Способ получения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6

Номер патента: 845782

Опубликовано: 07.07.1981

Авторы: Геза, Ева, Кальман, Лайош, Эржебет

МПК: C07D 237/22

Метки: 1-фенил-4-амино-5-бром-или, хлорпиридазона-6

...и, наконец, сушат. Получают 175,3 г 1-фенил-амино-хлорпиридазона-б, который плавится при 198-20 с 2 С, Выход в расчете на 2,3-дихлор-З-фор милакриловую кислоту составляет 79,17. степень чистоты 98-997. (98-99элементарный анализ, С) и 987 (Уф-спектроскопия).П р и м е р 2. В автоклав Лемпар та емкостью 250 л заливают 121 кг толуола, 37,5 кг воды и 20,65 кг Зб ,-ной соляной кислоты, При перемешивании добавляют 21,60 кг (200 моль) фенилгидразина и 33,8 кг (200 моль) 55 2,3-дихлор-З-формилакриловой кислоты, причем температуру в смеси поддерживают не выше 40 С. Реакционную 2э+смесь перемешиваютпри 50 ОС в .течение 1 ч и при 90 С в течечие 2 ч, а затем при атмосферном давлении начинают дистилляцию азеотропной смеси толуол-вода. Отгоняемый...

Номер патента: 1211257

Опубликовано: 15.02.1986

Авторы: Бурмакин, Иванченко, Ситанов, Солдатенко, Фишман, Хомутов

МПК: C07D 237/22

Метки: 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6

...0,5% и 1-фенил,5-дихлорпиридаэона0,2%. Выход пиразонаравен 88 , селективность процесса92%. Степень превращения исходногосоединения виэопираэон 7 , конверсиядихлорпиридазона 99 .П р и м е .р 6. Получение пиразона при весовом соотношенииДХП;формамид:формиат аммония:вода,равном 1:3,7:1:0,1, и температуре 2596-98 С.Используют емкостный реактор,описанный в примере 1. В реакторзагружают 24,4 г (0,10 моль) 1-фенил,5-дихлорпиридазона-б, 90 гматочного раствора из опыта, описан-ного в примере 6, 25 г формиата аммония и 2,5 г воды и непрерывно дозируют газообразный аммиак со скоростью 0,005 л/мин при 96-980 С втечение 20 ч. Всего в реакцию подают4,6 г (0,27 моль) аммиака.Реакционную массу охлаждают, кристаллы отфильтровывают, промывают1 00 мл...

Номер патента: 345158

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Браун, Бринкманис, Латвийский, Овшович, Станкевич

МПК: C07D 237/22

Метки: 1-фенил-4-амино-5-хлор-пиридазона, 6всесоюзнаяпаиитно-техкйге, шбмблио-1гка

...при выделсиии дихлорфецилпиридазоца сточных вод, которые содержат 3 - 4% соляной кислоты и сильно токсичный 1-фецил-амино-хлорпиридазои-б, 15С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, предлагается способ, по которому реакционную массу, полученную конденсацией гидрохлорида феиилгидразина с мукохлорной кислотой, обрабатывают сжиженным или газообразным аммцаком при давлении 7 - 10 атм и температуре 100 - 110 С в одном аппарате периодического или непрерывного действия,П р и м е р 1. В автоклав, снабженный скоростной мешалкой (турбина), барботажной трубой и обратным холодильником, загружают 1000 мл, предварительно нагретого до 40 С водного солянокислого раствора фенилгидразина (1000 г воды, 55 г 100%-ного...

Номер патента: 833969

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Петров, Родионова

МПК: C07D 339/06

Метки: 3-дитиол-2-илиден, 4-замещенных1, фенил(метил)аминов

...где К и й - имеют выше-указанные значения, кроме фенила, которые могут найти разнообразное применение, и в том числе в синтезе гетероциклических соединений,П р и м е р 1. К перемешиваемому раствору 0,01 г-моль 4-фенил,23-тиадиазола в 25 мл сухого тетрагидрофурана, охлажденному до температуры ,.(-60 С), добавляют0 0105 г-моль н-бутиллития в н-гекФосане. Смесь перемешивают при (-60 С)еще 10 мин и переливают в капельнуюворонку.К раствору 0,02 г-моль фенилизотиоцианата в 10 мл бензола и 2 млацетонитрияа из капельной воронкиприбавляют при комнатной температуре раствор 2-фенилэтинтиолята литияв течение 15 мин при перемешивании 25и в атмосфере аргона. Реакционнуюсмесь выдерживают 2 ч, выливают вводу и экстрагируют хлороформом(-60 С), добавляют...

Номер патента: 487337

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Авота, Гиллер, Глезер, Страдынь

МПК: G01N 21/20

Метки: 1-фенил-4-амино-5, количественного, продукте, техническом, хлорпиридазона-6

...значениях коэффициентов распределения (К) в системе вода - хлорбензол для 1-фенил-амино-хлорпиридазона(К 1,0) 1-фенил-хлор-аминопиридазона(К 0,014) и 1-фенил,5-дихлорпиридазона-б (К 0,002). Полученные значения коэффициентов показывают, что после экстракции водного раствора технического образца хлорбензолом при равных объемах фаз концентрация 1- фенил-амино-хлорпиридазонав обеих фазах будет практически одинакова, в то время как содержание 1-фенил-хлор-аминопиридазонав водной фазе составит 1,4% отКорректор О. Тюрина Редактор 3. Горбунова Заказ 744/16 Изд. ЬЪ 42 Тираж 902 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр....