Способ получения 3-хлорили з-нитро-9 винилкарбазолов»__—
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 173770
Авторы: Лопатикский, Шехирев
Текст
О П И С А Н И Е 173770ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25.Х.1964 ( 930883/23-4) 12 р, 2 вкинием с присое ИЧК С 07 с 1ДК 547.759.32,07(088,8) Го Приоритет сударственныимитет ло деламизобретений ткрытий СССР ко юллетеньубликовано 06.Ч 111.1965 и ата опубликования описания 11.Х.1965. Авторыизобретения опатинский и Ю. П, Шехирев омский политехнический институт им. С, М. Киров аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ХЛОРВ И Н ИЛ КАР БАЗОЛ О области получения ктов для синтез обладающих,ди и повышенной топ винилкарбазохлор- (Д-хлор р-или в том, двор. переыход Ю Ю э-СНОсоИЭ-СН С 1, ИО). Х -П р и м е р. 3-хлоА. В колбу Кляйздву 1 мя приемникам9- (а-ацетоксиэтил)диняют к вакуумноисходное веществоиз него отгоняется-9-винилкарбазоена, снабкенную , помешают 12,0 карбазола и кол й системе. При сначала,плавитуксусная кислот л, Методпучком с г 3-хлорбу присоеагревании я, а затем а при темПодписная грутга Изобретение относится,к 9-винилкар базолов - проду 1 полимеров и сополимеров,электрическими свойствами лостойкостью. Известно получение 3-хлорла дегидрохлорированивм 3 этил)-карбазола. Предлагаемый способ получения 3-хл 3-нитро-винилкарбазолов заключается что 3-Х- (а-ацетоксиэтил) -кар базолы п гают термическому разложению путем гонки их в вакууме,при 5 - 10 лгм рт, ст. составляет 66 - 90%.пературе 80 - 90 С (10 млг рт. ст), которую собирают в один из приемников, При далынейшем нагревании прои температуре 220 - 236 С (10 млх рт. ст) отгоняется образовавшийся 5 3-хлор-виникарбазол в виде бесцветной жидкости, быстро кристаллизующейся в приемнике в белое твердое вещество. Выход 8,6 г (90% от теоретичеакого); тпл. 59 - 60 С. После двух кристаллизаций из метанола продукт 10 плавится при 68 - 69 С Литературные данные:т. пл. 69 С. Выход 6,65 4 (70% от теоретического).Метод Б. В трехгорлую,колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термо метром, последовательно загружают 20 г 3 хлоркарбазола, 1 г тонкоизмельченного едоцкого кали и 80 мл ацетона. Колбу вместе с содержимым помещают в криостат с температурой - 20 С. По достижении в реакционной массе 20 указанной температуры к содержимому колбы медленно по каплям добавляют 14,4 мл винилацетата с такой скоростью, чтобы температура реакции оставалась на задаином уровне. После,приливания всего винилацетата ре акционную матиссу перемешивают еще 30 мин,затем отфильтровывают от катализатора, из фильтрата на водяной бане отгоняют ацетон, Оставшееся желтое масло 3-хлор- (а-ацетоксиэтил) -карбазол перегоняют в вакууме. Вна чале отгоняется низкокипящая (1 ракция доЗаказ 2546/1 Тираж 575 Формат бухь бОХ 90/в Объем 0,13 изд, л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 120 С (7 ммрт. Ст), а затем при 200 - 217 С (7 мм рт. ст.) З-хлор-винилкарбазол, который сразу же,кристаллизуют из,метанола с добавкой небольшого католичества КОН. Выход 3- хлор-винилкарбазола 15,3 г (67,7% от теоретического, считая на взятый в реакцию 3-хлоркарбазол), т. пл, 66 - 67 С.Найдено, %: С 73,86; Н 4,51; М 6,14; С 1 15,65.с 4 н ыс 1.Вычислено, %: С 73,83; Н 4,39; М 6,15; С 1 15,60.3-иитро-винилкарбазол. М е т о д А, По аналогичной для синтеза 3-хлор-винилкарбазола методике и 4 г 3-нитро-(а-ацетоксиэтил) -,карбазола лолучают,при температуре огбора фракции (215 - 218 С, 5 мм рт. ст, 2,10 г (66% от теоретического) З-,нит 1 ро-винилкарбазола в виде желтого кристаллического вещества,с т. пл. 106 - 106 СПомысле кри сталлизации из бензола продукт представляетсобой желтые игольчатые, кристаллы с т.,пл.106 - 107 С, содержание основного вещества 99,90%. 10 Предмет изобретения Способ получения 3-хлор- или З-нитро-ви.нилкарбазолов, отличающийся тем, что, с це.лью упрощения процесса, 3-Х-(а-ацетокси этил)-карбазолы (Х - С 1, МО.) подвергают перегонке в вакууме при 5 - 10 мм рт. ст.
СмотретьЗаявка
930883
В. П. Лопатикский, Ю. П. Шехирев Томский политехнический институт С. М. Кирова
МПК / Метки
МПК: C07D 209/88
Метки: 3-хлорили, винилкарбазолов»__—, з-нитро-9
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-173770-sposob-polucheniya-3-khlorili-z-nitro-9-vinilkarbazolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-хлорили з-нитро-9 винилкарбазолов»__—</a>
Способ получения р-ангеликалактона
Номер патента: 348555
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бадовска, Кульневич, Цыганкова
МПК: C07D 307/33
Метки: р-ангеликалактона
...2 час.Процесс окисления контролируют спектрофотометрически по Лс 292 нм и проводят до полного израсходования метилфурфурола. Для разрушения перекисных соединений по окончании реакции в оксидат добавляют 1 % от веса загруженного метилфурфурола техническои тиомочевины. Из оксидата в вакууме отгоняют растворитель, а затем при нагревании оставшегося масла до 120 - 140 С отгоняют продукт с т. кип. 85 - 86 С при 10 мм 5 рт. ст.Пример. 11 г (0,1 моль) техническогометилфурфурола загружают в трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником п прибавляют 31,5 мл (0,25 моль) 10 27% -ной перекиси водорода, Реакцию ведутпри термостатпровапип (60-1-1 С) и интенсивном перемешпваппи. Через 2 час метилфурфурол полностью реагирует. В реакционную...
Способ получения фурфурилглицидилового эфира
Номер патента: 578312
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Дараган, Косолап, Сорокин
МПК: C07D 407/12
Метки: фурфурилглицидилового, эфира
...за счет ускорения ос,ювной реако ции или в 5 раз с учетом ликвидации опера) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурилглицидилового эфира, который применяется в качестве,разбавителя эпоксидных смол и длясинтеза модифицированных аминных отвердителей.Известен способ получения фурфурилглицидилового эфира конденсацией фурфурилового спирта с эпихлоргидрином при мольномсоотношении 1: 2 соответственно в присутствии твердой щелочи 111.Однако известный способ требует применения избытка эпихлоргидрина и имеет сравнительно низкий выход целевого продукта49%.Кроме того, известен способ полученияфурфурилглицидилового эфира конденсациейфурфурилового спирта с эпихлор гидр иномпри мольном соотношении...
Способ изготовления волокнистого материала
Номер патента: 1726252
Опубликовано: 15.04.1992
Авторы: Козлов, Малый, Раджапов, Рахимов, Усаченко
МПК: B28B 1/52, C04B 38/00
Метки: волокнистого
...методом рассева на стандартных ситах с круглыми отверстиями размером 20; 10; 2,5; 5 мм. Полученные частные и полные остатки представлены в табл.1,Модуль крупности рубленой смеси стеблей равен 2,81.Как видно из табл.1, нет необходимости в разделении отходов стеблей хлопчатника на фракции,Макулатура является волокнистым сырьем в уже переработанной форме, Основным процессом листообразования волокнистых плит является роспуск в воде макулатурного сырья и его вакуумирования;Для получения волокнистого материала использовалась макулатура бумажная смешанных марок МС 1,2,3,10 (допускается дробленая), влажность до 15%, сорность 1%Отходы ковровой промышленности представляют собой короткие обрезки длиной 3 - 2 мм, которые получаются в...
Способ одновременного получения гексахлорбутадиена и гексахлорэтана
Номер патента: 106909
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07C 17/37, C07C 19/01, C07C 21/20
Метки: гексахлорбутадиена, гексахлорэтана, одновременного
...гексахлорэтана осно. ван на хлорировании дихлорэтана или алдптивном хлорировании пер 1 лорэтилена, Известно также получение гексахлорбутадиена путем пиролиза гексахлорбутана.Г 1 редпагаемый способ одновременного получения гексахлорбутадиена н гсксахлорэтана путем пиролиза хлорпроизводных углеводородов отличается тем, что в качестве исход. ного хлорпроизводпого применяют тетрахлорэтилен, который подверга. ют пиролпзу прн давлении 800 - 1200 ати и температуре 300 - 350 (в отсутствии катализаторов). Получаемые при этом продукты реакции состоят из примерно одинаковых количеств гексахлорэтана н гексах,порбутадиена (по 20 - 25 вес% отзагруженного тетрахлорэтилена), непрореагировавшего тетрахлорэти.лена (около 50%) и смолистых веществ (до 3%);...
Гидразиды 4-хлор-3-сульфамоилбензойной кислоты, обладающие салидиуретической и диуретической активностями
Номер патента: 1838303
Опубликовано: 30.08.1993
Авторы: Вера, Деже, Дьердь, Ида, Каталин, Ласло, Шандор, Эндре, Эржебет
МПК: C07D 235/28
Метки: 4-хлор-3-сульфамоилбензойной, активностями, гидразиды, диуретической, кислоты, обладающие, салидиуретической
...элементного анализа дляС 15 Н 10 С К 405 Я 2 К:Вычислено, О : К 8,41. 50Найдено, %: К 8,25,Полученная таким образом калиеваясоль хорошо растворяется в воде, рН образующегся раствора 7. 55Проводя процесс таким образом, как описано выше в примере А, и используя в качестве исходного материала соответствующие производные карбоновой кислоты.получают,Натриевую соль 1-(4-хлор-сульфамоилбензоил)-амина-карбокси-метилтиобенэимидазола.Данные элементарного анализа дляС 16 Н 12 С 1 К 405 Я 2 Ка:Вычислено, о : Ка 4,97.Найдено,; Ка 4.85.Натриевую соль 1-(4-хлор-сульфамоилбенэоил)-амино-карбокси-бенэилтиобенэимидазола,Результаты анализа в расчете на формулу Сгг Н 16 СЮ 405 Я 2 Ка,Рассчитано,...