ZIP архив

Текст

Союз Сбветских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 17 Х 1,1963 ( 841711/23-4)с присоединением заявкиКл. 1 комитет по 1 твлам изобретений и открыти при Совете Министров СССР,Х,1966, Бюллетеньбликован ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-НАФТСУЛЬТОН,6 ДИСУЛЬФОХЛОРИДАосадок он,6-д теорет 1-нафтолтечениехлорсультем реакпри этойе 2,5 час о фосфои 90 С в на 700 г обрабатыеорети цмет изобретени Способ полу сульфохлорида 5 солей 1-нафтол ее производных при нагревании целью увеличен процесс ведут в 0 нила или треххультон,6-дием щелочных кислоты или овой кислотойтем, что, с ого продукт ористого ти ора чения 1,8-нафт взаимодействи-3,6-8-тр исул ьф о с хлорсульфон отличающийся ия выхода целе присутствии хл лористого фосфа ) о. 1,8-Нафтсультон,б-дисульфохлорид может применяться для получения 1-нафтол,б-дисульфамида, являющегося полупродуктом для получения азокрасителей,Известен способ получения 1,8-нафтсультон-З,б-дисульфохлорида путем нагревания щелочных солей 1-нафтол,6,8-трисульфокислоты или ее производных с хлорсульфоновой кислотой при температуре 90 С в течение 1 час. Выход продукта составляет 33 О 4 от теоретического.Предложенный способ отличается взаимодействием щелочных солей 1-нафтол,6,8- трисульфокислоты при ее производных с хлорсульфоновой кислотой при нагревании в присутствии хлористого тионила или треххлористого фосфора, благодаря чему увеличивается выход целевого продукта.П р и м е р 1. 26,05 г 71,1% -ной 1-нафтол.3,6,8-трисульфокислоты при размешивании вносят в течение 1,5 час в смесь 38 мл хлорсульфоновой кислоты и 10 мл хлористого тионила при 15 - 20 С, Затем к реакционной массе приливают еще 10 мл хлористого тионила, медленно (вспенивание) нагревают и при 102 в 1 С перемешивают 5 час, Теплую подвижную массу выливают на 200 г толченого льда. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают холодной (О - 1 С) водой до нейтральной реакции промывных вод на конго. После промывки этиловым спиртомсушат на воздухе.Выход 87,43% -ного 1,8-нафтсультсульфохлорида 16,95 г (81,93 сс от5 ческого), т. пл, 160 - 161 С,Пример 2. 54,76 г 70,2 оо-ной3,6,8-трисульфокислоты вносят в1 час при перемешивании в 130 млфоновой кислоты при 30 - 35 С. За0 ционную массу нагревают до 60 С итемпературе прикапывают в течени(вспенивание) 44 мл треххлористогра. Перемешивание продолжают пртечение 2 час. после чего выливают5 толченого льда. Выпавший осадоквают, как описано в примере 1.Выход 98,91% -ного 1,8-нафтсультосульфохлорида 39,64 г (97,23% отческого), т. пл. 165,5 - 166 С.20

Смотреть

Заявка

841711

МПК / Метки

МПК: C07C 143/70, C07D 327/08

Метки: 186498

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-186498-186498.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">186498</a>

Похожие патенты