Способ получения 5

Номер патента: 1308196

Опубликовано: 30.04.1987

Авторы: Антонио, Вольганг, Вольфгард, Гюнтер, Рудольф

МПК: C07D 223/20

Метки: 1-метил-4-пиперидинил, 11-дигидро-11, азепин-6-она, амино-2, дибенз, карбонил, солей

...остывания растворитель удаляют в вакууме и получаемый остаток очищают хроматографией на колонне с силикагелем (элюент - хлористый этилен и метанол в соотношении 9:1) . Из этанола получают 4,8 (68) указанного выше соединения с т. пл. 230-231 С.П р и м е р 4. 5,11-Дигидро". - (1-метил-пиперидинил)-амино карбонилН-дибенз Ъ,е Зазепин-б-он,Суспензию 5 г (0,02 моль) 5, 11 - -дигидро-б-оксо-бН-дибензЬ,е-азепин-карбоновой кислоты и 4,5 г (0,022 моль) В,М -дициклогексилкарбодиимида в 180 ип тетрагидрофурана нагревают в течение 60 мин до 40 С. Последовательно в реакционный раствор добавляют по каплям 2,5 г (0,022 моль) 4-амино-метил-пиперидина и нагревают еще 2 ч до 40-50 С. После остыва 3 1308ния раствор сгущают в вакууме и получаемый...

Номер патента: 464997

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Альберт, Клайд

МПК: C07D 29/12

Метки: арил-4замещенных, пиперидино-алканольных, производных

...паровой бане. Выделившийся остаток растворяют в эфир - воде и отделяют. Эфирный слой промывают водой, просушивают над безводным сульфатом магния и отфильтровывают. Эфир испаряют и добавляют петролейный эфир. Образовавшийся осадок псрекристаллизовывают из эфира и получают требуемый продукт с т. пл, 114,5 - - 116,6 С.П р и м е р 4. 4-а- (окси-а-Фснилбензил) -а- (2-тиенил)-1-пиперидинобутанол.К 15,1 г (0,03 моля)-хлористоводородного 4- 4- (а - окси-а - фенилбензил) -пиперидино 1- 1-(2-тиенил)-бутанол-она, растворенного в 600 мл метанола, добавляют спиртовую гидроокись калия до тех пор, пока раствор не станет щелочным, К этому раствору добавляют порционно 4 г (0,11 моля) боргидрида натрия, и смесь оставляют стоять на всю ночь. Растворитель...

Номер патента: 65496

Опубликовано: 01.01.1945

Автор: Исагулянц

МПК: C07C 43/16, C07C 45/00, C07C 49/76

Метки: альфа-метил, арилметилацетонов, бета-арилметилвиниловых, замещенных, производных, простых, соответствующих, также, эфиров, ядре

...хлористого алюминия, вносят 156 г бензола (2 моля), 50 г 1,3-дихлорбутена(0,4 моля) и постепенно при перемешивании в течение 3 - 4 часов присыпаютМ 65496 Предмет изобретения Отв, редактор Д. А. Михайлов Техн. редактор М. В. СмольяковаА 06608. Подписано к печати 9/Ч 1-1947 г, Тираж 500 экз, Цена 65. к. Зак, 18 Типография Госпланиздата им. Воровского, Калуга 5 г хлористого алюминия в порошке. Во все время реакции наблюдается бурное выделение хлористого водорода, и температура реакционной смеси поднимается до35 - 40. Цвет реакционной смесипостепенно изменяется от желтогодо фиолетового, По прибавлениивсего количества хлористого алюминия реакционную смесь перемешивают еще в течение 1 часа, Затем реакционную смесь выливают вводу и...

Номер патента: 612630

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Карл, Раймонд

МПК: C07D 405/04

Метки: пиперидина, производных, солей

...(5-ного) при 70-80 С и исходномдавлении 80 бар. За 15 ч 50 поглощается теоретическое количество водорода. Гидрирование прекращают, катализатор отфильтровывают и фильтрат упариаают в вакууме. Остаток раство- .ряют н 500 мл 10-ного водного раство ра метансульфононой кислоты, кислый раствор экстрагируют эфиром. После этого доводят водный раствор до рН. 12 прибавлением 30-ного раствора едкого натра, экстрагируют 1 л хлороформа, сушат сульфатом натрия, фильтруют и упаривают, Остаток подвергают фракциониронанной перегонке в высоком вакууме. Перегоняющаяся при 120-125 С и 0 1 торр Фракция предстанляет собой В 65 4-(5-метил-бензофуранил)-пиперидин который после перекристаллизации из пентана плавится при 51-53 С. При действии раствора хлористого...

Номер патента: 1402253

Опубликовано: 07.06.1988

Авторы: Жан-Пьер, Жерар

МПК: C07C 125/067

Метки: карбаминовой, кислоты, производных

...Получение Ы, -этилЯ-н-октил-карбамата.а) Получение ОС-хлорэтил-этилтиокарбоната. Работают как в примере 5 а, но вводят 31,5 г (0,22 моль) о-хлорэтилхлорформиата в раствор в 12,4 г02253 8 Работают как н примере 7, но исходя из 6,5 г (0,05 люль) н-октиламина, 30 мл ТГФ, 20 мл водного 5 Мраствора К СО 1 и 8,43 г (0,05 моль)полученного на стадии а) тиокарбоната. Таким образом получают 5,3 г(0,04 моль) пиридина. Перемешивают4 ч при комнатной температуре. Затемдобавляют 20 мл ледяной воды, отде 45 ляют органическую фазу и промывают 20 мл ледяной воды. Сушат над сульфатом магния и растворитель выпаривают. Получают 11,3 г твердого вещества белого цвета (выход 99 ),которое перекристаллизуют из петролейного эфира (выход 8 , т.пл. 70 С) и получают...