ZIP архив

Текст

ависимое от авт. свидетельствааявлено 19.1.1965 ( 938669/23-4)присоединением заявкиО МПК С 070УДК 547 775 07(088 8) Приорит Опублик Комитет по деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР но ОЗ.Х.1966. Бюллетень Ъ та опубликования описания 31,Х.1966 Авторыазобретепияаявитель ЛУЧЕНИЯ МОНОМЕТИЛАМИНОАНТИПИРИН СПОС 1 редмег изобретени Известен способ получения монометиламиноаптипирина метилированием натриевой соли 4-Х-натрийсульфаминоантипирина диметилсульфатом в щелочной среде и присутствии органического растворителя, например 5 хлорбензола, при температуре 100 в 1 С,С целью упрощения процесса, предлагается новй спосоо получе 11 ия монометиламиноантипирина, заключающийся в метилировании натриевой соли 4-Х-натрийсульфаминоан типирина диметилсульфатом в щелочной среде без растворителя. Метилирование проводится в две стадии: первая - при температу ре не выше 40 - 45 С, вторая - при 110 С,П р и м ер. 220 кг динатриевой соли суль фаминоантипирина загружают в предварительно хорошо ОхлаждецпыЙ аппарат, Слива ют на нее 12 кг раствора едкого патра, Из бочки, находящейся на весах, засасывают с помощью вакуума 56 кг диметилсульфата в 20 три приема с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы не поднималась за счет экзотермы выше 40 - 45 С. После загрузки всего количества диметилсульфата добаьляют 5 кг едкого патра и медленно, в 25 течение 1,5 (гас, поднимают температуру до 105 С, пуская пар в рубашку аппарата, Затем в реакционную массу прибавляют еще 5 кг раствора едкого патра, Добавление щелочи необходимо для поддержания рН среды 30 во время метилирования в пределах 8,5 - 9,5. Нагреиание реакционной массы 1 выдержку) ведут при температуре 105 - 112 С в течение 3 гас. Раствор едкого патра добавляют еще 2 раза по 4 кг после 1-го и 2-го часа выдержки. По окончании метилировапия 1 проба на конец метилировапия и рН среды) реакционную массу охлаждают до 90"С и, загрузив воду и серную кислоту, ведут 2 (гас гидролиз. По окончании гидролиза (проба на конец гидролиза) разбавляют реакционную массу водой до уд. в, 1,22 - 1,23. Это необходимое условие для предупреждения образования большого количества солей, что снижает выход и качество масла М, М, А. А. Раствор нейтрализуется до рН 5, обрабатывается уг. лем и после срильтрации и проверки на полноту мсгплпрогапия 1 тгроба на аминоантипи. рип с бспзальдегидом) идет на получение масла.МОпОметиламиноантипирин выделяется из раствора подщелачивапием его до рН 6 - 6,5.11 олучают монометиламиноантипирип с содерканием 840 - 880 г(,г; выход от теории 92 - 93". Способ получения монометиламиноантипи рипа метилнрованием натриевой соли 4-МЗаказ 3301/8 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем О,1 изд, л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1Москва, Центо, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, д. 2 натрийсульфаминоантипирина диметилсульфатом в щелочной среде при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, метилирование ведут сначала при температуре 40 - 45 С, затем при температуре 110 С,

Смотреть

Заявка

938669

А. П. Тюванова, С. Н. Апштейн, Л. И. Кузьмина, Б. С. Чудакова, С. Г. Ковалева, М. С. Дегт рева, Б. К. Иванов

МПК / Метки

МПК: C07D 231/48

Метки: 186492

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-186492-186492.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">186492</a>

Похожие патенты