Способ получения 4, 6-дихлор-2-метилсульфонил пиримидинае: 1со; осм. чя igt; amp; п v; -)t; o •lt; ., ., г; . пг: л;: у.: ; л

Номер патента: 172811

Автор: Богодист

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Г 728 И Союз Советских Социалистических Республикисимое от авт. свидетельствавлено 16.Х 1.1964 (М 929927/23-4) Кл, 12 р, 7 рисоединением заявкиЧПК С 070 ДК 547.853.4.07(088.8) Государственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССР итет Л 1,1965, Бюллетень14 бликовано Дата опубликования описания 12 У 111.1965 Автор зобретени Ю. И. Богоди явитель Украинский научно-исследовательский санитарно-химический инст СПОСОБ ПО6-Д И ХЛ О Р-МЕТИЛ СУЛ УЧЕНИЯОНИЛПИРИМИ едмет изобр етен Способ получ фонилпиримиди метилтиопирими с целью увеличе ние ведут 30%- рода в присутс ения 4,6-дихл на окислением дина, отличаю ния выхода пр ным раствором твии уксусного ор-метилсуль. 4,6-дихлори 1 ийся тем, что,одукта, окисле. перекиси водо. ангидрида.одписн ппа Л 3 5 т" Известен способ получения 4,6-дихлор-метилсульфонилпиримидина путем обработки 4,6-дихлор-метилтиопиримидина в абсолютном метиловом спирте сухим хлором с охлаждением льдом. При этом выход целевого про дукта составляет 49%.С целью увеличения выхода предложен способ получения 4,6-дихлор-метнлсульфонилпиримидина, заключающийся в том, что 4,6-ди. хлор-метилтиопиримидип окисляют 30% -пым 10 раствором перекиси водорода в присутствии уксусного ангидрида, Выход 4,6-дихлор- метилсульфонилпиримидина количественный.П р и м е р. В химическом стакане из термостойкого стекла емкостью 2 л растворяют в 15 0,24 гмоль уксусного ангидрида 0,02 г моль 4,6-дихлор-метилтиопиримидина и к полученному раствору добавляют 0,066 гмоль (7,5 мл 30%-ного водного раствора) перекиси водорода, Смесь осторожно нагревают и энер гично перемешивают встряхиванием до получения прозрачного раствора. Затем быстро, но осторожно, нагревают до появления паров над жидкостью и конденсации их на стенках стакана. Через 2 - 5 мин наблюдают бурную 25 реакцию с внезапным и сильным вскипанием реакционной смеси. По окончании бурной реакции раствор кипятят еще в течение 2 - 3 лин, переливают в круглодонную колбу и отгоняют уксусную кислоту в вакууме водо- струйного насоса на водяной бане при 70 - 80 С, а в конце отгонки температуру бани доводят до 90 в 100. Ополаскивают стакан 3 раза. используя по 10 лл хлороформа; последний отгоняют из колбы в вакууме. После тщательной сушки в вакууме получают количественный выход 4,6-дихлор-метилсульфопилпиримидина с т. пл, 115,5 - 116,5 С. Аналитический образец с т. пл. 117 - 117,5 С получают перекристаллизацией из смеси и-гептана и этилацетата (2: 1).Найдено, %: С 1 31,39; 8 14,22,Вычислено, О/,: С 131, 24; Я 14,12.

Смотреть

Заявка

929927

Украинский научно исследовательский санитарно химический институт

Ю. Богодист

МПК / Метки

МПК: C07D 239/30

Метки: 1со, 6-дихлор-2-метилсульфонил, осм, пг, пиримидинае, ъlt

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-172811-sposob-polucheniya-4-6-dikhlor-2-metilsulfonil-pirimidinae-1so-osm-chya-igt-amp-p-v-t-o-lt-g-pg-l-u-l.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 6-дихлор-2-метилсульфонил пиримидинае: 1со; осм. чя igt; amp; п v; -)t; o •lt; ., ., г; . пг: л;: у.: ; л</a>

Похожие патенты