186492
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ависимое от авт. свидетельствааявлено 19.1.1965 ( 938669/23-4)присоединением заявкиО МПК С 070УДК 547 775 07(088 8) Приорит Опублик Комитет по деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР но ОЗ.Х.1966. Бюллетень Ъ та опубликования описания 31,Х.1966 Авторыазобретепияаявитель ЛУЧЕНИЯ МОНОМЕТИЛАМИНОАНТИПИРИН СПОС 1 редмег изобретени Известен способ получения монометиламиноаптипирина метилированием натриевой соли 4-Х-натрийсульфаминоантипирина диметилсульфатом в щелочной среде и присутствии органического растворителя, например 5 хлорбензола, при температуре 100 в 1 С,С целью упрощения процесса, предлагается новй спосоо получе 11 ия монометиламиноантипирина, заключающийся в метилировании натриевой соли 4-Х-натрийсульфаминоан типирина диметилсульфатом в щелочной среде без растворителя. Метилирование проводится в две стадии: первая - при температу ре не выше 40 - 45 С, вторая - при 110 С,П р и м ер. 220 кг динатриевой соли суль фаминоантипирина загружают в предварительно хорошо ОхлаждецпыЙ аппарат, Слива ют на нее 12 кг раствора едкого патра, Из бочки, находящейся на весах, засасывают с помощью вакуума 56 кг диметилсульфата в 20 три приема с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы не поднималась за счет экзотермы выше 40 - 45 С. После загрузки всего количества диметилсульфата добаьляют 5 кг едкого патра и медленно, в 25 течение 1,5 (гас, поднимают температуру до 105 С, пуская пар в рубашку аппарата, Затем в реакционную массу прибавляют еще 5 кг раствора едкого патра, Добавление щелочи необходимо для поддержания рН среды 30 во время метилирования в пределах 8,5 - 9,5. Нагреиание реакционной массы 1 выдержку) ведут при температуре 105 - 112 С в течение 3 гас. Раствор едкого патра добавляют еще 2 раза по 4 кг после 1-го и 2-го часа выдержки. По окончании метилировапия 1 проба на конец метилировапия и рН среды) реакционную массу охлаждают до 90"С и, загрузив воду и серную кислоту, ведут 2 (гас гидролиз. По окончании гидролиза (проба на конец гидролиза) разбавляют реакционную массу водой до уд. в, 1,22 - 1,23. Это необходимое условие для предупреждения образования большого количества солей, что снижает выход и качество масла М, М, А. А. Раствор нейтрализуется до рН 5, обрабатывается уг. лем и после срильтрации и проверки на полноту мсгплпрогапия 1 тгроба на аминоантипи. рип с бспзальдегидом) идет на получение масла.МОпОметиламиноантипирин выделяется из раствора подщелачивапием его до рН 6 - 6,5.11 олучают монометиламиноантипирип с содерканием 840 - 880 г(,г; выход от теории 92 - 93". Способ получения монометиламиноантипи рипа метилнрованием натриевой соли 4-МЗаказ 3301/8 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем О,1 изд, л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1Москва, Центо, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, д. 2 натрийсульфаминоантипирина диметилсульфатом в щелочной среде при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, метилирование ведут сначала при температуре 40 - 45 С, затем при температуре 110 С,
СмотретьЗаявка
938669
А. П. Тюванова, С. Н. Апштейн, Л. И. Кузьмина, Б. С. Чудакова, С. Г. Ковалева, М. С. Дегт рева, Б. К. Иванов
МПК / Метки
МПК: C07D 231/48
Метки: 186492
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-186492-186492.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">186492</a>
Предыдущий патент: Способ очистки технического циклогексаноноксима от циклогександиондиоксима
Следующий патент: Способ получения галантамина
Случайный патент: Способ повышения электрических свойств диэлектрика конденсатора