Способ получения 2-метилимидазолина

Номер патента: 180605

Авторы: Кочёргин, Крафт, Цыганова, Шлихунова

ZIP архив

Текст

18 ОЬОЬ ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИК АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ооюз Советскив.о-";(088,8) иоритет Комитет по деламзобретений и открыт Опуоликовано 09.Х.1967. Бюллетень2 Дата опубликования описания 8.Х 11,196 и Совете Министров СССРАвторыизобретен М. Я. Крафт, П, М. Кочергин, А. М. Цыганова и В, С. Шлихуно Всесоюзный научно-исследовательский химико.фармацевтически институт им. Серго Орджоникидзе Заявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛИМИДАЗОЛИНА амина 2 тая на э Известно получение 2-метилимидазолина на Основе диацетилэтилендиамина при нагревании его с магнием или окислами магния или цинка (при 270 С).С целью повышения выхода, предложен способ получения 2-метилимидазолина, заключающийся в том, что этилендиамин подвергают взаимодействию с уксусной кислотой, полученный при этом неочищенный диацетилэтилендиамин нагревают с окисью кальция при 200 - 250 С, Выход 96% . Пр и м ер 1. Диацетилэтил е ндиамин. Смесь 1,5 глюль этилендиамина (в виде 20 - 85%-ного водного раствора) и 3 - 3,18 г лголь уксусной кислоты (ледяной или в виде 50 - 95% -ного водного раствора) нагревают с прямым холодильником, постепенно повышая температуру до 235 - 240 С (в массе). После окончания отгонки воды реакционную массу нагревают еще 30 лгин при 240 - 245 С, затем охлаждают до 210 - 220 С и выливают в фарфоровую чашку. Закристаллизовавшийся продукт измельчают, растворяют в 400 лгл этилового спирта и раствор охлаждают, Выделившийся осадок отфильтровывают и высушивают при 40 - 50 С. Упариванием маточного спиртового раствора до небольшого объема выделяют дополнительное количество вещества. Общий выход диацетилэтиленди 0 г (92,46% от теоретического, считилендпамин), т. пл. 176 в 1 С, ер 2. 2-Метиливгидазол ин. держащую 72,1 г (0,5 г лго,гь) диилендиамина и 43,1 г 97,5%-ной окиция (0,75 г лго,гь, в пересчете на вещество) загружают в колбу емколгл, снабженную воздушным обратодильником. Смесь нагревают 2 час из сплава Вуда при 240 - 265 С. Дпилендиамин быстро расплавляется и коре начинает кипеть вследствие обя 2-метилимидазолина (т. кип. 197 - По окончании реакции к колбе подт прямой воздушный холодильник и2-метилимидазолин при атмосфер- пониженном давлении, Выход 2-мезолина 37,2 г илп 88,4% от теоретисчитая на дпацетилэтилендиамин, - 104 С. Прим Смесь, со 5 ацетилэт си каль 100% -ное стью 250 ным хол 10 на бане ацетилэт масса вс разовани 200 С) . 15 соединяю отгоняют ном или тилимида ческого,20 т, пл. 102Пример 3. 2-Метил имидазолин,В колбу емкостью 500 лг.г, снабженную прямым холодильником, загружают 180 г 50%-ного 5 водного раствора этилендиамина (1,5 г лго,гь)и прибавляют к нему постепенно из капельной воронки при перемешивании 185 лг,г 98% -ной ледяной уксусной кислоты, при этом темпера.тура массы повышается до 120 - 125 С, Из по лученного раствора диуксуснокислой соли180606 Предмет изобретения Составитель Н. Н. ЙивиицкаяРедактор Л. Г. Герасимова Техред Л, К. Ткаченко Корректоры: С, ф. Гоптаренкои О. Б. Тюрина Заказ 3813/18 Тираж 535 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, п р. Сапунова, 2 этилендиамина отгоняют воду, как описано в примере 1.К приготовленному техническому диацетилэтилендиамину при температуре 210 в 2 С прибавляют 130 г 9,57 о-ной окиси кальция (1,71 гмоль, в пересчете на 100 о/о-ное ве 1 цество) и смесь нагревают и обрабатывают, как указано в примере 2. После отгонкп получакп 120,9 г 2-метилимидазолина с т, пл. 101- - 103 С. Выход 95,9 в/, от теоретического, считая на этилендиамин. Способ получения 2-метилимидазолина наоснове диацетилэтилендиамина и окисла ме талла при нагревании, отличающийся тем,что, с целью повышения выхода продукта, этилендиамин подвергают взаимодействию с уксусной кислотой, от полученной при этом реакционной массы отгоняют воду при 230 - 10 240 С и оставшийся диацетилэтилендиаминнагревают с окисью кальция при 200 - 250 С,

Смотреть

Заявка

902677

Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический, институт Серго Орджоникидзе

М. Я. Крафт, П. М. Кочёргин, А. М. Цыганова, В. С. Шлихунова

МПК / Метки

МПК: C07D 233/06

Метки: 2-метилимидазолина

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-180605-sposob-polucheniya-2-metilimidazolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метилимидазолина</a>

Похожие патенты