Способ получения аминофлуоресцеина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 79330 Союз Советских Социалистических Республик.1964 ( 930945/23-4)ием заявкивлено 24 рисоединен МПК СО С 0 УДК 547,6риорит Комитет по делам зобретеиий и открытий при Совете Мииистрав СССР,11.1966. Бюллетень5 бликова та опубликования описания 14.1 Ъ.1966 АвторыизобретенияЗаявитель Г. И. Михайлов, Н. М, Рыбкина и А. А. Былинкина сесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществНИЯ АМИНОфЛУОРЕСЦЕИН ПОСОБ ПО зобретения Предмет и Способ получения тем восстановления н чающийся тем, что, с нологического процесс чистоты целевого про новителя берут дисул ведут в спиртовом и аммиачном растворе, аминофлуоресце итрофлуоресцеин целью упрощен а и повышения дукта, в качестве ьфид натрия и ли водном, или на пу, отлитя техстепени восстапроцесс водноДанное изобретение может быть использовано для получения изотиоцианата флуоресцеина - люминесцентного красителя для метки белков.Известен способ получения аминофлуоресцеина путем восстановления нитрофлуоресцеина смесью сульфида натрия и кислого сернистого натрия при кипячении с последующим выделением целевого продукта известным способом. Продолжительность процесса 24 час.С целью упрощения технологии и повышения степени чистоты целевого продукта, предлагается способ получения аминофлуоресцеина путем восстановления нитрофлуоресцеина дисульфидом натрия в спиртовом, водном или водноаммиачном растворе.П р и м е р 1. В колбу емкостью 0,5 л с шариковым холодильником и капельной воронкой загружают 23 г нитрофлуоресцеина (1 изомер), 120 мл этилового спирта и нагревают до кипения. К кипящей суспензии в течение 5 мин приливают 100 лл трехмолярного раствора дисульфида натрия, приготовленного из 72 г девятиводного сернистого натрия и 9,6 г серы. Реакционную смесь кипятят в течение 1 час, охлаждают до 20 С и выливают в 250 лтл дистиллированной воды, затем подкисляют уксусной кислотой (45 мл). После 12-часового отстаивания отфильтровывают аминофлуоресцеин. Сырой аминофлуоресцеин перекристаллизовывают из 6%-ной соляной кислоты (на 1 г берут 300 мл 6%-ной соляной кислоты) и полученную соль разлагают 0,5%-ным раствором едкого натра. Выход аминофлуоресцеина (1 изомер) около 15 - 16 г или 70 - 75% от теории.П р и и ер 2, 23 г нитрофлуоресцеина (11 изомер) вносят в 200 лил воды, прибавляют 20% аммиака, до полного растворения нитрофлуоресцеина, нагревают до кипения, прибавляют 100 мл т,техмол: рного раствора дисульфида натрия г кипятят 2 час. Затем охлаждают, выделяют и очищают образовавшийся аминофлуоресцеин (11 изомер), как описано выше. Выход аминофлуоресцеина 60 -65% от теории.
СмотретьЗаявка
930945
Всесоюзный научно исследовательский институт химических реактивов, особо чистых химических веществ
Г. И. Михайлов, Н. М. Рыбкина, А. А. Былинкина
МПК / Метки
МПК: C07C 85/11, C07D 491/107, C09B 11/24
Метки: аминофлуоресцеина
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-179330-sposob-polucheniya-aminofluoresceina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аминофлуоресцеина</a>
Предыдущий патент: Н. п. буланова
Следующий патент: Непрерывный способ получения фурфурола
Случайный патент: Высоковольтное вакуумное реле