Способ получения арилсодержащих циклических монои дикеталей

Номер патента: 173237

Авторы: Мощинска, Чехута

ZIP архив

Текст

ОПИСАН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 173237 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, сви2. Ч.1963 детельст 28686/23-4) К,л. 12 о, 10 явлен присоединением заявки Государственныи комитет по дела изобретений и открытий СССМП 1 С 07 с иоритет публиковано 21.Ч 1 965, БюллетеньК 547.841(088,8) ата опубликования описания 11.Х.1965 Авторыизобретени. Мощинская аявитель АРИЛСОДЕРЖАЩ НО- И ДИКЕТАЛЕИ ИКЛИЧЕ ПОСОБ ПОЛУЧЕН 2 Предлагается способ получения арилсодеращих циклических моно- и дикеталей, имеюих формулу Н 0 - С.Н СН О СН с( 1 с( сна С,Н С,Н 0- .Н) . -получают мета нов с ратуре.з 237 вес.ч. и 62 вес. ч.т с обратдо полно(улавливаго) . Реак.обой проз- и охлаждеем белогос т. пл. моно- и дикетали% от теоретическоредставляющая сую жидкость, прется с образованио продукта (1) 216 вес. ч достаточно этилендифенилформаляоретического). Продукт одгисная группа50 Циклические взаимодействием гликолями при Пример 1,С(1 моль) этилен ным холодильни го выделения хл ется НС 1 95 - 98 ционная смесь, и рачную бесцветн нии кристаллизу кристаллпческог 50 - 52 С. Выходтратиенко и О. М, Чехута чистын, При перекристаллпзации температура плавления повышается на 0,5 С.П р и м е р 2. Смесь, состоящую из 237 г(1 моль) ж-дихлордифенилметана и 92 вес. ч.5 (1 моль) глицерина, нагревают в условиях,аналогичных условиям, указанным в примере 1. Реакционную смесь, представляющую собой прозрачную бесцветную жидкость, подвергают вакуум-разгонке. 2-Окситриметиленди фенилформаль (11) перегоняется при 137 -140 С (4 мм рт. ст.).Выход (11) 240,5 г (94% от теоретического).Продукт достаточно чистый; п=1,5850. По.сле повторной вакуум-разгонкп п = 1,5850.Пример 3. Смесь из 237 вес. ч, (1 моль)о-дихлордифенилметана и 68 вес. ч, (0,5 моль) тонкоизмельченного пентаэритрита нагревают с обратным холодильником при 250 - 260 С до 0 полного выделения хлористого водорода(улавливается хлористого водорода 93 - 95% от теоретического).Реакционная смесь, представляющая собойслегка желтоватую прозрачную жидкость, 5 при охлаждении затвердевает в стеклообразную смолу с температурой каплепадения 70 - 75 С. Выход сырого продукта 100%. Для очистки продукт кипятят с водой, затем растворяют в ацетоне и осаждают этиловым спир том или водой. Очищенный тетраметиленме173237 щей формулы АгСС 12 Аг, ле Аг=СвНаСНз,СаН 4 С 1 и т. д. Характеристика синтезированных веществ5 приведена в таблице,Средний элементарный состав продуктов, %Эмпирическаяформула Наименование вещества Мол. вес о 51,5 - 52 Этилендифенилформаль 79,86 6,25 Сн 4 оа 224 14,0 2-Окснтрнметиленднфеннлформаль . 1,5850 74,8 СтьН 1 ьОв 18,85 256 6,5 6,18 Тетраметиленметан - бис - дифе- нилформаль 80,01 146 СНео,464 13,92 6,00 Предметиз обретен и я 10 отличающийся тем, что на о-дихлордиарилметан действуют гликолями, например этиленгликолем, глицерином или пентаэритритом, при повышенной температуре.15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при 100 - 260 С. Составитель С. К, Шахова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К, ТкаченкоКорректор Л, В. Тюняева Заказ 2382/10 Тираж 676 Формат бум. 60(90/а Объем 0,13 изд. л. Цена 6 кон ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР Чосква, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 тан,-бис-дифенилформаль (111) - белый кристаллический осадок с т. пл. 146 С.Выход чистого (11) 74% от теоретического.Вместо о-дихлордифенилметана могут применяться другие со-дихлордиарилметаны об 1. Способ получения арилсодержащих цик. лических моно- и дикеталей, имеющих фор- мулуСаНв О-СНэ Св Н О-СНвс,н,Жо-сн, с, ну о-сн) Число гилроксильных групп,%

Смотреть

Заявка

828686

Н. К. Мощинска В. Т. Стратиенко, О. Чехута

МПК / Метки

МПК: C07D 317/12, C07D 319/06

Метки: арилсодержащих, дикеталей, монои, циклических

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-173237-sposob-polucheniya-arilsoderzhashhikh-ciklicheskikh-monoi-diketalejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения арилсодержащих циклических монои дикеталей</a>

Похожие патенты