C07C 303/40 — реакциями, протекающими без образования сульфамидных групп

Номер патента: 64306

Опубликовано: 01.01.1945

Авторы: Браз, Федичкина

МПК: C07C 303/40, C07C 311/39

Метки: сульфаниламида

...виде промежуточного продукта - формилсульфаниламида, а подвергать его омылению в реакционной смеси, получаемой после амидирования хлорангидрида формилсульфаниловой кислоты водным аммиаком, без дополнительных затрат на этот процесс какого-либо сырья, используя находящийся в этой смеси избыточный аммиак.П р и м е р 1. 16 г формилсульфаниламида смешивают с 58 мл воды и при перемешивании нагревают в герметически закрытом сосуде при 128 - 130 в течение 6 часов. Развивающееся при этом давление колеблется в пределах 2,7 - 2,9 ат, После полного охлаждения реакционную смесь отсасывают, осадок на фильтре промывают небольшим количествомледяной воды и пере. 64306 Отв, редактор Д, А. Михайлов Техн. редактор М. В. Смольякова Л 123597 Подписано и...

Номер патента: 65405

Опубликовано: 01.01.1945

Авторы: Браз, Черемисская

МПК: C07C 303/40, C07C 311/39

Метки: сульфаниламида

...после чего образовавшийся продукт выделяют и очищаот известными приемами,Для получения сульфаилахида указанным методом нет необходимости исходить из чистого дисульфамида дифенилмочевины. Для той же цели мож 4 о пользоваться непосредственно реакционным раствором, получаемым после взаимодействия дисульфохло рида и дифениглмочевины с водным аммиаком, и, не выделяя образовавшепося дисульфами.да, подвергнуть реакционнуо смесь нагреванию. Таким образом, пользуясь предлагаемым методом, можно полностью избежать применения кислоты или щелочи при получении сульфаниламида из дифенилмочевияы и кроме того использовать избыток аммиака, остаощийся в реакционном растворв после получения диоульфамида дифен 1 илмочевины.Пример 1. 11,1 части технического...

Номер патента: 65765

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Милованова, Солодарь, Шевченко

МПК: C07C 303/40, C07C 311/36, C07C 311/39 ...

Метки: 1-амино-2, нафтол-4-сульфамида, одновременного, сульфаниламида

...СОБ ОДИО 1 11 1 ч О 2 И А 1 в 11 тв 9 13 гв 1 е" ( Опубли:Ова 10 31 ннвлвя 195 гОдв вявлепо Х= -гИ= С О,Нг 1,ак известпо, 1-ам.;1 о- афто. - ,- ."-Г льфэкислота и ам 1 д:то, к 11 сло" 1 ы яв 1 яю 1 ся весьа цс 11 м , .иа,ьходам коцечцого продукта.Авторы настояшего изсбсетснп 11 предлагают получать 1-а.,ш цо-и аф: ол-сульфамид из бепзсл-азо-,.1- 1 афтог 1 а, которы 1, как аззкрас 1- гель, выпускается в продажу под ; а даниями: жирово 11 оранжевы 1,с;а 11. Смц 111 ость цредлсгасмо; о оно;ооа заклю гзстгя в том, то одповосмс:1 по с гла дки цолучеи 1 см 1 а,црт фткрс Г Н фВМ 1 дсоб ос 1:О 11 а 1 Ца том, что 4, 4-бе.- . Ол;- (.) -нафтолдчсульфоглори,1 1;:.м исыдиого продукта, перево- ДИ.СЛ В СООТВСТСТВУ 01 Ц:11 Д 1 ХГЬ- фи;д 11, которы далее...

Номер патента: 65871

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Милованова, Солодарь

МПК: C07C 303/40, C07C 311/39

Метки: сульфаниламида

...холодильником заливают 225 мл воды и 122 г 40-процентного жидкого кауспка (49 г ХаОН), после чего загружаот пасту фенилкарбамид-сульфамида. Далее реакционную массу нагревают до кипения, кипятят один час, схлаждают до 55 - 60, прибавляют солянуо кислоту до нейтральной реакции на фенолфталеиновую бумажку и при размешивании выдерживают один час прп температуре 20. Г 1 рп этом выпадает кристалл- ческгй осадок сульфаниламида, ко, торьш далее отфильтровывается промывается 3 - 4 раза водой (по 40 мл на каждуо промывку). Вь; - ход с,1 ьраниламдг составляет 69 от теории.Технический сульфа 1 шламид обычным путем переводится в белый стрептоцид. Выход фармакопейного белого стрептоцида 63,1 о от теори, считая на фениларба 1 шд.Пример 2....

Номер патента: 66599

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Веселитская, Григоровский

МПК: C07C 303/40, C07C 311/39

Метки: n-ацетил-сульфаниламида

...примесями, возникающими в результате побочных реакций при применении обычных способов омыления.Предлагаемый способ получения Ы- ацетилсульфаниламида заклю. чается в том что, Х, Х 4-диацетилсульфаниламид омыляется спиртовым раствором щелочи, Спиртовая среда предотвращает упомянутые выше побочные процессы. Удобство способа заключается также в том, что в результате реакции получается сразу 3 а-соль Х-ацетилсульфа ниламида, свободная от примесей. Водные растворы такой чистой соли имеют рН 8,4 (10%-ный раствор), что представляет особый интерес для внутривенного и подкожного употребления препарата, а также для местного применения в офтальмологии.Пример. 5 г М, Бф-диацетилсульфаниламида и 17 г 10%-ного спиртового раствора едкого натра (спирт...

Номер патента: 68785

Опубликовано: 01.01.1947

Автор: Герчук

МПК: C07C 273/00, C07C 275/28, C07C 275/54 ...

Метки: дифенилмочевины, одновременного, сульфанилатида

...кисвращена в р,р- ифенилмочевйны кой последнего в исходныи р,р лмочевины (1),в предлагаему ния белогои.уль ля возреак тренто это виднопредлагаемь зом, к схемы,Образовавшаяся пр ленная из реакцион фенилмочевина (П 1) ствия на нее хлорсу лоты может быть пре дисульфохлорид д (1 Ч) и затем обработ ммиаком -фамид дифениращения егоию получеида (11),Таким обрледу ющей ению, предлагае 1- оженного способа о получения сульо стрептоцида) и замодействием при атуре р,р-дисульчевины и анилина,1 НЗС 180, -- ХН - СО - ИН - . 80,С ---- . - ХН - СО-ХН --- НОВОС 1 Предмет изобретения Замеченные опечатки: на стр, 1, строка 1 св., напечатано Класс 211, следуетчитать Класс 12 о; на стр,2, прав, колонка, строка 1 св напечатано МНз, следует...

Номер патента: 75187

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Беззубец, Николенко

МПК: C07C 303/40, C07C 311/19

Метки: пара-толуолсульфонилглицина

...кальция.Пример. Ксмеси, состоящей из 40 весовых частей пара-толуолсульфамида и 11 весовых частей негащенной извести, прибавляют раствор 18,9 весовых частей монохлоруксусной кислоты в 200 весовых частях воды. После 1416-ЧЗОО 1 ВОГО нагревания смеси при температуре 100 С реакционную смесь обрабатывают соляной кислотой и фильтруют. Отфильтрованный осад-ох тоб-ратбатьтвают раствором соды и снова фильт руют ДЛЯ УДЗЛЕНИЯ избытка амида, ПОСЛЕ ЧЕГО кИЗ ПОДКИСЛВННОГО СОЛЯ ьотв. редактор М. М. Акишинной кислотой фильтрата выделяют пара-толуолсульфонилглициън.Предлагаемая замена едкого натра гидратом окиси кальция создает благоприятны-е условия для образова-н-ия хлористого водорода и последующего его отшепления в пзроцессе алкилирования...

Номер патента: 76229

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Золотов, Кирсанов

МПК: C07C 303/40

Метки: имидодисульфамида

...15 мин. Стеклообразный слой становится несколько более жидким и, не переходя в раствор, вскоре начинает кристаллизоваться. Нагревание прекращают и ускоряют кристаллизацию энергичным перемешиванием. Через несколько часов кристаллический продукт отсасывают, промывают этиловым спиртом и сушат на воздухе. Выход натриевой соли имидодисульфамида 90,0 г (около 90% от теоретически возможного).Для получения свободного имидодисульфамида берут 19,7 г натриевой соли имидодисульфамида, растворяют в 25,0 мл воды, добавляют при температуре 0 С 9,0 мл 1 н раствора серной кислоты и 2,7 г сульфаминовой кислоты и смесь быстро упаривают в вакууме при температуре не выше +5 С.Свободный имидодисульфамид извлекают из сухого остатка ацетоном или уксусным эфиром...

Номер патента: 81887

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Иванов, Осинская, Шмарьян, Шохор

МПК: C07C 303/40, C07C 311/39

Метки: n-ацетилсульфаниламида

...рсмеии произодился из Ге(1 ицииого йПтйигли (я.Оиссывйсмьй способ ие треоуст ирпмпсипя ацстйиидй, ИОГийст 333 хОГГ И 3)0;у ктя Г ис);3 О,5 ст 13 ссти с;3 и ун т( И Олог в) иро Г(.(с в 3)ОИГ водствя сул),(1)а 133мГдо, )то до(ТГгйст(5 тсм, что Х-йц(тил-Мф-кйрн)- МСТОКСГСу:ГЬфс)13 ГЛс 1 И,( ОМЫ;1 я 10 Т 3- 32 Е -ИОИ О;(5 ИОИ И(С,1 ОЧЬ)О И 3 пс температуре 23 - 25 и избытке едкой и(слочп ис бол(с 10% от тесретии с ского коли и сств а,Пример. 3 апарат смкоссью 3000 л с якориой мспйлкой )йгружс)- ,с гн)т 1-3,) кг рйст 03)я 3 3 .Ге-Г.)Г Гцссочи. 13 ри пс)л)сиИяппи загрускйГОТ .100 кг суйс )го ацетурс тисаиоеизол суси(рамидй. Теми(ртуру 03)11)лсии)3 иоддсрскГвак)т 23 - ;) и те 1 сиие 12 - 1-3 час. 3(ои(ц рссчк)(11)Г оире (ел 5 Гот и роООИ с сол...

Номер патента: 84877

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Слободской, Хмелевский

МПК: C07C 303/40, C07C 311/39

Метки: дисульформина, соединения, сульфаниламидного

...серной кислоты и, при псремешиванип, медленно приливают 650 я,г 3,5 -ного раствора формалина с таким расчетом, чтобы количество 100 -ного формалина в растворе составляло 2,5 моля нд 1 моль дисульфана. Пос лелуюгций процесс конденсации гг 1)оволят при комнатной температуре. Выггавцгий при этом мслкокриста, глический, хорошо фильтругощийся осадок, немедленно отфильтровывают от кислотного маточника и ня фильтре промывают водой. Промытый таким образом пролукт переносят в сосуд, в которып предварительно наливают десятикратное количество воды от веса взятого для реакции Лил ль-. фана и, после тщательного псремешивания, нейтрализуют разбавленным раствором аммпдкд ло слабо щелочной реакции. Осадок, после нейтрализации, шюва отфильтровывают и нд...

Номер патента: 93038

Опубликовано: 01.01.1951

Авторы: Иванов, Ушакова, Шлимович, Шохор

МПК: C07C 303/40, C07C 311/39

Метки: натрия, сульфацила

...ямсн 51 юЦиис 51 раст 130 ритсль - этиловьР спирт.Одновременно по зтов)с способъ по;Гчаетс 5 Продукт более ВысоОГО КВЧЕСТВс.ОТЛИЧИТССЬпс 151 ОеобСННОСТ СИОСОО 2 СОСТОИ В ТСМ, 1 ТО В 12 СЬ 1 щсниьш волный раствор натриевой соли Х.5 цетигсулы)янисахила вводятХ-ЯРЕТР;СУЬфапиЛВМИД И КЪКИ Нс 1 ТР ИОСГ 1 С ЧСГО СМССЬ ИВГРСВЯОТ ЛОскончания роакции.Прсллягяемый способ осуществляется слелующиьм образом, 1 ля загрузки берут 70 кг хорошо промытого технического Х-ацетРЛсульфРРая.ила, загружают 42 .т волы или 175 кг волного маточного растворассгьфсилс НатРНЯ, те:; лооавл 51 От 2-Р кг водного Рссст 3 с)РЯ -15)о-ногослкого патра. В щелочной раствор загружают 70 кг сульфацил-натрия,массу хорошо псромсшивают и нагревают Гдо б 0. После...

Номер патента: 93307

Опубликовано: 01.01.1952

Авторы: Елгазин, Иванов, Шохор

МПК: C07C 303/40, C07C 311/40

Метки: п1-ацетил-п4-карбоалкоксисульфаниламидов

...образом.В сухой кристаллизатор емкостью на 300 л, изготовленный из нержавеющей стали и снабженный крышкой, паровой рубашкой и ме 1 палкой, загружают 73 кг 92%-ного или 67 кг 100,4-ного уксусного ангидрида. При работающей мешалке постепенно загружают 120 кг мелкоизмельченно го Х-карбоалкоксисульфаниламида. Массу размешивают в течение одного часа и затем добавляют 5 - 10 кг ледяной уксусной кислоты. После 15-минутного размешивания загружают 9 - 10 кг катализатора, представляющего собой раствор хлористого цинка в ледяной уксусной кис. лоте, и размешивают на холоду 20 - 30 мин. Затем массу осторожно по;,огревают пу 1 оком небольшого количества пара в руба 1 пку аппарата. Масса начинает густеть, мешалку останавливают.Застывшую массу...

Номер патента: 103791

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Веселитская, Григоровский, Калиненко

МПК: C07C 303/40, C07C 311/39

Метки: сульфаниламида

...(1 пи,131 Ц ),По пе,псел ппи п)(и,ьгрпс),и)з)пт и ИЦЛО 1 ЦПГО РйГТИЯ П(ЗЛПЕ ПЕИГИ РЛИ П лиам 33)п)-ЛПФгпи.( ,3(,Фаа, Ллп 31 о,у)в ППВ ппглРЛН(гп и (п("пм пи)Р ньуп)гп- у и) ( м( ( ь ( и ( оп и ьп ч(Л пяоатз 3 як)т й(ггпппу. Ид а)(гтпосоГП рд("1 пра ип;упавт )ялйзв,(31 Пм ВпРЙ циг 1 ыЙ/пи -Лиз чи ппЛПФ(пплг .14 пи, ЕГП )сы ъо6 ли;ие е и).(ППРгтипнпчу, гпптди пз о РРЖЗ)СПИ) П 31 В 3(Еп ПпМ 3)РП (11Рло(3 п пи,( ул,ФПП.1 ъ Щ( п)ппиу )и 1 Яру г) и 40 пилдчиц и Л)3(у,)14):ип) пр)д:(3 липт Гордии )" - пьЙ рзг)пр у,п(р),тпг) чепци) (о сп.3 и пз чо.и, п(уп,(пп) ) )ьпрРП ) .и 4 цси)1 з).о пела;еппи (ипи(пи) Гу ЬФдпп цчи П 1 аЫПД 1 пПЦ (ПЦПИЕ( Г РЕД ПГО 13(пульФ;и 1, п 1)пчыР л) "-п,ч )Я- (и П)рпч зчч)це ) (и зп:пит(.и погп ц рп. и(Т;(ППД...

Номер патента: 149105

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Бурмистров

МПК: C07C 303/40, C07C 311/16, C07C 311/20 ...

Метки: амидов, ароматических, замещенных, моноалкильных, сульфокислот

...нейтрализуют концентрированным водным раствором аммиака (общий объем после нейтрализации 1000 нл), Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.Выход и-аминобензолсульфонил-изопропиламида 91% (от теоретического), Т. пл. после очистки 115,Предмет изобретенияСпособ получения моноалкилзамещенных амидов ароматических сульфокислот алкилированием арилсульфимидов, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, алкилирование осуществляют вторичными спиртами или алкенами в растворе концентрированной сернои кислоты при повышенной температуре с последующей экстракцией продукта дихлорэтаном.Составитель описания В, К, НининРедактор Н, И. Мосин Техред А А. Кудрявицкая Корректор Н. ЩербаковаПодп к печ, 27,И.62 г....

Номер патента: 156558

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 303/40, C07C 311/14

Метки: 156558

...Реакционную смесь кипятят еще 3 час и далее обрабатывают, как указано выше. Выход 97,4"-ного 1-нафтол-З,б-дисульфамида 2,46 г (79,3" ),П р и м е р 2. Получение 1-пафтол-З,б-диметилсульфамида),а) 1-нафтол-З,б-ди-(метилсульфамид) получают так, как описано в примере 1 а. При этом этиленгликоль заменяют равным объемом воды, а 1-нафтол-З, б, 8-трисульфамид 4,3 г 99,5 о 4-ного 1-нафтол-З, 6, 8-три- (метилсульфамидом). Выход 96,9, -ного 1-нафтол-З,б-ди- (метилсульфамида) 2,52 г (74 ф,), т. пл. 253 - 253,5=С (с разлокениех).б) В кипящую суспензию 8,48 г 99,72%-ного 1-нафтол-З, 6, 8-три-(метилсульфамида) в растворе 5 г хлористого натрия и 0,32 г медного купороса в 50 лл воды в течение часа при перемешивании вносят б г цинковой пыли, Затем...

Номер патента: 163628

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Йа, Королева, Юдина

МПК: C07C 303/40, C07C 303/42, C07C 311/28 ...

Метки: 2-amиho-8-haфtoл-6-(n-фehил, cульфamидa, n-metил

...масса, кроме того, продолжительность процесса около 25 час.С целью увеличения выхода целевого продукта, а также сокращения времени проведения процесса, предложен способ полуумения 2-амино-нафтол- (Х-фенил-, М-метил-)- сульфамида омылением 2-ацетиламино-бензолсульфокси- (Х-фенил-, И-метил) -нафталинсульфамида щелочью в присутствии вспомогательных веществ, например ОС, ОП, диспергатора НФ, смачивателя НБ.П р и м е р, 25 г 2-ацетиламино-бензолсульфокси- (И-фенил-, К-метил) -нафталипсульфамида нагревают при кипении (110 - 112 С) с 125 мл 25%-ного раствора едкого натра в присутствии 0,15 г ОСв течение ия раствора евой соли сле охлажден садок натри тол- (К-фени торую затемсвободный К-метил)-сулмида; выход 8 - 219 С полутора часов. По...

Номер патента: 186507

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Герасименко, Красителей, Рубежанский, Чистобородова, Штейнберг

МПК: C07B 39/00, C07C 303/40, C07C 311/00 ...

Метки: 4-дисульфимидо-2, 5-нитро-1, дигалоидантрахинонов

...состоящий в том, что 1,4-диаминоантрахинон последовательно хлорируют в среде нитробензола и полученный при этом продукт сульфи руют, нитруют и омыляют концентрированной серной кислотой.С целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии, предлагается способ получения 5-нитро,4-дисульфимидо,3-дигало идантрахинонов путем галоидирования 5-нитро,4-дисульфимидоантрахинона в среде минеральной кислоты,П р и м е р 1. К 100 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 10 г 5-нитро,4- 15 дисульфимидоантрахинона и 0,3 г йода, размешивают 10 мин при комнатной температуре и загружают 5 мл (15,6 г) брома. Смесь нагревают до 60 С и выдерживают при этой температуре 10 час.20По окончании выдержки осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 192201

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Акифьева, Волжина, Всесоюзный, Городецкий, Засосов, Травень

МПК: C07C 277/08, C07C 303/40, C07C 311/64 ...

Метки: п-аминобензолсульфогуанйдина(сульгина

...промывают 50 лг,г 5 холодной иоды и сушат при 80 - 105 С. Получают 32,6 г препарата (80% на аммонийную соль карбометоксисульфанилцианамида).К суспензии 32,6 г карбометоксисульфапилгуанидина в 60 мл воды, нагретой до 96 С, 1 о прибавляют раствор 12,4 г едкого натра в540 мл воды, нагретой до этой же температуры. Через 0,5 - 1,0 час раствор обрабатывают активированным углем и гпдросульфитом, фильтруют и охлаждают до 20"С. Выкрпстал лпзовавшпйся сульгпп отфпльтровывают, промываот холодной водой и сушат прп 80 - 105 С.Получают 20,5 г препарата с т. пл. 189 - 191 С (80% от теоретического количества на карбометоксисульфанилгуанидин) .20 Карбометоксисульфанилгуанидин можно невыделять из раствора, а сразу подвергнуть его гидролизу едким натром. В...

Номер патента: 192804

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кремлев, Плотникова, Тсхмй

МПК: C07C 303/40, C07C 311/16

Метки: n-ациларенсульфамидов

...полученным избензолсульфамида с помощью хлористого бензоила, депрессии не дает.СтвНО,. 5Найдено, Я,: Х 5,5; Э 264; М 268.Вычислено, %, Х 5,36; Э 261; М 261.б) получение т+нафтоилбензолсульфамида.В плоскодонную колбу емкостью 50 лг.г помещают 5 г (0,029 г лго,гь) р-нафтилметилкетона, расплавляют его и нагревают до 80 С,К нагретому расплаву прибавляют 6,3 г(0,08 г лго,гь) соли Х-хлорбензолсульфамида.При этом температура реакционной смеси за 15счет экзотермичности процесса поднимается до121 С, содержимое колбы во время реакциистановится жидким, выделяются пузырьки хлороформа. Через,ЗД мин реакция на активныйхлор по иодкрахмальной бумажке исчезает. 20продукт реакции при остывании затвердевает, его обрабатывают так же, как и...

Номер патента: 205833

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Марков

МПК: C07C 303/40, C07C 311/03, C07C 311/16 ...

Метки: 1-аренсульфамидо-1-арил-2, трихлорэтанов

...новых производных Х-замещенных сульфамидов.Предложенный способ получения 1-аренсульфамидо-арил,2,2-трихлорэтанов состоит в том, что 1 Ч-аренсульфонилбензальимиды подвергают взаимодействию с трихлорацетатом натрия при кипячении в среде инертного растворителя. Выделившийся осадок отфильтровывают и обрабатывают подкисленной водой, Выход продуктов составляет 70 - 85%.П р и м е р. В сухую двухгорлую колбу, снабженную мсшалкой и обратным холодильником, вносят 0,1 г лоль 1 х 1-аренсульфонилбензальимида, 0,12 г моль трихлорацетата натрия и 150 мл сухого диметоксиэтана. Смесь нагревают при размешивании до киие 10 -СОе.т и пения и кипятят в тече крашения выделения осадок отфильтровыва подкисленной водой, Выход 1-аренсульф хлорэтанов...

Номер патента: 221693

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Злотченко, Кремлев

МПК: C07C 303/40, C07C 311/21

Метки: а-бензолсульфонилиминоэтилбензола

...в остатке получают целевой продукт с выходом 70 ОО от теоретического.Строение полученного продукта устанавливают определением элементарного состава (азот по Кьельдалю) и молекулярного веса (по Расту) и проведением гидролиза. При гидролизе получают бензолсульфамид и ацетофенон. Идентификацию первого проводят по отсутствию депрессии при определении температуры плавления смешанной пробы с известным образцом, а последнего - превра. щением в 2,4-динитрофенилегидразон и по отсутствию депрессии при определении температуры плавления смешанной пробы, с 2,4-динитрофенилгидразоном заведомо чистого ацетофенона,По своим свойствам а-бензолсульфонилими. ноэтилбензол представляет собой легкоплавр. В колбу вносят тщательно обез вещества в следующих...

Номер патента: 240572

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Адольф, Зандоц, Иностраицы, Иностранна

МПК: C07C 303/40, C07C 311/16

Метки: 240572

...После этого смесь выпаривают в вакууме досуха, остаток переносят в 200 сма этилового эфира уксусной кислоты и промывают 100 сла воды. После сушки над сульфатом магния эфир отгоняют в вакууме и остаток растворяют с этанолом; при этом происходит кристаллизация. После перекристаллизации из диметилформамида эфира продукт имел точку плавления 240 С.П р им ер 3. 1-бензил-(2,4-дихлор-сульфамилбензоил) -гидразин.К раствору из 3,7 г бензплгидразина и 3,0 г триэтилампна в 150 слз абс. хлороформа добавляют в течение 15 лаан отдельными порциями 86 г хлорангидрида 2,4-дихлор-сульфамилбензойной кислоты при перемешивании и тем пер атуре 20 - 25 С; затем продолжаю г перемешивание реакционной смеси еще 60 час при комнатной температуре, После...

Номер патента: 253057

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 303/40, C07C 311/21

Метки: 253057

...целевого про Изобретение относится к получению нового соединения класса Х-аренсульфонилальдиминов, которое является реакционноспособным и может служить для синтеза других органических соединений.Известен способ получения бензолсульфонилиминоксилолов взаимодействием избыгка ксилола с бензолсульфодихлорамидом и щелочной солью бензолсульфамида,Предлагаемый способ получения 1-бензолсульфонилимино,2,4-триметилбензола состоит в том, что псевдокумол подвергают взаимодействию с щелочной солью бензолсульфамида и бензолсульфодихлорамидом в среде инертного растворителя, например хлорбензола с последующим выделением целевого продукта обычными приемами. П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают...

Номер патента: 258304

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Днепропетровский, Кремлев, Плотникова

МПК: C07C 303/40, C07C 311/16, C07C 311/21 ...

Метки: n-ациларенсульфамидов

...минеральной кислотой получаютХ-ациларенсульфамиды. По своим свойствамони являются сильными одноосновными кислотам и.Пример 1,а) Получение натриевой соли К-бензоилбензолсульфамида (1). астворяют в малом количестве сляют разбавленной соляной че охлаждения до 0 С отфильлученный осадок, высушивают сталлпзовывают пз смеси воды (1: 2). Получают продукт 11 149 С, Температура плавления ноп пробе с К-бензоилбензолполученным из бензолсульфа258304 Составитель И. К. КривошеинаРедактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. А. Царькова Заказ 8498 Тираж 499 ПодписноеЦНИИПИ Когиитета по делам изобрегеннй и открьпнй при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 мида с помощью хлористого...

Номер патента: 262726

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 303/40, C07C 311/39, C07C 311/43 ...

Метки: n-n-сульфамидо-фенилхромон-2, карбонамидов

...выделения избытка хлористого тиола и дихлорэтана хлорангидрид отбираютликом. Его промывают гексаном.Выход - 82%.Вычислено, %: С 67,55: Н 2,40; С 1 17,02,Найдено, %: С 57,44; Н 2,46; С 1 17,04.П р и м е р 3, Получение хромон-карбамидов,262726 Составитель Т. КалининаТехред 3, Н, Тараненко Корректор С. А, Кузовенков дактор Н. Вир Заказ 1675(12 Тираж 500Ц 1-1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Советемосква Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Подписноистров ССС Типография, пр. Сапунова,Выливают ацетоновый раствор 4,14 г хлорангидрида (0,02 моль) в ацетоновый растворсульфонамида (0,02 моль) и перемешивают,Амид появляется в форме осадка. Его выделяют и кристаллизуют в смеси вода-диметилформамид,Выход в среднем 85%.Получают...

Номер патента: 280489

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Барановска, Кремлев

МПК: C07C 303/40, C07C 311/20

Метки: 9-бензолсульфониламидо-фенантрена

...способы многостадийны, недостаточно эффективно проходит нитрование фенантрена. Кроме того, 9-нитрофенантрен трудно выделяется. Выход его низкий (до 6 %).Для упрощения процесса предлагается 9-бензолсульфониламидофенантрен получать гидролизом 9,10-дигидро-10-бссс-(бензолсульфониламидо)фенантрена 60,/е-ной хлорной ислотой при температуреоследующим выделением це Рзвестным способом.Образование 9- бензолсульфоннламндантрена протекает по следующей скеме: Выход целевого продукта 91,8%,П р и м е р 1. 2,0 г 9,10-дигидро,10-бис(бензолсульфониламндо) фенантрена нагревают в 60%-ной НС 04 в течение 3 час в колбе с обратным холодильником на кипящей водяной бане. Затем реакционную смесь выливают в колодную воду, отфильтровывают выпавший осадок и...

Номер патента: 292971

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Безверхий, Бурмистров, Днепропетровский, Кремлёв

МПК: C07C 303/40, C07C 311/21

Метки: аренсульфонил-(динитроариламидов

...светло-желтыекристаллы с т. пл. 109 - 111 С. По литературным данным, бензолсульфонпл-(2,4-динитроанилид) имеет т. пл. 113 - 114 С.Проба смешения с бензолсульфонил-(2,4-динитроанилидома), полученным по способу,описанному в авт, св.192803, не показаладепрессии. Извлекают водой натриевую соль продукта реакции, водный слой подкисляют и осадок отфильтровывают. Выпадает 16,0 г бензолсульфонил- (4-хлор,6-динитроанилид), т. пл. 161 - 162,5 С (после кристаллизации из бензола). Выход некристаллизованного продукта 89% от стехиометрического, Результаты анализа приведены,в таблице,П р и м е р 2, Получение бензолсульфонил- (2,4-динитроанилида) в изобутиловом спирте с бензолсульфамидом и едким кали,В 200 игл изобутилового спирта растворяют 0,05 г моль...

Номер патента: 333167

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Петюнин, Сухомлинова, Черных

МПК: C07C 303/40, C07C 311/18

Метки: 333167

...но и третичыых амидов аренсульфонилоксаминовых кислот.333167 3Предлагаемый способ синтеза аренсульфоцилоксамидов в литературе не описан и по сравнению с известным способом имеет более широкие границы применения и более перспективен.Продукты реакции - аренсульфонилоксамиды - кристаллические вещества, не растворимые в воде, растворимые в обычных органических растворителях и водных щелочах.П р и м е р. Получение замещенных амидов аренсульфонилоксаминовой кислоты.К реактиву Гриньяра, полученному из 0,02 моль магния, 0,02 моль бромистого буАренсульфонилоксамиды КРНСОСОМЪ Соеди Найде Вычисле но И, % ыход,Брутто-форму ение СеНдеИе 043 СдеНдедче 048 СдеНдедчеОеЗ СдеНееИе 043 СдеНдедч,048 Сед Нде 1,ОеЗ 146 в 1 155 в 1 289 в 2 217 в 2 203 в 2...

Номер патента: 335243

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бойко, Кремлев

МПК: C07C 303/40, C07C 311/16

Метки: а-аренсульфониламидо

...Ж, Раушская наб д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр,(64% от теории). Перекристаллизацией из декана получают белые кристаллы, т. пл.134 в 1 С.П р и м е р 3. Получение п-бромбензолсульфониламидодифенилметана.К 0,01 г моль натрий-п-бромбензолсульфониламида прибавляют 0,01 г моль дифенилметана, 30 мл хлорбензола и при перемешивании в кипящую смесь в течение 5 мик вносят 0,005 г моль п-бромбензолсульфонилдихлорамида, растворенного предварительно в 10 мл хлорбензола. Кипятят 16 час до отсутствия реакции на активный хлор. Продукты реакции разделяют по методике примера 1. Получают 3,03 г целевого продукта (77,9 от теории). Перекристаллизацией из декана получают белые кристаллы, т. пл. 130 - 132 С.Получение натриевой соли соединения 1.К 0,01 г...

Номер патента: 341230

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Петер

МПК: C07C 303/40, C07C 311/39, C07C 311/44 ...

Метки: 341230

...перегонкой, Смесь выпаривают в вакууме, остаток растирают с водой. Выпавшее кристаллическое вещество промывают водой и холодным 50/,-ным этанолом. После сушки и перекристаллизации из 507 оного этанола получают этил-хлор-(4-хлорфенокси) - 5 - сульфамилбензоат с т. пл, 142 в 1 С.5 10 5б) этил- (4-хлорфенокси) - 5-сульфамил-Х- бензилантранилат.Смесь этил- хлор - 4 - (4-хлорфенокси) -5- сульфамилбензоата (2 г) и 6 мл бензиламина нагревают на паровой бане 2 час. Затем смесь выливают в 50 мл холодной 4 и. уксусной кислоты и выпавший осадок промывают водой. После сушки и перекристаллизации из этанола получают этил-(4-хлор-фенокси)-5-сульфамил-Х-бензилантранилат с т.пл.202 в 2 С.П р и м е р 7. 4-Фенокси-сульфамил-Х-бензилантраниловая...