186486
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 186486
Текст
Республик Зависимое от агт. свпдстельства М Кл. 12 аявлено 28 Л 1.1965 ( 1014733/23-4) присоединением заявки М ПриоритетОпубликовано 03.Х.1966. Бюллетень М 19Дата опуоликования описания 31.Х.1966 Комитет по пе УДК 547.753,07(088.8 зобретеиий и открытипри Совете йзииистровСССР СОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛИНДО Известен способ получения 2-алкилиндолов, заключающийся в том, что Х-(2-галоидаллил). анилин взаимодействует с безводным НР при нагревании до 140 С под давлением,Для упрощения процесса и улучшения условий труда предлагается К- (2-галоидалкен- -ил) -амины ароматического ряда обрабатывать ортофосфорной или полифосфорной кислотой при нагревании до 170 в 1 С.Пример 1. 17 г полифосгрорной кислоты, содержащей около 10% избыточного фосфорного ангидрида (полученной, например, из 11,3 г 85%-ной ортофосфорной кислоты и 5,7 г РзО;), нагревают до 17 ооС и прибавляют постепеш о при перемешивании 8,5 г Х-(2-хлораллил) -апилипа. Нагреванпе продолжают еще 45 мин при темперагуре 175 - 178 С. После охлаждения реакционную смесь обрабатывают 10%-пым раствором соды и экстрагируют хлороформом (или дихлорэтаном). Экст. ракт высушивают сернокислым магнием, раст. воритель отго гяют и 2-метилиндол перегоняют в вакууме. Выход 5,5 г (92% от теоретического). Температура плавления 59 - 61 С,П р и м е р 2. В 14,4 г полифосфорной кислоты, нагретой до 175 С, прибавлгпот небольши ми порциями при перемешпвании 7,2 г К-(2- -хлораллил) -и-толуидина. Нагревание продолжают еще 45 мин при температуре 175 - 180 С, После охлаждения реакционную смесь нейтрализуют 10%-ныгя раствором соды и экстрагируют бензолом. Затем растворитель отгоняюти получают 5,8 г кристаллического вещества,очищаемого перегонкой в вакууме или кри 5 сталлизацией из спирта, Выход 2,5-диметилиндола 5 г (86%). Температура плавления113,5 - 115 С,П р и м е р 3. 20,8 г полифосфорной кислотынагревают до 175"-С и постепенно по каплям10 при перемешивании прибавляют 10,4 г М-(2-бромаллил) -анилина, Нагревание при этойже температуре продолжают еще 45 лгин. После охлаждения реакционную массу обрабатывают 10%-ным раствором соды и экстрагиру 1 ют хлористым метиленом. После отгонкп растворителя вещество ггерегоняют в вакууме и получают 5,12 г (79%) 2-метилидола с температурой гглазленпя 59 - 61 С.Г 1 р и м е р 4. Смесь 4 г Х-(2-хлораллнл)20 анилипа и 9,1 г безводной ортофосфорнойкислоты нагревают 1 час 15 мин при температуре 170 С и затем еще 30 мин при 185 С,После охлаждения 2-метилиндол выделяюттак, как описано в примере 1 или 3. Выход25 232 г (73% от теории).П р и м е р 5. Смесь 11 г Х-(2-хлораллил)- апилина и 22 г 85%-ной ортофосфорной кислоты нагрезают 30 мин при 175 С, 15 лгггн прн180 С и еще 15 мин при 190"С, Охлажденную30 массу обрабатывают 5%-ным раствором едкоЗаказ 3301/4 Тираж 625 формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 о кали и экстрагируют хлороформом. Экстракт высушивают сернокислым магнием, растворитель отгоняют и 2-метилиндол перегоняют в вакууме. Выход 6,1 г (70,257 о) Предмет изобретения Способ получения 2-алкилиндолов на основе11- (2-галоидалкен-ил) -аминов ароматического ряда с применением нагревания, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения технологии и улучшения условий труда, И-(2-галоидалкен-ил)-амины ароматического ряда обрабатывают ортофосфорной или полифосфорной кислотами при нагревании до 170 - 190 С,
СмотретьЗаявка
1014733
МПК / Метки
МПК: C07D 209/08
Метки: 186486
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-186486-186486.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">186486</a>
Предыдущий патент: 186485
Следующий патент: Способ получения 1-арил-2-метил-5-метоксииндолов
Случайный патент: Преобразователь амплитуды импульсов в постоянное напряжение "галс