Способ получения 3-е-карбалкоксиамилроданинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 173774
Авторы: Боголюбска, Сытник, Тимофеева
Текст
ОП ИСА НИ Е 173774ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикисимое от авт. свидетельстваКл, 12 р, 422 е, 8 57 Ь, 8 Заявлено 28.111.1964 ( 89069923-4) присоединением заявкиМП Государственныйомитет по делам изобретений открытий СССР оритет С 09 Ьб 03 с77.021.133:547.712, Тимофеева Боголюбский, Р . Сытиик гол юбская,торыбретения Всесоюзный научно-исследовательский кинофотоинститу Заявител ОВ БАЛ КОКС ИАМ ИЛ РО СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Известенкилроданинроуглеродомконденсациетов с моно3-Карбалксыщениемнов в соотвдородом.Согласнобалкоксиам ому способу 3-в-каформулы предлаг лродани Н(СН,),.СООТГ Подписная группаБ 1 способ получения 3-карбоксиалв взаимодействием аминов с сев щелочной среде с последующей й образующихся дитиокарбамахлоруксусной кислотой.оксиалкилроданины получают нааствора 3-карбоксиалкилроданиетствующем спирте хлористым вогде К - С 2 Н;, н-СЗН 7, изо-С,Нн-С,Н получают взаимодействием г-аминокапроновой кислоты с сероуглеродом в щелочной среде и образующийся при этом И-карбоксиамилдитиокарбамат конденсируют с монохлоруксусной кислотой.3-в-Карбалкоксиамилроданины применяюг в качестве промежуточных продуктов для получения растворимых в спирте мероцианиновых и димероцианиновых красителей. П р и м е р 1. К раствору 166 г хлоргидратав-аминокапроновой кислоты и 168 г едкого кали в 600 мл воды прибавляют по каплям при размешивании 64 мл сероуглерода. Темпера туру реакционной смеси поддерживают приэтом в пределах 20 - 25 С. По окончании прп.бавления сероуглерода размешивание продолжают еще 1,5 час. Затем небольшими порциями в течение 25 - 30 мин прибавляют 95 г мо нохлоруксусной кислоты при температуре 30 -35 С, размешивают 30 мин и нейтрализуют 90 мл серной кислоты (уд, вес 1,98). На следующий день выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реак ции. Выход 3-карбоксиамилроданина 74,6%,это бесцветные кристаллы с т. пл, 75 - 76 С.Пример 2. В раствор 20 г 3-карбоксиамилроданина в 200 мл безводного н-пропило- гого спирта при нагревании на кипящей во дяной бане пропускают в течение 8 час сухойхлористый водород (до насыщения). Спиртотгоняют в вакууме, остаток нейтрализуют раствором бикарбоната натрия и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор промывают раство ром бикарбоната натрия и водой до нейтральной реакции и сушат над сернокислым натрием. На следующий день эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме.Выход 3-карб-н-пропилоксиамилроданина 30 63%, светло-желтое масло с т, кип. 215 в 2"С173774 Составитель Э. РамзоваРедактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Г. П, Зимина Заказ 2546/19 Тираж 575 Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,13 изд, л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4(3 мм рт, ст,), затвердевающее при охлажлении; т. пл. 40 - 41 С.Из 3-карбоксиамилроданина и изопропилового и и-бутилового спиртов получают:3-карбизопропилоксиамилроданин с исходом 45%; светло-желтое масло с т. кип.208 - 210 С (3 мм рт. ст.), затвердевающее при охлаждении; т. пл. 60 - 61 С.3-Карб-н-бутоксиамилроданин с выходом 52,6%; светло-желтое масло с т. кип. 222 - 224 С (2 - 3 мм рт. ст.), затвердевающее при охлаждении; т, пл. 32 - 33 С. Предмет изобретенияСпособ получения 3-в-карбалкоксиамилроданинов формулы Нз Я5(СН 2)аСООЙ где К - С 2 Н:, н-СзНт, изо-СзНт, н-С 4 Н отличающийся тем, что и-аминокапроновую ки слоту взаимодействием с сероуглеродом в щелочной среде превращают в И-карбоксиамилдитиокарбаминовую кислоту и последнюю конденсируют с монохлоруксусной кислотой, образующийся 3-и-карбоксиамилроданин в соот ветствующих спиртах насыщают хлористымводородом.
СмотретьЗаявка
890699
Всесоюзный научно исследовательский кинофотоинститут
Л. Т. Боголюбска А. Боголюбский, Р. В. Тимофеева, Сытник
МПК / Метки
МПК: C07D 277/36
Метки: 3-е-карбалкоксиамилроданинов
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-173774-sposob-polucheniya-3-e-karbalkoksiamilrodaninov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-е-карбалкоксиамилроданинов</a>
Предыдущий патент: 173773
Следующий патент: Способ получения мероцианиновых красителей
Случайный патент: Устройство для транспортирования руды по доставочной выработке