Способ получения 2, 4, 5, 6-тетрахлорпиримидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 172812
Авторы: Богодист, Украинский
Текст
-4) ПК С 070 иоритет Государствеииый комитет по делам изобретений и открытий СССРОпубликовано 07.И 1,1965. Бюллетень14 Дата опубликования описания 12,%11,1965 АВтоРизобретениЗаявитель Ю. И, Богодистаинский научно-исследовательскийанитарно-химический институт 4,5,6-ТЕТРАХЛОРП И Р ИМ ИДИ Н СПОСОБ ПОЛУЧЕН Предме изобретения 2,4,5,6- тетр ахл ори хлорокиси фосфо о, с целью увел ачестве исходного овую кислоту и и диэтиланилина,римира, Отиченпясырья Способ получения 5 дина с применением личаюи 4 ийся тем, чт выхода продукта, в к берут 5-хлорбарбитур ведут в присутствииПодписная группа Лф 51 Известен способ получения 2,4,5,6-тетрахлорпиримидина, заключающийся в том, что барбитуровую кислоту обрабатывают пяти- хлористым фосфором и хлорокисью фосфора. Выход целевого продукта составляет 37% в расчете на барбитуровую кислоту.Для увеличения выхода продукта предложен способ получения 2,4,5,б-тетрахлорпиримидина, заключающийся в том, что на 5-хлорбарбитуровую кислоту действуют хлорокисью фосфора в присутствии диэтиланилина.,При этом выход целевого продукта составляет 76% в расчете на 5-хлорбарбитуровую кислоту или 60% - на барбитуровую кислоту,2,4,5,6-Тетрахлорпиримидин представляет собой бесцветные блестящие пластинки (кристаллизация из метанола), имеющие т. пл.66 - 67 С и т. кип. 94 С (б мм рт. ст,)П р и м е р. В круглодонную 500-мл колбу помещают 0,2 г моль сухой и тщательно измельченной 5-хлорбнрбитуровой кислоты и 2,2 г моль хлорокиси фосфора, К полученной взвеси при энергичном встряхивании в течение 30 мин осторожно добавляют 0,6 гмоль диэтиланилина так, чтобы температура смеси не поднималась выше 80 С. После того, как прекра гится самопроизвольное повышение температуры и почти вся 5-хлорбарбитуровая кислота перейдет в раствор, смесь осторожно нагревают до кипения и отгоняют избыток хлорокиси фосфора в вакууме при 70 - 90 С.Остаток при энергичном размешизанип выливают на 500 г мелкого льда и экстрагнруют 5 тетрахлорпиримидин 250 мл бензола, Промывают бензольный раствор 3 раза, используя по 260 мл ВОды, сушат хлористым кальцием и отгоняют бензол в вакууме.Полученный сырой тетрахлорпиримпдип пе регоняют в вакууме с небольшой колонкой, собирая фракцию с т. кип. 93 - 95 С (б мм рт, ст.), и перекристаллизовывают из 35 мл абсолютного метанола, Получают 31,2 г продукта с т. пл, 66 - 67 С. Упаривают маточник 15 в вакууме до объема 15 мл и получаот дополнительно еще 1,8 г продукта с т. пл. 66 - 67 С. Суммарный выход составляет 33 г (76% теоретического количества) .Найдено, %: С 1 65,29.0 С 4 С 14 КВычислено, %: С 1 65,08.
СмотретьЗаявка
929928
Ю. И. Богодист, Украинский научно исследовательский санитарно химический институт
МПК / Метки
МПК: C07D 239/30
Метки: 6-тетрахлорпиримидина
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-172812-sposob-polucheniya-2-4-5-6-tetrakhlorpirimidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4, 5, 6-тетрахлорпиримидина</a>
Способ получения амидов кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 510478
Опубликовано: 15.04.1976
МПК: C07F 9/22
Метки: амидов, кислот, пятивалентного, фосфора
...полученным из 50 г гидроокиси натрия и50 мл воды, причем этот поток вводят в,смесь приперемешивании и при охлаждении реакционнойсмеси до, +5 С. Последующую обработку реакционной смеси осуществляют по методике, описанной вприведенных выше примерах.Выход продукта составляет 17,5 г (88,8% оттеории).Т. кип. полученного продукта 98 - 102 С(3 мм рт.ст,); пэ= 1,4578.Количество гидрохлорида амина, вьщеленногоиз реакционной смеси в результате фильтрования,составляет после тщательной сушки 35 г (98% оттеории),П р и м е р 7. Трис - (диметиламид) фосфорнойкислоты,Этот пример демонстрирует возможность вьще.пения диметиламина в свободном состоянии, кото.рый в данном случае может быть введен непосредственно в другой реакционный сосуд для...
Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 586176
Опубликовано: 30.12.1977
Авторы: Здорова, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/09
Метки: алкоксивиниловых, ди, кислот, пятивалентного, фосфора, эфиров
...13,3 г (0,1 г моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 20 г пиридина (или 15 г триэтиламина) в 30 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 4 ч при низкой температуре, затем температуру смеси повышают до комнатной, осадок хлористого натрия отделяют центрифугированием, 2 раза промывают эфиром. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 7 г (35% ) продукта; т, кип.117 С/1 мм рт. ст.; п 20 1,4615; д 4 1,171.М 01 найдено 47,70; МК вычислено 47,84.Найдено, /0. С 40,51; Н 6,63, Р 15,01. Вычислено, %: С 40,38; Н 6,29; Р 14,88.С 7 Н 1305 РВ ПМР-спектре содержится: Ь-сн,1,52 м. д. (дублет), 2 Ур - н 18 Гц, босн,3,35 м. д. (синглет); о=СН 2 (система АВХ,где Х - ядро фосфора 3,52, 3,65 (мультиплеты).В ИК-спектре: с=с 1670...
Способ получения моно-алкоксизамещенных виниловых эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 458236
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Здорова, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/08
Метки: виниловых, кислот, моно-алкоксизамещенных, пятивалентного, фосфора, эфиров
...51,42.Найдено,%: С 45,99; Н 8,53; Р 14,52.Са Н г 04 Р.Вычислено,%: С 46,15; Н 8,23; Р 14,88.П р и м е р 4. Получение 0 (а-этоксивинил)- дибутилфосф ипата,В аналогичных условиях из 13,2 г этилацетата в 80 мл абсолютного дйметоксиэтана,26,5 г бис(триметилсилил) амида натрия в100 мл абсолютного диметоксиэтана и ЗО гокси дибутилхлорфосфина в 30 мл абсолютного диметоксиэтана получают 15 г (47%) 0-(а.этоксивинил)дибутилфосфината, т, кип. 122 -124 С/1 мм.рт. ст.; пго 1,45,95; дг 0,9899;МЯО найдено 68,64; вычислено 68,54,Найдено,%: С 58,26; Н 9,83; Р 12,39.С г Нг 50 зРВычислено,%: С 58,04; Н 10,14; Р 12,47.Все реакции проводят в токе сухого аргонаалкилацетаты перегоняют над пятиокисью фосфора. Составитель Х КарунинаРедактор Л, Письман...
Способ получения замещенных виниловых эфиров кислот трехвалентного фосфора
Номер патента: 687078
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Куркин, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/141
Метки: виниловых, замещенных, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров
...(Ш), диэтилфенил-,Я-диметилвинилфосфит (1 У),константы которых приведены в таблице,П р и м е р 2, Циклогексениловыйэфир диизопропилфосфинистой кислоты (У) .К раствору 27,5 г (0,15 моль)гексаметилдисилаэилнатрия в 100 млабсолютного моноглима медленно добавляют раствор 12,7 г (0,13 моль)циклогексанона в 20 мл. абсолютногомоноглима, К полученному растворунатриевого енолята кетона прибавляют раствор 22,9 г (0,15 моль) диизопропилхлорфосфина в 30 мл абсолютного моноглима. Выпавший осадокхлористого натрия отделяют центрифугированием, растворитель отгоняют,остаток перегоняют в вакууме. Получают 21,3 г (78) соедиуния (У),Т.кип. 63-64 С/0,5 мм; П 1,4890;С( 0,9367 у М Йндйд=бб,03 р МЯр, 66,16.Найдено,: С 66,68 р Н 10,88 р Р 14,23.40 Сд...
Способ получения виниловых эфиров кислот трехвалентного фосфора
Номер патента: 1081167
Опубликовано: 23.03.1984
Авторы: Кабачник, Луценко, Неганова, Новикова, Сняткова
МПК: C07F 9/143
Метки: виниловых, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров
...от соединений ртути,Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом получения виниловых эфиров кислот трехналентного фосфора общей формулы 1, который заключается в том, что йодангидридкислоты трехвалентного Фосфора подвергают взаимодействию с альдегидом или кетоном общей формулыОй С - С1Е 5 Р 3 водород или низшийал кил,в среде инертного органического рас.тнорителя н атмосфере инертного газа в присутствии триэтаноламина прикомнатной температуре.Исходные соединения - йодангидриды кислот трехвалентного фосфоралегкодоступные соединения. Способотличается простотой и не требуетсложного аппаратурного оформления.Вес реакции проводят в атмосфере инертного газа (сухого аргона )в абсолютных органических...
Предыдущий патент: Способ получения 4, 6-дихлор-2-метилсульфонил пиримидинае: 1со; осм. чя igt; amp; п v; -)t; o •lt; ., ., г; . пг: л;: у.: ; л
Следующий патент: Способ получения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6
Случайный патент: Флотационная машина