Способ выделения органических кислот

Ссав Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 05.И),1965 ( 1017276/23-4) 112 о, 1112 р, 5 с присоединением заявкиПК С 07 сС 074ДК 544.461.07547,29.07517 а,8.004,81088.8) Приорите Комитет по делам вобретеиий и открытий ври Совете Министров СССР)ы бликовано 20.Х,1966, Бюллетень 196 Дата опубликования описания Авторы зобретения. Крысинский и Е, В. Горчаков Государственный научно-исследовательский и проект азотной промышленности и продуктов органическо и институт синтезааявител СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ И АЗОТНОКИСЛОГО НАТРИЯЩЕЛОЧНЫХ СТОКОВ ПРОИЗВОДСТВА КАПРОЛАКТАМА 5,0 бс/о 14,0 25,8"/ухой остаток Чтобы использовать отходы производства капролактама и оздоровить общественные водоемы, предлагают следующий способ выделения органических кислот и азотнокислого натрия из щелочных стоков производства капролактама.Шелочной сток подвергают дистилляции, отгоняя нейтральные органические соединения - циклогексанол и циклогексанон. Затем дистиллируют кубовый остаток, подкисленный до тпрр рН 3 - 4 и имеющий температуру 50 - 55 С, выделяют из него кислый конденсат, направляемый на ректификацию. После этого кубовый остаток отстаивают от повторной дистилляции до выпадения при охлаждении кристаллов азотнокислого натрия и адипиновой кислоты, промывают последние органическими растворителями и водой, а маточник направляют на извлечение адипиновой кислоты путем дистилляции.В качестве примера используют щелочной сток производства капролактама, имеющий следующие показатели:Удельный вес при 20 С1,136 г/сма Общая кислотность в расчетена адипиновую кислоту12,8%Летучие кислоты в расчетена уксусную кислоту . Для получения органического слоя от 6 лщелочного стока отгоняют оОО мл погона. При этом от конденсата отслаивается 42 мл органического слоя, из которого при разгонке получают 25 мл циклогексанола. От упаренного щелочного стока берут 350 мл раствора и к нему добавляют 104 мл 55%-ной азотной кислоты (уд, вес 1,23 г/см 3). Подкисление проводят при температуре не выше 50 - 55 С до 0 рН 3. Затем от подкисленного раствора отгоняют кислый конденсат до 400/с-ной концентрации в кубовом остатке, От полученного конденсата отслаивается кислый верхний слой (уд. вес. 0,956 г/смв) в количестве 8,0 мл с кислотностью 87,8% в расчете на валериановую кислоту. При разгоне этого слоя, собранного от нескольких опытов, получают 65 с/с технической н-валериановой кислоты, 25 с/с технической изовалериановой кислоты и 10% о других монокарбоновых кислот.Кислотный конденсат после отделения отнего верхнего кислого органического слоя содержит 4,50/с монокарбоновых кислот в пересчете на уксусную кислоту. Затем от кубового остатка при 70 - 80 С после 30 мин отстаивания отделяют 40 г верхнего смоляного органического слоя, имеющего уд. вес 1,1 г/смв, влажность 7% и зольность 2,5%.Водный обессмоленный слой упаривают до 0 концентрации 55%. При этом получают кубоЗаказ 3634/1 Тираж 1150 Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, д. 2 вый остаток, который охлаждают до 18 - 20 С, Выпавшие кристаллы азотнокислого натрия, содержащие адипиновую кислоту, промывают 20 лл воды, которую смешивают с маточником, а смесь опять упаривают для получения кристаллов смеси азотнокислого натрия и адипиновой кислоты.Получают 116 г ЫаХОз с кислотностью 12 О/, в расчете на адипиновую кислоту и с влажностью 9%. Влажные кристаллы обрабатывают метиловым спиртом при 18 - 20 С. Обработку проводят в лабораторном батарейном экстракторе, состоящем из четырех сосудов, соединенных последовательно. При этом на 116 г расходуют 150 лл метилового спирта. После промывки и сушки получают 80 г азотнокислого натрия с кислотностью 0,07%, который отвечает первому сорту (ГОСТ825 - 54).Кислый метиловый спирт после обработки 1 чаХО, поступает на отгонку для его регенерации и возврата в процесс. Маточник, полученный после отгонки метилового спирта, разбавляют в два раза водным раствором 400/оного ХаИОз при 50 - 60 С. При этом происходит отстаивание смолы, которая всплывает вверх и которую отделяют при 50 - 60 оС, После отделения смоляного слоя водный слой охлаждают до 18 - 20 С. При этом выпадает адипиновая кислота, Ее промывают водой и высушивают в сушилке при 105 - 110 С, а затем очищают известными методами. Температура плавления адипиновой кислоты до очистки 138 - 140, а очищенной - 150 - 152 С.Маточник и промывные воды, полученныепри выделении и очистке адипиновой кислоты после повторного использования, присоединяют к следующей партии щелочного стока после подкисления азотной кислотой.10 Предмет изобретенияСпособ выделения органических кислот иазотнокислого натрия из щелочных стоков производства капролактама, отличающийся тем, что, с целью использования отходов производства капролактама и оздоровления общественных водоемов, щелочной сток подвергают дистилляции с отгонкой нейтральных органических соединений - циклогекса пол а ц 20 циклогексанона с последующей дистилляциейподкисленного до рН 3 - 4 и до температуры 50 - 55 С кубового остатка с выделением из последнего кислого конденсата, направляемого на ректификацию, и отстаиванием кубового 25 остатка от повторной дистилляции до выпадения при охлаждении кристаллов азотнокислого натрия и адипиновой кислоты с промывкой последних органическими растворителями и водой, а маточник направляют на извлечение 30 адипиновой кислоты путем дистилляции.