуру,а также сорт и количество прибавляемых в качестве катализаторов солей тяжелых металлов. От способа швейцарского патента М 118720 данный способ отличается тем, что восстановление ведется в нейтральной среде, без добавки какой-либо кислоты, что удешевляет производство и сберегает железную аппаратуру, От давших отрицательный результата опытов Лайонса и Смита настоящий способ отличается тем, что восстановление ведется без прибавки...

Номер патента: 31940

Опубликовано: 30.09.1933

Автор: Кузнецов

МПК: C07C 85/11, C07C 87/06

Метки: алифатических, аминов, вторичных

...амин содержит аммиак.Предлагаемый способ заключается в проведении разложения нитрозодиалкиланилина в вакууме; при этом расщепление нитрозодиалкиланилина происходит при более низких температурах, чем нри работе без вакуума. Понижение температуры уменьшает осмоление нитрозофенола, поднимая тем самым выход, и дает продукт большей чистоты. Кроме того, вакуум дает возможность работать в более концентрированных растворах, что уменьшает потери нитрозофенола, происходящие за счет, растворения. Парализованные низкой температурой побочные процессы не только уменьшают осмоление, давая в большем выходе более чистый нитрозофенол, но также дают диалкиламин, не содержащий аммиака.При проведении процесса по предлагаемому способу к нагреваемому под...

Номер патента: 39111

Опубликовано: 31.10.1934

Авторы: Бутюгин, Кирхгоф, Спектор

МПК: C07C 85/11, C07C 87/48, C07C 91/44 ...

Метки: ароматических, восстановления, нитросоединений

...при 80 - 90. Реакция продолжается около 5 часов, причем нитроанизол нацело растворяется. Жидкость фильтруют и полученный хлоргидрат анизилина высаливают добавлением 200 г поваренной соли.Выход хлоргидрата анизилина 115 г - 72% теоретического.П р и м е р 2, 170 г паранитрофенетола вводят в 2,5 литра четырех-нормальной соляной кислоты, добавляют б г иодистого калия и восстанавливают, как указано в примере 1, добавлением 220 - 240 г чугунной стружки,Отфильтрованный раствор высаливают 150 г поваренной соли, причем в маточниках после огделения кристаллов остается 5 - бо/о хлоргидрата фенетидина.С целью очистки хлоргидрат фенетидина Растворяют при нагревании в 4 частях 5/О-ной соляной кислоты, кипятят с углем и небольшим количесгвом...

Номер патента: 40987

Опубликовано: 31.01.1935

Авторы: Киргоф, Корзина

МПК: C07C 85/11, C07F 9/76, C07F 9/78 ...

Метки: аминоксифаниларсиновой, кислоты

...По охлаждении кристаллы отсасывают, замывают водой и сушат. Выход 140 г =60% теории.П р и м е р 1. Во взвесь нитрооксифениларсиновой кислоты 263 г в 1880 сл" 5-нормальной соляной кислоты при хорошем перемешивании и температуре около 40 вносят постепенно 170 г чугунных стружек. В конце дают температуре подняться до 55 - бО. По растворении всей нитроокиси фильтруют теплым и прибавляют к раствору 250поваренной соли при помешивании. По охлаждении отсасывают выпавшие кристаллы и хорошо их замывают кон. центрированным раствором поваренной соли 1 около /. литра), Выход 80 - 85, теории.Полученный по примеру 1 продукт 1 растворяют в 1,5 г воды, нагретых до 40=, и 340 сл 5-нормальной соляной кислоты, прибавляют 10 г животного угля и через 2 - 3...

Номер патента: 44555

Опубликовано: 31.10.1935

Автор: Базырин

МПК: C07C 219/04, C07C 85/11, C07D 219/06 ...

Метки: восстановления, нитроамидоэтокси-акридина

...железом в кислой среде иногда можно значительно улучшить реакцию прибавлением азотно кислых солей, Так например, очень хорошие результаты получаются, если при восстановлении нитро-амидо-этокси-акридина железом в кислой среде добавить небольшое количество калиевой селитры.По мнению автора роль добавки заключается в катал итическом влиянии образующейся азотной кислоты и играющей роль переносчика кислорода.В колбу загружают 750 сма воды, 30 г нитро-амидо-этокси-акридина, 90 г чугунных стружек, 18 слга соляной кислоты технической, 1,5азотнокислого калия. Нагревают при помощи ванны. Через 15 минут жидкость закипает, после чего продолжают нагревание еще 45 минут, По окончании реакции отфильтровывают раствор солянокислого...

Номер патента: 48323

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Могоричева, Цукерман

МПК: C07C 209/36, C07C 217/84, C07C 85/11, C07C 87/60 ...

Метки: 4-нитро-2-аминоанизола

...резко удушливого запаха, Кроме того, для отделения полученного аминонитроанизола от серы его растворяют в соляной кислоте, фильтруют и из раствора выделяют содой.Предлагаемый, согласно настоящему изобретению, метод получения 4-нитро-аииноанизола сбстойт: в следующем. ТВО КА ИЗОБРЕТЕНИЕ итро-аминоанизола. Цукермана и И. А, Могаричевой,тода (спр. о перв,181442). опубликовано 31 августа 1936 года Динитрохлорбензол метооксилируют водно-спиртовой щелочью и полученный динитроанизол, без его выделения в том же аппарате, восстанавливают водным раствором сернистого натра вчприсутФ В ствии бикарбоната. Последнии связывает выделяющийся при реакции ИаОН и препятствует осмолению.П р и м е р, К раствору 0,5 моля динитрохлорбензола в 250 г СН,ОН...

Номер патента: 50858

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Красновский

МПК: C07C 249/02, C07C 251/22, C07C 85/11, C07C 87/50 ...

Метки: лейкоиндоанилинов

...массу после восстановления выливают либо в воду (при этом смола остается в осадке, а хлоргидрат лейкосоединения пере ходит в раствор, откуда основание выделяют содой), либо в соду; в этом случае получа 1 от стойкий технический продукт, могущий идти на осер. пениеП р и м е р. В железный освинцованный котел, имеющий рубашку и змеевик для охлаждения (рассол из холодильной машины) и, кроме того, снабженный моп 1 ной пропеллерной мешалкой, загружа 1 от 550 кг 100,О.Р 1 серной кислоты в виде купоросного масла, разбавляют се водой до концентрации 70", и тонкой струей влива 1 от 110 кг ортотолуидина, содержащего не выше 3% пара.изомера. Охлаждя 1 от массу до+4 и начннгпот медленно вводить нитрозофенол в виде пасты, содержащей не выше 25% влаги....

Номер патента: 52076

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Кац

МПК: C07C 209/38, C07C 211/51, C07C 85/11, C07C 87/58 ...

Метки: диметил-парафенилендиамина

...ядом, нежелательно. Восстановление нитрозосоединений, растворяющихся в щелочах, например, нитрозофенола с помощью сернистых щелочей применяется обычно. Применение же последних непосредственно для восстановления нитрозодиметиланилина ока. зывается, однако, невозможным, так как при восстановлении, благодаря образующейся щелочности, выпадает основание, дающее с сернистыми щелочами частично продукты осмоления. Основание же, как таковое, не восстанавливается.гтвтором настоящего изобретения найдено, что при применении сернистых щелочей в присутствии легко гидролизующихся солей, не дающих осадка с растворами сернистых щелочей, выпадения основания не происходит, и восстановление происходит легко и полно.В случае применения пара-амино....

Номер патента: 90495

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Березовский, Варков

МПК: C07C 85/11, C07C 87/50, C25B 3/04 ...

Метки: 4-диметиламинобензола

Номер патента: 84929

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Вавулин, Поляков, Федорова, Фролов

МПК: B21K 1/14, C07C 85/11, C07C 87/56 ...

Метки: крутоизогнутых, фитингов

...поступательное движение, черезкривошип и кулису сообшает пуансону 1 движение по дуге (радиусох 5которой является ось изготавливаемого фцтинга) ц, входя Внутрьтрубной заготовки, растягивает ее по диаметру.По мере входа пуансона 1 в середину заготовки ползушка 2 (цлцролик), укрепленная на вращающейся улцсе и двигающаяся по траек.тории дуги наружного радиуса изготавливаемого фитинга, начинаетизгибать заготовку, В этом сц оказывает помощь хвостовой упор 3,которыЙ также цзГибаст заГотОВку и движется по копиру по траек 70.Ъф 84929рии конца зяГОТОБки ппе се изгбслВОстОБОЙ упОр о, 5 Бля 10 шиЙС 5: одновременно и зсд 1 и., крспгСИ ед 1 заготовки, пригп 1 маст па себя часть усилия деформации, которос пспыть Вдет передпес крсплспис (клегци)...

Номер патента: 87643

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Гольцева, Еремин, Стороженко, Шилова

МПК: C07C 101/74, C07C 85/11, C07C 99/00 ...

Метки: кислоты, парааминосалициловой, электролитический

...соляной кислоты, 25 лл воды и раствор 1 г олова в 10 м.г солянон кислоты. В указянцом растворе замешивают 1 г актцвцровацного угля и 10 г нитросалициловой кислоты. Чрз полученную суспензию прц работающей мешалкпропускают ток силой в 3 - 3,5 а и напряженнем 10 - 15 в. Температуру католцта держат в предлах 5053". Конец восстановления проверяю 1 отсут:твием реакции на цитрогруппу, Г 1 олученную массу отфильтровывают. Осадок представляет смесь актцвцрованного угля, технического хлоргцдрата парааминосалцццловой кислоты и регенерированного олова. Осадок обрабатывают пасьццспн;ым раствором бикарбоната натрия, Полученный раствор натриевой соли параамицосалициловой кислоты осветляют активированным углем и гидросульфитом, фильтруют и из...

Номер патента: 87656

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Каюков, Литвиненко, Масанов, Пеньковский

МПК: C07C 209/86, C07C 211/58, C07C 85/11, C07C 85/26 ...

Метки: 1-нафтиламина, экстракции

...в пспаритель, где остается 1-нафтиламин, а пары растворителя вновь поступают на экстрагирование.На чертеже изображена схема, поясняющая осуществление способа. Из испарителя 1 пары растворителя (ксилола,бепзола) поступают в экстрактор 2, в котором находится реакционная масса. Проходя через реакционную массу, растворитель экстрагпруют содержагцпйся в ней 1-пафтпламин. Растворптель, содержащий в себе экстрагпровапный 1-пафтпламан, медленно наполняя верхнюю часть экстрактора и отстаиваясь на своем пути от шлама, через верхний боковой штуцер выводится в ловушку 3 для шлама, откуда поступает в испаритель 1, где, подвергаясь нагреву, вновь испаряется, в то время как 1-пафтплампп остается в пс - парит еле.Вновь испаренньпг растворитель...

Номер патента: 98926

Опубликовано: 01.01.1954

Автор: Гринберг

МПК: C07C 209/36, C07C 211/46, C07C 85/11 ...

Метки: анилина, аппарат, введения, восстановления, жидких, компонентов, применяемый, производстве

...в рсакц)1011 ной мддссс, что ызывает затягивание процесса восстановления 1 снижаст производдетельность аппаратуры.Для улучшения взаи)додейстд)ия;ГОЕдких КГ)11 доедеедтов с чугунной стружкой предлагается ьводить ждддкис кзмпонснты через о,по или несколько узк:Гх сопел, располокенных в одной или нескольких точках 1 дджпсп зон ад 1 Г)рата;лд 1 восстанов- )ДедГЕ.Ндд чертеже дана схема осуществления предлагаемого способа.Ко)ГГонснты нагнетадот в нпжддПо зону аппарата иод слой чугунчой стру;кки через соило 1). Сопло снаожспо ооратньи клапаном и иглой (2), позволял)щей регулировать свооодное сечение сопла и прелОх;)апядощсй сопло от заопвки его инамом .1 стру)ккой в пер 1)ды п 1)сддраценддя 1 Одддчи реагентов. Благодаря этому у;астся...

Номер патента: 108811

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Ворожцов, Карпова

МПК: C07C 211/59, C07C 213/02, C07C 215/86 ...

Метки: 5-нитро-4-амино-1-нафтола

...р 2,18 г 5-нитро-нитрозо-нафгола нагревают с 2,22 г фенилгидразина и 25 лгл этилового спирта на водяной бане до кипения в течение двух часов. По охлаждении реякци тпну 1 о массу г 1 шльтруют и осадок промывают эфиром (нерастворимь 1 й в эфире осадок - неп рореагировявший 5-нитро-нитрозо.1-нафтол, 0,34 г), Из фильтрата при отгонке большей части растворителя получают осадок 5-нитро-амино-нафтола (1,02 г). Выход, считая на вступивший в реакцию 5-нитро-нитрозо-нафтол, равен 59,311,Кристаллизацией из смеси ацетона с бензолом получают желтый кристаллический осадок (под микроскопом желтые призмы).Найдено: М С - 58,4; 58,б.оо Н - 4,0; 4,1. С,оН;Оа 1 Я.,Вычислено: ЫС - 58,80. воН - 3,9.При действии газообразного хлористого водорода на эфирный...

Номер патента: 118505

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Григорьян, Каган, Цапко

МПК: C07C 209/36, C07C 211/46, C07C 85/11 ...

Метки: анилина, нитробензола

...недопустим и легко регенерироваться окислением воздуха без потери активности.В предложенном способе применен никелевый катализатор, комбинированный с окисью ванадия и алюминия. Такая комбинация обеспечивает подавление реакции глубокого разложения, вызываемой никелем, исключение гидрирования ядра, высокую активность катализатора в интервале температур 240 в 3, длительность непрерывного рабочего периода при полном восстановлении нитробензола (порядка 300 в 5 час), легкую регенерируемость путем окисления воздухом и деструктивную гидрогенизацию содержащихся в нитробензоле тиосоединений.Опытами, проведенными одним из государственных научно-исследовательских институтов СССР, установлено, что катализатор состава Ю + 7,05 + А 10, в...

Номер патента: 118506

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Агальцов, Воронов, Гольдфарб, Клыкова, Колесников, Литвиненко

МПК: C07C 209/36, C07C 211/46, C07C 85/11 ...

Метки: анилина

...и 100 л электролита (МНдС 1, РеС 1 НС 1, ХаС 1 и т, п.), Реакционную массу доводят до кипения. Затем посредством насосов-дозеров начинают подачу в редуктор жидких компонентов реакции: 17 кг/час нитробензола и около 25 лчас электролита.М 118506Компоненты проходят систему теплообменников, где подогреваются до температуры, близкой к 100, через общую трубку и полый вал редуктора поступают в нижнюю реакционную зону. Одновременно в редуктор посредством шнека загружается противопотоком из бункера предварительно, подогретая чугунная стружка (20 кгlчас)1,Течку питателя непрерывно орошают анилиновой водой, что обеспечивает постоянную гидравлическую подачу стружки и улучшает смешение стружки с другими компонентами, повышая этим реакционную...

Номер патента: 137523

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Фаин

МПК: C07C 101/50, C07C 101/78, C07C 101/80 ...

Метки: 4-аминоантрахинон-1-карбоновой, кислоты

...%: С = 6,48; 67,54, Н = 3,52; 3,58, И = 5,04; 4,97, С 1 аН,О 4 К.Вычислено %; С=67,40; Н=3,40; И=5,25,Предмет изобретения Редактор Н. И. Мосин, Техред А, А. Кудрявицкая, Корректор О. Филиппова. Объем О;17 уел, п. л,Цена 3 коп. Подл. к печ, 20/17-61 г Зак, 899/18. Формат бум. 70 Х 108/16,Тираж 500,ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер., д, 2/бТипография, пр, Сапунова 2. Способ получения 4-аминоантрахинон-карбоновой кислоты, отл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, 4-нитро-метилантрахинон окисляют при нагревании с разбавленной азотной кислотой под давлением, а затем образовавшуюся 4-нитроантрахинон-карбоновую кислоту восстанавливают...

Номер патента: 137923

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Бенезовский, Тульчинская

МПК: C07C 85/11, C07C 87/58, C07C 91/42 ...

Метки: 2-ксилола, 5-диамино-1

...г о-ксилидина (азосоставляющая) и12,1 г о-ксилидина (диазосоставляющая) получают 23,55 г (93% от теоретического) 1,3-ди-(3,4-диметилфенил)-триазена с т. пл, 140 - 141 (сразложением); из 12,1 г о-ксилидина (азосоставляющая) и 9,3 г анилина (диазосоставляющая) получают 22,1 г (97,5% от теоретического)1- (3,4-диметилфенил) -3-фенилтриазена с т, пл. 95 - 96 (с разложением 1;и из 12,1 г о-ксилидина (азосоставляющая) и 10,7 г и-толуидина (диазосоставляющая) получают 22,65 г (96,5% от теоретического) 1-(3,4-диметилфенил)-3-(4-толил)-триазена с т. пл. 111 - 112 (с разложением).б) Перегруппировка триазеновК плаву 20 г о-ксилидина, содержацего 1 его хлоргидрата,прибавляют 10 г триазена и перемешивают реакци ю смесь 3 час при35, 3 час при 40 -...

Номер патента: 140431

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Киссин, Тимохин

МПК: C07C 209/36, C07C 211/58, C07C 85/11 ...

Метки: альфа-нафтиламина

...поступает раствор солей, прошедший реакторы 2 и 3. Образующийся в зоне 9 а-нафтиламин, содержащий значительное количество недовосстановленного нитронафталина, поднимается в верхнюю отстойную зону 8, откуда непрерывно отводится в нижнюю часть реакционной зоны реактора 2, Отработанный раствор солей из нижней отстойной зоны реактора 1 отводится в приемник 15. В верхнюю часть реакционной зоны реактора 2 из промежуточного сосуда 16 непрерывно поступает раствор солей, прошедший реактор 3, из нижней зоны которого раствор солей отводится в сосуд 17, Из сосуда 17 центробежным насосом 18 раствор через сосуд 14 подается в реактор 1. а-нафтиламин, содержащий незначительное количество нитронафталина, из верхней зоны реактора 2 непрерывно...

Номер патента: 141158

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Катунин

МПК: C07C 209/36, C07C 211/46, C07C 85/11 ...

Метки: анилина

...при данном режиме с 70 - 50 нас. до 20 - 15 наг и использование ,ата ЛИЗЯТОРЯ СТЯНОВИТСЯ НЕЦЕЛЕСОООРЯЗНЫ)1, СННКЯЕТС 51 )ОЦНО(ТЬ ПРОИЗ- водства и увеличиваютсл энергетические рас.,оды,Предлагаемый спОсОб получения Янлина позВОл 5 ет увеличить срок служоы катализятор 2. Длл этого прн мВели 1 ении содержни 51 нитрооензила в катализате температуру повышают в предслак от 325 до 355.Повышение температуры проводят скачкообразно, четырьмя эта. нами через 10. Переход от одного этапа к другому осуществляют при увеличении содержания нитробензола в катализате до 0,06,в следуощим образом: поднимают температуру реакции до 365". выключаот подачу нитробензола и катализатор продувают водородом в те:ение 30 - 45 ли, цирк 5 л 511 кя ВОДО)од 1 тя кс. 1...

Номер патента: 147190

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Синявский

МПК: C07C 209/70, C07C 215/68, C07C 85/11 ...

Метки: парааминофенилэтанола

...труднодоступных реактивов получать парааминофенилэтанол, так как основной исходный материал паранитроокись стирола в настоящее время является доступным продуктом, получаемым147190при обработке щелочью паранитрофенилхлормстилкарбинола, который, в свою очередь, является промышленным продуктом.П р и м е р, В трехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой и обратным холодильником, помещают водный раствор 8 г без.водного хлористого кальция и 80 г цинковой пыли. Смесь доводят до кипения и постепенно в течение 30 мин прибавляют, при непрерывном перемешивании, 20 г паранитроокиси стирола и затем не прекращая перемешивания, кипятят еще 1 час. Горячую смесь отфильтровывают, подщелачивают раствором соды и отфильтровывают еще раз. Остатки на...

Номер патента: 157974

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 85/11, C07C 87/56

Метки: 157974

...затем горячую нейтрализуют спиртовой щелочью и быстро отфильтровывают. Шламм промывают спиртом. Фильтраты собирают вместе и при перемешнвании выделяют сульфат диамина прибавлением 336 лг г 6 н. серной кислоты, охлаждают, фильтруют и промывают спиртом. Выход 220 г (88 Я,).Получение 5-метилбенз,1,3-тиодиаз ол а. К раствору 247 г (1 люль) сульфата 3,4-диаминотолуола в 1000 1 г,г сухого пирдина прикапывают 304 лг,г тионилхлорида при 40 - 50 С. Раствор нейтрализуют концентрированной соляной кислотой; продукт отгоняют с водяным паром. Выход 140 г (93 ог, ) .П о л у ч е н и е 5-м е т и л-х л с р м е т и л б е н з,1,3-т и о д и а з ол а. К смеси 50 игл хлорсульфоновой кислоты и 20 лг.г днхлорднметилового эфира прикапывают раствор 20 г...

Номер патента: 160714

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 215/60, C07C 85/11, C07C 91/16 ...

Метки: 160714

...диазосоединеция превращаЮт в основание эфортила, Выделение осндвания эфортила из реакционной массы и превращение в хлоргидрат осуществляют известными приемами.П р и и е р 1. В баллон из нержавеющей стали загружают 135 льг метанола, этанола или изопропацола, 24,0 г едкого натра, 49,0 г хлоргидрата этиламина и 16,5 г окиси м-нитростирола. Баллон закрывают, нагревают ца ьодяной бане при температуре 60 - 63=С в течение 2 - 3 час, охлаждают и отфильтровызают осадок хлористого натрия, промывая его на фильтре 20 мл растворителя. Растворитель оттоцяют, а остаток разбавляют 65 м,г воды, растирают в ступке, отфильтровывают и промывают 20 лиг воды. Полученный продукт перекристаллизовывают из 30 мл 50%-ного спирта. Получают 16,2 г (77% от...

Номер патента: 166364

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 85/11, C07C 91/28, C07D 295/096 ...

Метки: 166364

...катализаторов применяют Р 1,Рс 1 (С, Рс 1) ВаЯО, скелетный никель и другие катализаторы, а в качестве растворителейприменяют спирты, этилацетат и уксусггугокислоту.Выход хлоргидратов указанных траминов составляет 75 - 95 э,Получаемые соединения представляют интерес как аналоги адреналина и эфедрина, атак же как антиоксиданты, 2П р и м е р. Получение хлоргидрат 1-морфолипо- (2, 5-диоксифенил) -бутана.Суспензию 8,3 г (0,033 зг) морфолиновогоенамипа 2-(2,5-диоксифенил) масляного альдегида в 50 ил спирта, гидрируют при атмосферпом давлении пад платиновым катализатором, получешьгзг из 0,1 г окиси платины.За о - 6 час поглощается приблизительно750 згл (0,033 лг) водорода. Образовавшийсяраствор амина отделяют от катализатора и 3 при...

Номер патента: 166366

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Докунихин, Пискарева, Салон

МПК: C07C 225/34, C07C 85/11, C07C 97/24 ...

Метки: 1-алгино-6, 7-дифторантрахмнона

...1-амтнго,7-дифтораптрахинона, отличающийся тем, что 2,3-дифгорантрахинон подвергают нитрованию н полученный при этом 1-нитро,7-дифторантрахинона восстанавливают,2. Способ получения по п. 1, отличаюшийсч тем, что, с целью упрощения технологии процесса, нитрование проводят концентрированной азотной кислотой. о)ггисная группа Л 5 46 1-Ампно,7-дифторантрахн юн хгокет быть использован в качестве полупродукта для синтеза кубовых и кислотных антрахипоновых красителей.Предложен способ получения 1-ампно-б,7- диф 1 ор аптр ахинон а путем н итров ания 2,3-днфторагтрахинона концентрированной азотной кислотой и полученное прн этом нитросоеднпение (1-нитро-б,7-дифторантрахинон) подвергают восстановлению до целевого продукта,Пример, В 50 л,г азотной...