Способ получения 1, 3-диметил-4, 5

Номер патента: 180595

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бешу, Близнюк, Кваша, Либман, Севитов, Солнцева

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-трихлор-1, о-диметил-2, оксиэтилфосфоната

...и температуре 30 - 35 С (охлаждение) 0,24 г лоло хлораля. Когда продуктначинает кристаллизоваться (обычно через2 - 4 час после смешивания реагентов) к реакционной массе добавляют 80 лсл петролейного эфира и смесь выдерживают в тех жеусловиях еще 2 - 4 час. Реакционную массуохлаждают до 0 - 5 С, выдерживают 1 - 2 час,осадок отфильтровывают, выдерживают в вакууме до постоясшого веса и получают хлорофос в виде белого кристаллического порошка; т. пл. 60 - 65=С. Выход 98,5 - 99,5%.25 г полученного продукта суспепдируют всмеси 2 лсл хлороформа, 10 м,г петролейногоэфира и 0,7 лс.г триметилфосфита, Суспепзгиовыдерживают 40 хсссн при 20 - 25 С, осадок 30 отфильтровывают, снова обрабатывают такой же смесью, выдерживают 20 ясин, еще раз...

Номер патента: 731898

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Карл, Карлхейнц, Фернанд, Ханс

МПК: C07D 401/04

Метки: пиридина, производных, солей

...с применением хлороформа - метанола - этплацетата - аммиака (60: 10:2; 1). Полученное вещество дает после кристаллизации из простого эфира 0,6 г 4-цис-(и-амцнофенцл) 2,2-дцметцл - 3-пцрролцдцнил - пири- дина; т. пл. 119 - 120 С. Трнгцдрохлорид, перекрцсталлцзованный цз метанола - простого эфира; т. пл. 223 - 226 С.Требуемый исходный материал можно получать следующим образом.К раствору 18,0 г 4-метил,4-динитро-З- (4-пцрцдцл)-галерофеноиа в 500 мл ледяной уксусной кислоты добавляют прц перемешцванцц 18 г цинковой пыли, Через 1 ч добавляют опять 18 г цинковой пыли ц выдерживают в течение ночи, Затем от. фильтровывают, остаток на нутче промывают разбавленной уксусной кислотой и фцльтрат упарцвают прц пониженном давлении. К остатку...

Номер патента: 1031408

Опубликовано: 23.07.1983

Автор: Фредерик

МПК: A61K 31/546, C07D 501/18

Метки: кислотно-аддитивных, основаниями, производных, солей, цефалоспорина

...1 Н)у 5,5 Ь 1 Н).10. Реакцию проводят в течение30 мин при ОС и затем 1 ч при комнатной температуре.11. Продукт очищают осаждениемиз раствора в минимальном количестве СН,С 1 /ИеОН смесью эфир " гексан. 6 саждением ва СН 2 С 12 З З ,ХСООСНРЬ 5,65 (Ь, 1 Н)6,45 (з, 1 Н); 6,88(вН) 7,15-7,6 (в 1 ОН),П р и м е р 22, Аналогично способу, описанному в примере 1 с использованием соответствующих йсход-,ных веществ получают следующие соединения (см. табл. 39)г г1 в Ми н 5 И 3 . М г ВСООН Таблица 3911 13 й 2 КЗ й Примечани Н РЬН 45215 Повторяют вторую часть примера 9,используя соответствующие исходныевещества, и таким образом получают следующие соединения (см.табл. 40),70 69 1031408 Таблица 41 1 1 1 й й 2 й 3 Примечание Н 1,2,3,4, Н1,5,6,7 СНОСОСН 3...

Номер патента: 1389679

Опубликовано: 15.04.1988

Авторы: Ален, Даниель, Жан-Пьер, Эрик

МПК: A61K 31/4365, A61P 7/02, C07D 495/04

Метки: 2-оксо-2, 2-с)пиридил, гексагидро-5-тиено-(3, кислоты, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, фенилуксусной

...кристаллы белого цвета, т.пл. 145 С. Выход 73 .ИК-спектр (КВг)..о (тиолактон)1690 см ",. ) о(амцц 1655 см-.ЯМР-"Н (ПМСО-а,), м.д.: 7,70 (муль.40 типлет, 4 Н); 6,08 и 6,00 (синглет,1 Н, 2 диастереоизомера); 2,93 (синглет, 6 Н),П р.и м е р 13. (2-Фенилэтил)-ЮГ 2-оксо,4,5,6,7,7 а-гексагидротиено(3,2-с)пиридил 3-(2-хлорфейил)- ацетат (1: = ОСНСНСН, Х = 2-С 1),Это соединение получают согласнопримеру 4 путем алкилирования 5,6,7,7 а-тетрагидроН-тиено (3,2-с)пири 50дона(11) с помощью (2-фенилэтил)- Ы-хлор-(2-хлорфенил)-ацетата (111:7= Я Х = 2-С 1, Гал, = С 1), и всереагенты выдерживают при 60 С в течение 2 ч. После охлаждения добавляют этилацетат . Органический раствор промывают водой затем сушатнад сульфатом натрия, Выпаривают досуха и...

Номер патента: 1582987

Опубликовано: 30.07.1990

Авторы: Казуо, Юдзи, Юкио

МПК: A01N 43/653, C07D 249/08

Метки: производных, спирта, триазолилового

...-70 С до -60 С. Смесьоставляют на 4 ч, поддерживая температуру при -73 С, а затем смешиваютс 110 см 2 н.соляной кислоты, чтобыосуществить разложение. Органичеекийслой отделяют, промывают последова"тельно 100 см насыщенного водногораствора бикарбоната натрия и 100 смледяной воды, а затем сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют под пониженным давлением, получая 2,9 г кристаллов триазолилового20 соединения: ,( 7 ф -10, 1 (с = 1,0,СНС 1,),1Навеску кристаллов 2,5 г перекристаллизовывают дважды из смеси цикло 25гексан - диоксан получая 0 7 г (-)- Ф У-(Е) -1-(4-хлорфенил) -2-(1, 2, 4-триазол - 1-ил)-4,4-диметил-пентен-З-ола:ю 3 и -15,8 (с = 1,0, СНС 1,); т.пл.170-171 С.П р и м е р 5, Синтез (-)-(Е) в 130 в (2,4 - дихлорфенил)...