ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республиквт, свидетельства966 ( 1048060/23-4) Зависимое Кл, 12 р, 2 Заяв но 10.1.1 с пр динением заявкиПриоритет 1 ПК С 07 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР,Х.1966. Бюллетень19ния описания 31.Х.1966 Опубликовано Дата опублик АвторыизобретенгЗаявитель Л. П, Махно, А. К. Шейнкман и А, Н. Кост Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(Р-ПИРИДИЛЭТИЛ)-ИНДОЛОВ Предмет из ен Изобретение относится к области получения продуктов, которые могут быть использованы как полупродукты в синтезе разнообразных фармпрепаратов.Известно получение 1- (Р-пиридилэтил) -индолов взаимодействием винилпиридинов с индолом при температуре 140 - 150"-С в запаянной ампуле, в среде этилового спирта в присутствии катализатора - металлического натрия или калия.С целью упрощения технологического процесса, предложен способ, заключающийся в том, что в качестве растворителя применяют высококипящие алифатические спирты, например гексиловый.П р и м е р 1, Раствор, содержащий 40,95 г индола, 75 г свежеперегнанного 2-винилпиридина в 50 мл гексилового спирта, кипятят в течение 4 час в присутствии 0,5 г металлического натрия и 0,5 г сульфата меди. После охлаждения реакционную смесь отфильтровывают от неорганического осадка и перегоняют в вакууме.Получают 1-(р-пиридил-этил)-индол в виде светло-желтого масла, т, кип, 184 - 187,5 С (4 мм рт. ст,), выход 56,5 г (72,5% то теоретического). Пикрат, т. пл. 137 в 136,Найдено, %: С 55,87; 56,02; Н 3,78; 3,80; К 15,76; 15,72.Вычислено, %: С 55,79; Н 3,79; И 25,47. П р и мер 2. Лналогично получают 1-(р-пиридил)-индол при взаимодействии индола с 4-винилпиридином, выход 55,8%, т, кип. 165 - 170 С (2 мм рт, ст.).5 П р и м е р 3, Как описано выше, получают1-(Р-пиридил-этил)-2-метилиндол в реакции 2-метилиндола с 4-винилпиридниом, выход 61%, т. кип. 195 - 212"С (2 лала рт. ст,).П р и м е р 4. При взаимодействии 4-винилпи ридина с 2,3-диметилиндолом получают по выше приведенной методике 1-(Р-пиридил- -этил) -2,3-диметилиндол, выход 34,2%, т. кип.170 - 185"С (1 мм рт. ст.).П р и м е р 5. При проведении описанной вы ше реакции с 2-этил-пропил-индолом и 4-винилпиридином в аналогичных условиях получают 1- (Р-пиридил-этил) -2-этил-пропилиндол, выход 34 4%, т. кип. 220 - 240 С (8 ллем рт. ст,). Способ получения 1- (р-пиридилэтил) -индо.25 лов путем взаимодействия винилпиридинов синдолом при кипячении в среде растворителя в присутствии катализаторов в металлическо калия или натрия с последующим выделением целевого продукта известным способом, на- ЗО пример перегонкой в вакууме, отличаюи 1 ийсяЗаказ 3301/2 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/к Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 1 ипография, пр. Сапунова, д. 2 тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве растворителя применяют высококипящие алифатические спирты, например гексиловый.

Смотреть

Заявка

1048060

Донецкий филиал Всесоюзного научно исследовательского института химических реактивов, особо чистых химических веществ

Л. П. Махно, А. К. Шейнкман, А. Н. Кост

МПК / Метки

МПК: C07D 209/04, C07D 209/08

Метки: 186484

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-186484-186484.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">186484</a>

Похожие патенты