Способ получения шестичленных гетероциклов -пиперидопа,
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
твО 598 ОП ИСАНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советских Социалистических Республикриорите Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРликовано 26,111,1966. Бюллетень8 Дата опубликования описания 2 Х.1 Авторыизобретеци Вартанян, А. С. Норавян т. Жамаго явите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШЕСТИЧЛЕННЫХ ГЕТЕРОЦИКЛОВ - ПИПЕРИДОНА, ТЕТРАГИДРОТИОПИРАНОНА И ТЕТРАГИДРОП ИРАНОНА Н О 9 ч ф,ф ф ъИзвестно получение пиперидона взаимодеиствием дивинилкетоцов с аминами, тетрагидротиопиранона взаимодействием дивипилкетоцов с сероводородом и тетрагидропиранонов гидратацией дивинилкетонов. Но при этом 5 способе выходы гетероциклов не всегда высоки, например, низкий выход пиперидона в случае, когда кетон содержит незамещенную вицильцую группу, а тетрагидротиопирацоцов и тетрагидропиранонов - при замещеццых ке тонах,Изобретение основывается на том, что 2-метил-этилтетрагидротиопиран-он-, 1,2-диметил-этил-пиперидон и 2-метилэтилтетрагидропирац-он легко переходят один в другой. 15 При нагревании тетрагидротиопиранона и тетрагидропирацоца с водным раствором метила- мина с хорошим выходом получают пиперидон. В растворе сероводорода, подкисленного серной кислотой, пиперидон или тетрагцдро пирацоц превращаются в тетрагидротиопцраноц, Аналогичным образом тетрагидротиопцранон или пиперидон в разбавленном растворе серной кислоты в присутствии сернокислой ртути превращается в тетрагидропирацон. 25 2Таким образом, в зависимости от избранных реагентов возможно превратить каждый из трех гетероццклов в любой цз двух других, как видно цз схемы Химцзм этой реакции может быть представлен схемой на примере превращецця тетрагцдропцраноца в тетрапдротцопцранон:180598 СОо " 1Н,С Сн , Н,.Зсн,нс С0 ; ОН ,н. рОН,С СН, щзн,с с,сн ".о о0 СО СН СН з сн, с СВсоСН Сн снсн, сН БСН с,н,О по итк колонки строки следует читать 11;31 е 1ТО тст 1)1 д 1)От 101111)иО 1 т.тРа 11,)РОтиоп)Р 1101)а Составители Е, Победоносцев Редактор Л. Г. Герасимова Техред А, А, Камышникова Корректоры: С. Н, Соколова и Т, Н, КостиковаТипография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 1, 11 г тетрагидропиран-Э-опа и 150 1 л 9/о-Ного раствора сероводорода, подкислепного 2 г серпой кислоты, нагревают в закрытой ампуле 52 час иа кипящей водяной бане, Получают 5,5 г 2-метил-этилтетрагидротиопиран-Э-она с выходом Э 5%, Аналогично описанному из 2 г пиперпдопа в 30 1 л кислого раствора сероводорода получают 1,5 г тетрагидротиопирапоиа с выходом 73,53%.П р и м е р 2, 8 г тетрагидропирацопа и 50 л 20 в/ю-иого водного раствора метиламипа иагре. вают в закрытой ампуле при 80 - 82 С в течение 11 час. Получают 5 г пиперпдопа с выхог 1 ов 1 57 Э 7/Аналогично из 3 г тетрагидротиопирапо)га получают 1 г пиперпдоиа с выходом 39%,П р и м е р 3. 3 г тетрагидротиопиранопа в ЭО л 30%-ной серной кислоты в присутствп: 0,8 г сернокислой ртути нагревают 18 час при 80 - 82 С, Получают 2 г тетрагидропираноиа с выходом 7 Э,07%. Аналогично из 2 г пиперидоиа получают 1 гтетрагидропираиона с выходом 55,55%,Предмет изобретения5 Способ получепия шестичлеиных гетероциклов - пиперидона, тетрагидротиопираиоиа итетрагидропирапоца, отличи)ощийся тем, что,с целью увеличепия выхода гетероциклов, оии3 3 и и м 1 О и р е В р а 1 ця От с я д 1) у 13 д 1) у Ги и 1 э 110 взаимодействии с соответствующими реагента.би, а имеипо; П 1 перидоп получ 110 т 1331 и)Одействием тетрап)дротиопиранона или тетрзгидропираиона с водным раствором метиламина, тетрагидротиопираиои - взаимодейст.15 вием пиперидо)га или тетрагидропирапоиа сводным раствором сероводорода, подкислепиого серпой кислотой, и тетрагидропиранон -г)заимодействием тетригидротиопраноа плипиперидона с разбавленным раствором20 серной кислоты в присутствии серпокислойртути,
СмотретьЗаявка
864651
С. А. ВартанА. С. Норав, В. Н. Жамагорц
МПК / Метки
МПК: C07D 211/30, C07D 309/10, C07D 335/02
Метки: гетероциклов, пиперидопа, шестичленных
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-180598-sposob-polucheniya-shestichlennykh-geterociklov-piperidopa.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения шестичленных гетероциклов -пиперидопа,</a>
Способ количественного определения щавелевой кислоты в присутствии серной кислоты
Номер патента: 1506349
Опубликовано: 07.09.1989
МПК: G01N 31/16
Метки: кислоты, количественного, присутствии, серной, щавелевой
...ступени 11 диссоциации. На достижение конечной точки титрованиязатрачено 1,45 мл щелочи, Затем вдругой стакан помещают тоже 1 мл анализируемой пробы, приливают 80 мл ацетона и 1 мл этиленгликоляРастворперемешивают на магнитной мешалкемин и приливают 1,40 мл 0,6890 н.раствора едкого кали при постоянномперемешивании раствора на магнитноймешалке (приливают меньший объем ще-,лочи). Объемное процентное соотношение ацетона и этиленгликоля с учетомобъема титранта 97,1:2,9. Полученныйраствор фильтруют в стакан для титрования, фильтр промывают 30 мл ацетона, приливают 30 мл этиленгликоляи титруют 0,0985 н. раствором едкогокали до второго скачка потенциала. Надостижение первого скачка потенциала,соответствующего нейтрализации сернойкислоты по...
Устройство для непрерывной обработки фосфорной кислоты сероводородом
Номер патента: 61847
Опубликовано: 01.01.1942
МПК: C01B 25/234
Метки: кислоты, непрерывной, сероводородом, фосфорной
...Сернистый натр, реагируя с фосфорной кислотой, выделяет сероводород, который, в свою очередь реагируя с растворенными в кислоте солями свинца н мышьяка, образуется с ними нерастворимые в кислоте соединения. Избыток сероводорода поднимается вверх н, барботируя через свои кислоты, поглощается ею. Остатки сероводорода выходят в скрубер.Из колонны 3 кислота перетекает в гидравлический затвор 4, из которого под действием вакуума поднимается по трубе и поступает в каскадно расположенные продувочць 1 е колонны 5 Навстречу стекающей по каскаду кислоте интенсивно подастся Вакуум-насосом воздух, предварительно подогретый в калорифере, Насыщеццый выделившимся из кислоты сероводородом возду; поступает в поглоти- тельный аппарат 8.Продутая...
Способ получения адсорбента для поглощения сероводорода из водных растворов
Номер патента: 1775168
Опубликовано: 15.11.1992
Авторы: Врецена, Кисленко, Козак, Кунтый, Курятников, Мельник, Черняк
МПК: B01J 20/06
Метки: адсорбента, водных, поглощения, растворов, сероводорода
...получают полимеризацией метилметакрилата в водных растворах эфировцеллюлозы при инициировании персульфатом,П р и м е р 1, 121,2 г отходов травлениястали влажностью 20% (97 г по сухому веществу) тщательно смешивали с 25 мл 12%дисперсии привитого сополимера полиметилметакрилата с карбоксиметилцеллюлозой (3 г по сухому веществу),Полученную однородную массу сушилипри комнатной температуре в течение суток, Получают 82 г адсорбента с концентрацией сополимера 3%,П р и м е р 2, 120 г отходов травлениястали влажностью 20% (96 г по сухому веществу) тщательно смешивали с 33 Мл 12%дисперсии привитого сополимера полиметилметакрилата с карбоксиметилцеллюлозой (4 г по сухому веществу),Полученную однородную массу сушили при комнатной...
Способ выделения молибдена из растворов, содержащих азотную и серную кислоты
Номер патента: 130879
Опубликовано: 01.01.1960
Автор: Парусников
МПК: C01G 39/00
Метки: азотную, выделения, кислоты, молибдена, растворов, серную, содержащих
...аммиаком то рН=5 - 9, а затем выпаривают до образования смеси солей МН 4 ХОз. (КН 4)г 804, (ггН 4)гМоОг и полученный осадокпрокаливают при температуре 500 - 600.Прокаливание осадка ведут до получения чистого молибденового ангидрида. Удаляющаяся прп прокалпванпп сольН.,Н 804 может быть уловлена в вентиляционном устройстве, Выход продукта составля г 95 - 98%. Вследствие возможности проведения процсссов нейтрализации и выпаривания в чугунной эмалированной аппаратуре способ легко осуществим в производстве,Расход аммиака, составляющий - 1 объем 25 г 1 о-ного аммиака на 1 объем кислого раствора, компенсируется дополнительным получением соли (МН 4)г 80 г, которая может быть использована в качестве химичес кого удобрения, Кроме того,...
Способ получения гетероциклических карбоновых кислот
Номер патента: 370775
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Янош
МПК: C07D 307/82, C07D 333/68
Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот
...- 2 - карбоновую кислоты; т. пл. 104 С (из четыреххлористого углерода); выход 71 % от теоретического.Используемый в качестве исходного продукта метиловый сложный эфир 2,3-дигидро- (2- метиленбутирил) - 6,7 - диметилбензофуран- карбоновой кислоты можно получить таким образом.Б. 45,0 г 2,3-диметцлфенола и 50,0 г яблочной кислоты растирают в порошок и тщательно перемешивают. В смесь добавляют 100 мл концентрированной серной кислоты при перемешивании и медленно нагревают так, чтобы через 30 лгин температура реакции достигала 130 С. Раствор отстаивают еще ЗО лгин при этой температуре, затем выливают на 1 кг льда и полученную взвесь размешивают 0,5 час, Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на нутче и перекрцсталлцзовывают цз...
Предыдущий патент: Способ получения диметилфосфиновой кислоты и ее производных
Следующий патент: Способ получения 2, 6-дихлорантрапиридина
Случайный патент: Цифровой фильтр