Способ получения 2-метилтиофенаbczco; c2: .: i плт: нтгп •тт14-г. -, u i —
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 172834
Авторы: Гольдфарб, Калиновский, Миначев, Шенцеаа
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 172834 Совв Советских Социалистических Республиквисимое от авт. свидетельстваявлено 01,Ч 11.1964 ( 915176/23-4) ц, 26 рисоединением заявк Государственный комитет по делам изобретений и открытии СССР, Ряшенц Заявите СОВ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛТИОФЕН Предмет и ния ена, отличаю- ения процесса, осстановлениюоксане в причоты при теми 100 в 1 ат ового прод ктилтиоф упрощ гают в янди ой кис давлени нем гот Подписная группа52 Известен способ получения 2-метилтиофена алкилированием тиофена в среде жидкого аммиака при - ЗЗС.Предлагаемый способ отличается тем, что тиофенальдегид восстанавливают над сульфидом палладия в диоксане в присутствии ледяной уксусной кислоты при температуре 160 - 180 С и давлении 100 - 130 ат.П р и м е р, Во вращающийся автоклав емкостью 125 мл, снабженный манометром и термопарой, загружают смесь 10 г тиофенальдегида, 40 мл абсолютного диоксана, 1 мл абсолютного СН,СООН и 0,8 г сульфида палладия и нагревают 5 час 30 мин в атмосфере водорода при температуре 160 - 180 С,и давлении 100 - 130 ат. Затем фильтрованием отделяют катализатор, продукт реакции растворяют в 150 мл эфира, выливают в воду. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют четыре раза 100 мл эфира. Эфирные экстракты объединяют и для отделения диоксана трижды взбалтывают с 250 мл воды и дважды со 100 мл Ьо".-ного раствора соды.Эфирный раствор упаривают, остаток перегоняют и получают фракцию с т, кип. 108 - 5 115 С. про 1,5015 (8,3 г), По диаграмме зависимости показателя преломления для смесей метилтиофена с диоксаном или по данным элементарного анализа на серу найдено, что смесь содержит 77 ОО 2-метилтиофена в пересчете на исходный альдегид. Способ получения 2-ме 15 и 1 ийся тем, что, с целью тиофенальдегид подвер над сульфидом паллади сутствии ледяной уксусн пературе 160 в 1 С и 20 с последующим выделен та обычным способом.
СмотретьЗаявка
915176
М. А. шенцеаа, О. А. Калиновский, М. Миначев, Я. Л. Гольдфарб
МПК / Метки
МПК: C07D 333/08
Метки: 2-метилтиофенаbczco, нтгп, плт, •тт14-г
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-172834-sposob-polucheniya-2-metiltiofenabczco-c2-i-plt-ntgp-tt14-g-u-i.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метилтиофенаbczco; c2: .: i плт: нтгп •тт14-г. -, u i —</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2-фенил-з-хлортионафтена
Следующий патент: Способ получения 5-арил-1, 2-дитиол-3-тионов
Случайный патент: Машина для очистки шпуль от остатков пряжи