Патенты с меткой «уреидохроман-4-карбоновой»

Способ получения кристаллической соли -6-фтор-4 уреидохроман-4-карбоновой кислоты и -(+)-(1-фенетил) амина или -(-)-эфедрина

Загрузка...

Номер патента: 1282816

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Беркели, Бернард, Роберт, Стефен, Филип

МПК: C07D 311/68

Метки: +)-(1-фенетил, 6-фтор-4, амина, кислоты, кристаллической, соли, уреидохроман-4-карбоновой, эфедрина

...холодильником (65 фС)в 374 мп метанола 30 мин, после чегосмесь охлаждают до 59 С, Затем додит. бурное выпадение осадка. Суспензию кипятят с обратным холодильником (бб С) 45 мин, охлаждают до 27 С и в результате фильтрования непосредственно выделяют 70,4 г высокочистого целевого продукта примера; (К)а 5оВ= 44,36 (с1,04, в метаноле).Фильтрат выпаривают с получением сырой диастереомерной соли, Ю-(-)-,"эфедрин-К" 6-фтор-уреидохроман-карбоксилата, 116,3 г,Пример б.Сор бинил,9,6 г суспендированного целевогопродукта предыдущего примера, полу"ченного по методике А, и 68 мп ледя"ной уксусной кислоты выдерживают при95 С 1 ч, выпаривают смесь в вакууме при 60 С с получением 20 г маслоподобного остатка, разбавляют последний 50 мл воды, нагретой...

Способ регенерирования 6-фторхроман-4-она из (r)-6-фтор-4 уреидохроман-4-карбоновой кислоты или из смеси (r)-и (rs)-6 фтор-4-уреидохроман-4-карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1340586

Опубликовано: 23.09.1987

Автор: Бернард

МПК: C07D 311/22

Метки: 6-фторхроман-4-она, r)-6-фтор-4, r-i, rs)-6, кислот, кислоты, регенерирования, смеси, уреидохроман-4-карбоновой, фтор-4-уреидохроман-4-карбоновых

...20 25 30 35 добавляют в течение 2,5 мин порциями16,2 г (0,2 моль) цианата калия, После почти полного растворения раствороперемешивают 22 ч при 23 С, в течение этого времени рН увеличивается с6,8 до 9,1 с образованием истинногораствора. Затем спустя 1 ч добавляют19 мл концентрированной соляной кислоты, поддерживая температуру 2529 С. Полученную взвесь гранулируют1 ч при рН 3,2-3,5, фильтруют, промывают 150 мл воды, частично высушивают на воздухе и затем 18 ч при 5055 С в вакууме с получением 20 г(79 .) целевого продукта,Способ Б.Смесь 47,2 г (0,2 моль) (ЙБ) -6 фторспиро(хроман,4 -имидазолин) -2 ,5 -диона, 28 г (0,7 моль) таблетированной гидроокиси натрия и 600 млводы нагревают до кипения 40 ч. Реакоционную смесь охлаждают до 24 С,рН...