186501
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДБЕДЬСхевУ Союз Советеких Сапиалиотичеоинх Республин/23-4 Кл. 12 с 1 аявкис присоединеПриоритет МПК С 07 Комитет пе деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР тень1 28.Х.1966 Д К 547,587,51561532.0 (088,8) вторызобретения, Петрович и А ельяно аявител УЧЕН ИЯ 3-ФЕН ИЛ,6-БЕНЗО КУМАР И ОС арн с иипе явлено 07,Х.1965 ( 1031 Опубликовано ОЗ.Х.1966. Б ата опубликования описан Известен способ получения З-фенил,6-бензокумарина конденсацией 2-окси-нафтальдегида с фенилуксуснокислым натрием в присутствии уксусного ангидрида при температуре кипения реакционной смеси и молярном соотношении компонентов, равном 1: 1,35: 5, с последующей обработкой продукта кипящим лигроином, экстракцией серным эфиром и перекристаллизацией из этилового спирта.Предлагаемый способ отличается тем, что 10 конденсацию ведут при молярном соотношении компонентов 1: 1: 3 с последующей промывкой продукта горячей водой и перекристаллизацией из смеси этилового спирта и хлорбензола. Таким образом, снижают рас ход сырья, значительно упрощают процесс выделения и очистки продукта, исключаюг применение легколетучего растворителя серного эфира.З-Фенил,6-бензокумарин может быть ис пользован в качестве оптического отбеливателя химических волокон.П р и мер, Смесь, содержащую 3,41 вес, ч.2-окси-нафтальдегида, 3,16 вес. ч. фенилуксуснокислого натрия и 6,4 вес. ч. уксусного 2 ангидрида, нагревают постепенно в течение 45 мин до 145 С и поддерживают эту температуру при размешивании 6 час. Затем реакционную смесь охлаждают до 120 - 130 С, выливают ее при интенсивном перемешиванин 30 в 100 вес, ч. воды, нагретой до 80 С и размешивают 30 лтик при 80 - 85 С. Выделившийся коричневато-желтый продукт отстаивают и горячий верхний водный слой декантирутот. К осадку добавляют 100 вес, ч, горячей воды и размешивают 30 мин при 80 - 85 С. Осадок отфильтровывают из горячей смеси, хорошо откимают и сушат. Получают 5,2 вес. ч, продукта с т. пл, около 128 - 132 С.Затем продукт перекристаллизовывают пз 42 об. ч. кипящей смеси хлорбензола и этилоього спирта, Горячий раствор быстро фильтруют через нагретую воронку Бюхнера, постепенно охлаждают и оставляют без размсшивания при комнатной температуре до полной кристаллизации продукта.Выделившийся желтоватый кристаллический продукт отфильтровывают и сушат. Получают 3,8 вес. ч. З-фенил,6-бензокумарина с т, пл. не ниже 141 - 142 С. Выход продукта 70,7% от теоретического.Спиртовой раствор вещества под действием ультрафиолетовых лучей интенсивно флуоресцирует синим цветом,Предмет изобретения Способ получения З-фенил,6-бензокух на конденсацией 2-окси-нафтальдегид фенилуксуснокислым натрием в присут уксусного ангидрида при температуре186501 Составитель М. ЧанкоРгдактор Л. Герасимова Текред Г. Е. Петровская Корректоры: В. П. Федуловаи С. М, Белугина Заказ 3294/10 Тираж 675 Формат бум, 60 Х 90/, Объем 0,07 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типсграфия, пр. Сапунова, 2. ния, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут при молярном соотношении компонентов, равном 1: 1: 3,с последующей промывкой продукта горячей водой и перекристаллизацией его из смеси этилового спирта и хлорбензола.
СмотретьЗаявка
1031302
П. И. Петрович, А. Г. Емель нов
МПК / Метки
МПК: C07D 311/20
Метки: 186501
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-186501-186501.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">186501</a>
Предыдущий патент: Получений сильвана
Следующий патент: Способ получения тиофена
Случайный патент: 323696