Всесоюзная 1 патентно • «тт-пщескдя бgt; amp; 15лртека

Номер патента: 172831

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Шведов

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик( 897798/23-4явкиЗаявлено 29.1 Ч,19 с присоединением Государ комитет изобМПК С 070УДК 547,732.07(088,8 твенныипо делам ритет Опубликовано 07.Ч 1.1965. Бюллетень1 Дата опубликования описания 14.ЧП 1,1965 ииССР ткрытнн Авторыизобретенг. И, Шведов и А. Н, Грин чно-исследовательский химико-фармацевтическийинститут им. Серго Орджоникидзе Заявител сесоюзньн ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-КАРБАЛКОКСИ 5-АЛКИЛТИОФЕНОВ-аминоечается дегидов и циансерой в ля при бэтокси-этил 15 Подписная гргггггга Л 3 52 Известен способ получения произ 2-ампно-карбалкокситиофена взаим вием карбонильного соединения с эфи ануксусной кислоть 1, серой и морфолиПредложенный способ получения 2 3-карбалкокси-алкилтиофенов отм тем, что енамины алифатических аль подвергают взаимодействию с эфирам уксусной кислоты и элементарной присутствии органического растворите температуре - 10 - : 100-С.Выход продукта 30 - 50%. П р и м е р 1, 2-амино-картиофеч,Смесь 22,6 г (0,2 моль) циануксусного эфира, 6,4 г (0,2 г ат) серы и 10 мл абсолютного этилового спирта охлаждают до - 10 С и при этой температуре прибавляют по каплям при энергичном перемешивании раствор 28 г 20 (0,2 лголь) пиперидинового енамина масляного альдегида в 10 лгл абсолютного этилового спирта. Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре. Полученную густую темно-коричневую пасту кипятят 2 с 750 мл петролейного эфира и животным углем, оьгстро фильтруют и при упаривании фильтр ата получают белые ватообразные кристаллы. Выход 18,3 г (45,7%), т, пл, 67 - 68 С (из водного метанола). 3 Вычислено, %: - 6,57; Х - 7,03;5 - 16,06.П р и м е р 2, К энергично перемешиваемой смеси 11,3 г (0,1 моль) циануксусного эфира, 3,2 г серы и 10 лгл абсолютного спирта прибавляют по каплям при 0 С раствор 14 г (0,1 моггь) пиперидинового енамина масляного альдегида в 10 лгг абсолютного спирта. После обработки в условиях предыдущего примера получают 7,2 г (36%) белых кристаллов 2-амино-З-карбэтокси-этилтиофена, т. пл. 67 - 68 С (из водного метанола).П р и м е р 3. К охлажденной смеси 22,6 г (0,2 лголь) циануксусного эфира, 6,4 г (0,2 г ат) серы и 100 мл абсолютного спирта прибавляют при комнатной температуре по каплям при перемешивании раствор 28,4 г (0,2 моль) морфолинового енамина масляного альдегида в 100 мл абсолютного спирта, после чего смесь кипятят 10 мин.с обратным холодильником на водяной бане. Затем содержимое колбы упаривают в вакууме (20 лглг рт. ст.) при температуре водяной бани 40 С. Оставшееся густое темное масло при,внесении затравки превращается в темную пасту. К этой пасте прибавляют 800 мл петролейно172831 Составитель И. КривошеинаТехред Т. П. Курилко Корректор Л. В. Тюняева Редактор Б. Федотов Заказ 1883/8 Тираж 600 Формат бум, 60 Х 90/8 Объем О,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИГ 1 И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центо, пр.,ерова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 го эфира и 10 г животного угля, смесь кипятят, быстро фильтруют с отсасыванием и при упаривании фильтрата получают 9,3 г (23,2/о) слегка желтоватых кристаллов 2-амино-карбэтокси-этилтиофена, т. пл. б 7 - 68 С (из водного метанола). Предмет изобретения1. Способ получения 2-амино-карбалкокси-алкилтиофенов, отличающийся тем, что енамины алифатических альдегидов подвергают взаимодействию с эфирами циануксусной кислоты и элементарной серой в среде органического растворителя при температуре 5 - 10 - :100 С с последующим кипячением полученной пасты с петролейным эфиром и углем и выделением готового продукта,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вкачестве органического растворителя приме няют абсолютный этиловый спирт.

Смотреть

Заявка

897798

В. И. Шведов, А. Н. Гринев, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: C07D 333/36

Метки: 15лртека, «тт-пщескдя, всесоюзная, патентно, •бgt

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-172831-vsesoyuznaya-1-patentno-tt-pshheskdya-bgt-amp-15lrteka.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Всесоюзная 1 патентно • «тт-пщескдя бgt; amp; 15лртека</a>

Похожие патенты