ZIP архив

Текст

ОП И САНИ ЕИЗОБР ЕТЕ НИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 180601 СОюз Соеетокиз Социалистическиа Республик,066 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения Заявитель СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ 2-, 3- и 4-фЕНИЛПИРИДИНОВ Предмет изобретения Фенилпиридины - полупродукты для синтезов в ряду пиридина, высокотемпературные теплоносители с ингибирующими свойствами, а также комплексообразующие реагенты. Единственным существенным источником 2-, 3- и 4-фенилпиридинов является смесь всех трех изомеров, получаемая по реакции Гомберга при разложении хлористого фенилдиазония в пиридине. Практически удобные методы разделения смеси всех трех изомеров неизвестны,Было найдено, что ряд солей металлов таких, как хлористый кобальт, хлористый ни. кель, хлорная медь, хлористый цинк и другие, образуют с 3- и 4-фенилпиридинами более устойчивые комплексные соединения, чем с 2-фенилпиридином.Предложено разделение 2-, 3- и 4-фенилпиридинов вести хроматографическим путем на окиси алюминия, импрегнированной солью металла. При этом 2-фенилпиридин выделяют известными приемами из элюата, а смесь 3- и 4-фенилпиридинов - из комплекса, образовавшегося на окиси алюминия,П р и м е р. В хроматографическую колонку диаметром 25 лм и высотой 300 лтл, загружают 10 г окиси алюминия, импрегнированной хлорной медью, и поверх слоя адсорбента помещают раствор 5 г (0,00305,поль) изомерных фенилпиридинов в 20 лл диэтилового эфира. Элюирование проводят также диэтиловым эфиром. При этом нижняя зона, имеющая коричневато-зеленый цвет, вымывается полностью. В семи пробах по 20 ял обнаружен хроматографированием па бумаге, импрегнированной хлорной медью, после упаривания чистый 2-фенилпиридин. После перегонки в вакууме получают 2,75 г 2-фенилпирцдина с т. кип. 152 - 153 С (при 20 лл), пикрат имеет 10 т. пл. 172 - 173 С.Верхнюю голубую зону высотой в 120 лй.иизвлекают из колонки, обрабатывают 10%-ным раствором едкого натра, перегоняют с перегретым водяным паром, получен ный дистиллят экстрагируют эфиром. Послеотгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме на открытом пламени, получают 1,5 г смеси 3- и 4-фенилпиридинов с т. кип. 152 - 155 С (при 20 л,и),20 Способ разделения 2-, 3- и 4-фенилпиридинов, отличающийся тем, что смесь фенилпири динов хроматографируют на окиси алюминия, импрегнированной солью металла, и известными приемами выделяют 2-фенилпиридин из элюата, а смесь 3- и 4-фепилпиридинов - из комплекса, образовавшегося на окиси алюми ния.

Смотреть

Заявка

783505

МПК / Метки

МПК: C07D 213/127

Метки: 180601

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-180601-180601.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">180601</a>

Похожие патенты